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答辩人：答辩时间：2016.05.17氮化钛硬质膜化学退除法的研究背景与意义退膜实验性能检测实验总结内容摘要背景与意义退膜实验性能检测实验总结退膜方法概述氮化钛硬质膜化学退除法有着其他两种方法无法比拟的先天优势，同时又有着较大的优化、改善空间。因此本课题选用化学法。背景与意义退膜实验性能检测课题的意义提高硬质合金的使用效率，降低了生产成本。1吸收膜层中的重金属离子减少对环境的污染，符合绿色化学的要求。2有助于新型表面处理技术的研发，可以在硬质合金表面显现不同颜色。3实验总结1.3退膜液技术路线背景与意义背景与意义退膜实验性能检测实验步骤对待退除膜层后的基材表面用水清洗。1配制膜层退除液，注意氢氟酸与浓硝酸、氢氧化钠与双氧水不能同时加入。2将基材放入溶液中浸泡，每隔一分钟取出观察退膜效果。3完全退膜后用酒精清洗基材表面，进行各项性能检测。4实验总结酸性退膜液工艺参数HF62%HNO3STPPGA蒸馏水质量g，体积ml3010131001-1褪镀温度/0C25时间/min3表面粗糙度/Ra0.072实验现象反应剧烈，退膜后基材表面无光泽碱性退膜液工艺参数NaOH30%H2O2SLSGA蒸馏水质量g，体积ml1525131001-2褪镀温度/0C40时间/min9表面粗糙度/Ra0.065实验现象基材表面有气泡生成，液面产生白色泡沫两种退膜方法的对比通过观察实验现象、对比退膜效果等，选择碱性退膜液做进一步的优化与调整。背景与意义退膜实验性能检测最佳配方的探究运用立体显微镜观察退膜后基材表观形貌、对比退膜时间，得到在浓度为5.74%的NaOH、23.90%双氧水、0.14%SLS和1.44%葡萄糖酸钠组成的退膜液退除效果最佳。实验总结不同组分组合对退膜效果的影响研究退膜液中不同组分组合对退膜效果的影响，初步探究退膜液中氧化剂、螯合剂、缓蚀剂等的作用。实验组号组分组合浓度退除效果3-1氢氧化钠8g氢氧化钠5.74%膜层无法被退除蒸馏水130mL3-2氢氧化钠8g氢氧化钠5.74%蒸馏水130mL十二烷基硫酸钠0.14%膜层无法被退除十二烷基硫酸钠0.2g3-3氢氧化钠8g氢氧化钠5.74%基材表面有气泡生成同时溶液产生大量的泡沫溢出烧杯，最后膜层被退除蒸馏水98mL30%H2O223.90%十二烷基硫酸钠0.2g十二烷基硫酸钠0.14%30%H2O230mL3-430%H2O230mL30%H2O230mL基材表面有少量气泡生成，退膜速度缓慢2h方可完全退除十二烷基硫酸钠0.2g十二烷基硫酸钠0.14%葡萄糖酸钠2g葡萄糖酸钠1.44%蒸馏水104mL3-5氢氧化钠8g氢氧化钠5.74%有气泡生成，膜层较快被退除葡萄糖酸钠2g葡萄糖酸钠1.44%30%H2O230mL30%H2O223.90%蒸馏水98mL背景与意义退膜实验性能检测表面粗糙度对比(a)未镀膜(a)镀覆膜层(a)退膜后退除膜层后的合金基材表面光滑，表面粗糙度与未镀膜前的基材表面相近，符合再次镀覆膜层的要求。实验总结背景与意义退膜实验性能检测宏观形貌分析(a)未镀膜基材(c)退膜后基材(b)镀膜膜层基材与镀覆膜层的基材相比退除效果明显，退除膜层后的基材表面光滑、有金属光泽，未观察到基材被腐蚀，符合再次镀覆的要求。实验总结背景与意义退膜实验性能检测微观形貌分析氮化钛硬质膜层退除0mins氮化钛硬质膜层退除7mins氮化钛硬质膜层退除10mins氮化钛硬质膜层退除4mins氮化钛反应4mins后，局部膜层被退除，露出部分基体；反应7mins,大部分膜层被除去；反应10mins，膜层基本被退除完全。可以初步推断退除反应是随机的、不均匀的扩散反应。实验总结背景与意义退膜实验性能检测XPS分析之定量分析Element(wt%)FeCrOC未镀膜基材71.516.96.55.1退膜后基材79.916.80.72.5分析退膜后的合金基材表面的成分含量与未镀膜的合金基材接近，表面未检测出钛元素残留，说明此退除液退膜效果好，对基体基本无腐蚀。实验总结背景与意义退膜实验性能检测XPS分析之定性分析分析退除膜层后的合金基材表面，Cr(2p)的主峰结合能为576eV,与未镀覆膜层的结合能较接近。对照标准能谱，峰无偏移，部分以Cr2O3的形式存在。说明：退膜过程没有造成基材表面元素化学状态的改变。(a)未镀膜(b)退膜后实验总结背景与意义退膜实验性能检测结论碱性退膜液较酸性退膜液反应温和，对基体腐蚀小。在最佳配方下退除膜层既不改变基材微观形貌，又不对基体产生腐蚀。退膜效果最佳的配方为浓度为5.74%的NaOH、23.90%双氧水、0.14%SLS和1.44%葡萄糖酸钠组成的退膜液。膜层退除反应是一个随机的、不均匀的扩散反应。实验总结