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专题21物质的检验与鉴别、分离与提纯一、过滤操作中的易错点过滤是最常见的沉淀分离方法，部分沉淀的分离还可以采用倾析法。当沉淀（晶体）的比重较大或结晶的颗粒较大，静置后能很快沉降时，则可采用倾析法进行分离。过滤操作要做到“一贴、二低、三靠”。“一贴”是指滤纸紧贴漏斗内壁，不残留气泡；“二低”是指滤纸边缘略低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘（防止液体过滤不净）；“三靠”是指倾倒时烧杯口要紧靠玻璃棒，玻璃棒下端靠在三层滤纸处，漏斗下端长的那侧管口紧靠烧杯内壁。【易错典例1】下列图示实验正确的是（）【答案】D【解析】A项，过滤时要求“一贴、二低、三靠”，该实验中玻璃棒悬在漏斗上方，没有靠在三层滤纸处，且漏斗颈尖嘴一侧没有紧贴烧杯内壁，错误；B项，加热分解碳酸氢钠时，因为有水生成，试管口应稍向下倾斜，错误；C项，混合气体应长进短出，错误。二、萃取分液中的认识误区1．萃取分液的基本要求：两种溶剂互不溶，溶解程度大不同。充分振荡再静置，下放上倒要分清。2．萃取分液中的四步操作：加萃取剂→振荡放气→静置分层→分液。【易错典例2】下列有关实验的选项正确的是（）A．配制0.10mol·L－1NaOH溶液B．除去CO中的CO2C．苯萃取碘水中I2，分出水层后的操作D．记录滴定终点读数为12.20mL【答案】B【解析】A项，物质溶解应在烧杯中进行，不能在容量瓶中溶解，错误；B项，CO不溶于NaOH且不与NaOH反应，CO2因能与NaOH溶液反应而除去，正确；C项，分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出，错误；D项，滴定终点的读数为11.80mL，错误。三、蒸馏操作中的易错点蒸馏装置中4注意：温度计位置、冷却水的流向、是否垫石棉网、是否加沸石。【易错典例3】下列实验操作正确的是（）A．称量氢氧化钠固体B．配制150mL0.10mol/L盐酸C．检验铁粉与水蒸气反应,产生的氢气D．分离两种互溶但沸点相，差较大的液体混合物【答案】C【解析】A项有两处错误，一是称量时应左物右码，二是NaOH应放在玻璃容器中称量，一般放在烧杯中称量；B项配制150mL盐酸不能用100mL的容量瓶；D项冷凝水应从下端进，从上端出，温度计的水银球应在蒸馏烧瓶支管口处附近。四、不清楚物质分离与提纯中的操作“判断”1．判断沉淀是否洗涤干净可根据沉淀上可能检出的杂质，向最后一次洗出液中加入适宜的试剂来检验沉淀是否洗净。如过滤Na2SO4、BaCl2两溶液恰好完全反应后的混合物时，要检验沉淀是否洗净，应选择AgNO3溶液，若向最后一次洗出液中加入AgNO3溶液时无沉淀（AgCl）生成，则说明沉淀已洗涤干净。2．判断蒸发浓缩过程中溶液是否达到饱和在蒸发浓缩过程中，若在液面出现了晶膜，说明溶液已经达到饱和。3．判断操作中沉淀剂是否过量静置，取少量上层清液，继续滴加沉淀剂，若无沉淀，则说明已沉淀完全；反之，需要继续滴加沉淀剂直至过量。【易错典例2】下列实验操作中正确的是（）A．蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，才能停止加热B．蒸馏操作时，应使温度计的水银球插入蒸馏烧瓶溶液中C．分液操作时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出D．萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大【答案】C【答案】蒸发操作时，当在蒸发皿中出现较多固体时停止加热；蒸馏操作时，温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处；萃取操作时，有机萃取剂应与水互不相溶，其密度可大于水也可以小于水。五、不能准确掌握物质分离、提纯的原则1．不引入新杂质。如果引入杂质则在后续操作中必须除杂。2．不损耗、不减少被提纯的物质。3．实验操作要简便易行。4．加入试剂的顺序要合理。用化学方法除去溶液中的杂质时，要使被分离的物质或离子尽可能除净，需要加入过量的分离试剂，在多步分离过程中，后加的试剂应能够把前面所加入的无关物质或离子除去。【易错典例5】某硝酸钠固体中混有少量硫酸铵和碳酸氢钠杂质，现设计一实验方案，既除去杂质，又得到硝酸钠溶液。实验方案：先将固体溶于蒸馏水配成溶液，选择合适的试剂和操作完成表格中各步实验。选择试剂①Na2CO3溶液④实验操作②③加热下列试剂或操作不合理的是（）A．试剂①为Ba（OH）2溶液B．操作②为结晶C．操作③为过滤D．试剂④为稀HNO3【答案】B【解析】根据题意，选择Ba（OH）2溶液除去SO2－4、NH＋4和HCO－3，NH3·H2O通过加热除去，操作②为加热。过量的Ba2＋用Na2CO3溶液除去，过量的OH－和CO2－3用硝酸除去，则操作③为过滤，试剂④为稀HNO3。1．下图所示分离混合物时常用的仪器，从左至右，对应的混合物分离操作方法正确的是A．蒸馏、分液、蒸发、过滤B．蒸发、过滤、蒸馏、分液C．蒸馏、过滤、蒸发、分液D．蒸发、分液、蒸馏、过滤【答案】A【解析】因蒸馏烧瓶用于分离沸点相差较大的两种液体的分离或难挥发性固体和液体的分离，即蒸馏；因分液漏斗用来分离互不相溶的液体或用来分