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环境监测质量保证与质量控制要求云南省环境监测中心站张榆霞2014年6月环境监测质量管理意义环境监测是环境保护的重要组成部分。环境监测的目的是及时、准确、全面地反映环境质量和污染源现状及发展趋势，为环境管理、环境规划、污染防治提供依据。环境监测是科学性很强的工作，监测质量的好坏集中地反映在它的直接产品监测数据上，准确、可靠、可比的监测数据是环境科学研究工作的基础，是环境管理的依据。为保证监测数据的准确性、精密性、代表性、完整性和可比性，就必须对环境监测进行全面的质量管理。主要内容一、有关术语和定义二、监测方案三、监测网络（点位）布设四、样品采集与现场监测五、样品管理六、实验室分析质量控制与质量评定七、数据处理八、报告一、有关术语和定义（1）环境监测environmentalmonitoring指按照有关技术规范规定的程序和方法，运用物理、化学、生物和遥感等技术，监视、检测和分析环境污染因子及其可能对生态系统产生影响的环境变化，评价环境质量，编制环境监测报告的活动。环境监测质量保证qualityassuranceinenvironmentalmonitoring对整个环境监测过程的全面质量管理，包含了保证环境监测结果正确可靠的全部活动和措施。环境监测质量控制qualitycontrolinenvironmentalmonitoring是环境监测质量保证的重要组成部分，是通过配套实施各种质量控制技术和管理规程而达到保证各个监测环节的工作质量的目的。一、有关术语和定义（2）实验室内质量控制intra-laboratoryqualitycontrol指分析人员对分析质量进行自我控制及内部质控人员对其实施质量控制技术管理的过程，又称内部质量控制。实验室间质量控制inter-laboratoryqualitycontrol指由外部有工作经验和技术水平的第三方或技术组织，如上级监测部门，对各实验室及其分析工作者进行定期或不定期的分析质量考查的过程，又称外部质量控制。能力验证proficiencytesting利用实验室间比对确定实验室的校准、检测能力或检查机构的检测能力。实验室间比对inter-laboratorycomparison指按照预先规定的条件，由两个或多个实验室对相同或类似的被测物品进行检测/校准的组织、实施和评价。一、有关术语和定义（3）不确定度uncertaintyofmeasurement表征合理的赋予被测量值的分散性，与测量结果相联系的参数。注1：此参数可以是标准差或其倍数，或是说明了置信区间的半宽度。注2：不确定度由多个分量组成，对每一分量均要评定其标准不确定度。评定方法分为A、B两类。A类评定是用对观测列进行统计分析的方法，以实验标准差表征；B类评定则用不同于A类的其他方法，以估计的标准差表征。注3：测量结果应理解为被测量的最佳估计值，而所有的不确定度分量均贡献给了分散性，包括那些由系统效应引起的分量。质量控制图qualitycontrolchart指以高等数学的概率论及统计检验为理论基础而建立的一种既便于直观地判断分析质量，又能全面、连续地反映分析测定结果的波动状况的图形。一、有关术语和定义（4）标准物质referencematerial指具有一种或多种足够均匀和很好地确定了的特性，用以校准测定装置、评价测量方法或给材料赋值的一种材料或物质。标准样品/标准物质可以是纯的或混合的气体、液体或固体，又称标准样品、参考物质，包括有证标准样品/标准物质和次级标准样品/标准物质（如商品化标准溶液、自配标准溶液等）。有证标准物质certifiedreferencematerial指附有证书的标准物质，其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序定值，使之可溯源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位，而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度，又称有证标准样品、有证参考物质。一、有关术语和定义（5）方法检出限methoddetectionlimit用特定分析方法在给定的置信度内可从样品中定性检出待测物质的最低浓度或最小量。精密度precision在规定条件下，独立测定结果间的一致程度。准确度accuracy测定结果与接受参照值间的一致程度。一、有关术语和定义（6）替代物surrogate将一个已知含量、不含有杂质的纯物质，在样品提取或其他前处理之前加入到样品中，按照和样品中其他组分一样的步骤进行测定，则该物质称为替代物，其作用是监视分析方法对每一个样品适宜性。替代物应是样品中不存在、其性质在分析测试系统中与目标待测化合物相似的物质。初始校准initialcalibration指在样品分析前完成的仪器调谐、校准曲线绘制等。连续校准continuouscalibration指在成功运行完初始校准或分析了一批样品后，分析一个中间浓度点的标准溶液，将所有目标化合物的响应因子，与最近一次初始校准的平均响应因子相比较。二、监测方案（1）1、监测工作开始前，应明确监测任务的性质、目的、内容、方法、质量和经费等要求，必要时进行现场踏勘、调查与核查。2、按相关程序评估能力和资源是否能满足监测任务的需求。若不能满足任务需求而更改监测内容，应事先得到任务来源方的同意。3、所有监测任务均应制定监测方案，监测方案一般包括：监测目的和要求、监测点位、监测项目和频次、样品采集方法和要求、监测分析方法和依据、质量保证与质量控制（QA/QC）要求、监测结果的评价标准、监测时间安排、提交报告的日期和对外委托情况等。对于常规、简单和例行的监测任务，其监测方案可以简化。二、监测方案（2）4、应根据监测任务对数据质量目标的要求，制订切实可行的QA/QC实施方案，包括监测点位布设、样品采集、样品加工制备及管理、实验室分析、数据处理和报告编写等全程序的质量保证措施和质量控制指标，明确分工和职责，并有对QA/QC方案实施过程及其实施效果的评估办法方法和纠正措施，规定过程或结果一旦失控，应该采取必要的纠正措施。三、监测网络（点位）布设1、监测网络（点位）的设置应根据监测对象、污染物性质和数据的预期用途等，按国家标准、行业标准及相关技术规范和规定进行，保证监测信息的代表性和完整性，样本的时空分布应能反映主要污染物的浓度水平、波动范围和变化规律。尽可能以最少的点位获取足够的有代表性的环境信息，同时还应考虑实际采样的可操作性。2、应对监测网络（点位）设置的合理性、科学性和代表性进行判定。重要的监测点位应设立专用标识。四、样品采集与现场监测（1）1根据监测方案所确定的采样点位、污染物项目、频次、时间和方法进行采样。必要时制订采样计划，内容包括：采样点位、监测项目和样品数量、采样质量保证措施、采样时间和路线、采样人员和分工、采样器材、交通工具以及需要进行的现场监测项目和安全保障等。2采样人员应充分了解监测任务的目的和要求，了解监测点位的周边情况，掌握采样方法、监测项目和数量、采样质量保证措施、样品的保存技术和采样量等，做好采样前的准备。规范操作采样设备，正确使用采样容器。需要进行现场监测时，还应了解有关现场监测技术。四、样品采集与现场监测（2）3、样品采集和现场监测的主要质量保证要求如下：——掌握样品采集、保存和运输条件的特殊要求。——采样点位置不得擅自改动，必要时使用定位仪。——采样或分装样品时，应设法避免局地污染或人为活动污染。——应在现场详细填写采样记录单，记录有可能影响采样过程的重要信息及异常情况、样品状态和偏离情况等。——样品应有唯一性标识。——应对采样准备工作和采样过程进行质量监督，例如：采样使用的流量计应经过校准，采样器的材质应该符合技术规定要求，样品应该按规定的方法采集、保存和运输，采样记录和有关数据资料应该完整等。——需现场监测的项目，应进行现场监测，保证环境条件、仪器设备、现场记录和监测等各环节受控。四、样品采集与现场监测（3）4采样活动中主要的质量控制方法如下：——全程序空白：用于检验样品从采集至分析全过程是否符合质量控制要求，一般每批样品至少带1个全程序空白；——现场平行样：取样时同时取两个样分别测定，用于判断现场是否能提供具有代表性的样品。通常现场平行样应至少占样品总数量的10%。根据需要，还可将空白细化为：——采样器具空白：用于检验采样器具的玷污情况和稳定情况。在新购置采样器具或开展新的痕量监测项目时，须做采样器具空白。采样前应抽检采样器具空白。——运输空白：用于检验样品运输和储存期间带来的玷污。——现场空白：用于掌握采样过程中采样器具和环境条件及保存剂的纯度等对样品质量的影响。五、样品管理（1）1样品运输与交接——应有必要的措施，保证低温、避光等需特殊条件保存的样品在运输过程中的稳定性。——保证样品的接收、核查和发放各环节受控；样品交接记录、样品标签及其包装应完整。若发现样品有异常（如未按要求加入保存剂，分析挥发性有机物指标的水样未按要求装满样品瓶、运输过程未按要求冷藏等），或处于损坏状态应如实记录，并尽快通知相关部门和采样人员采取相关处理措施，必要时应重新采样。五、样品管理（2）2样品保存——应有满足对样品保存有特殊要求的设施，应有防水、防火和防盗等安全保密措施，保证样品质量的安全。——对待测样品和保留样品按规定的保存方法进行妥善保管，定期对样品贮存环境和样品保存状态进行检查，发现问题及时记录和纠正。如果样品必须在特定环境条件下贮存或处置，应维持、监控和记录这些条件。——样品应分区（待测、已测和留样等）存放，并应有明显标识，以免混淆。——应对超过保存期限的废弃样品及时进行处理。六、实验室分析质量控制与质量评定——内部质量控制（1）监测人员应根据监测任务对质量的要求，采取以下内部质量控制措施。1、空白样品空白样品（包括全程序空白、采样器具空白、运输空白、现场空白和实验室空白等）测定结果一般应低于方法检出限。空白值明显偏高时，应仔细检查采样和分析各环节引起沾污的原因，消除其影响因素，必要时重新采样。一般情况下，不应从样品测定结果中扣除全程序空白样品的测定结果。六、实验室分析质量控制与质量评定——内部质量控制（2）2、校准曲线校准曲线中各浓度点不得少于5个（不含空白），浓度范围应涵盖样品的测定范围。采用校准曲线法进行定量分析时，须对校准曲线的相关性、精密度和置信区间进行统计分析，检验斜率、截距和相关系数是否正常。校准曲线y=a+bx的相关系数一般应大于或等于0.999；截距a一般应小于或等于0.005（减测试空白后计算）；当a大于0.005时，将截距a与0作t检验，当置信水平为95%时，若无显著差异，也为合格。否则需从分析方法、仪器设备、量器、试剂和操作等方面查找原因，改进后重新绘制校准曲线。六、实验室分析质量控制与质量评定——内部质量控制（3）若因为方法原因而使校准曲线的相关系数小于0.999，可以用与样品浓度相近的标准溶液进行单点校准。当实验条件受限或有困难时（例如现场测试，或工作量大等），可考虑在分析样品时选用原校准曲线的两个适当浓度（以高、低浓度为宜）的浓度点同时测定，以校核原有校准曲线，其相同浓度点响应值的相对差值应小于5%。用两个浓度点校核校准曲线时，应保证测试条件的一致性，例如，不得改用新批号试剂或新配制试液，上述各条件之一有变化时，必须重新绘制校准曲线。六、实验室分析质量控制与质量评定——内部质量控制（4）采用校准曲线法进行定量分析时，仅限在其线性范围内使用。标准曲线不得长期使用，更不得相互借用。一般情况下，校准曲线应与样品测定同时进行，特别是原子吸收法和原子荧光法等方法。六、实验室分析质量控制与质量评定——内部质量控制（5）3、初始校准与连续校准初始校准和连续校准适用于色谱/质谱联用等大型仪器分析。一般每12h或每20个样品进行一次连续校准。当连续校准不能通过或整个系统发生较大变化（如仪器维修，衬管或色谱柱更换等）时，则应重新进行初始校准。六、实验室分析质量控制与质量评定——内部质量控制（6）3、初始校准与连续校准初始校准和连续校准适用于色谱/质谱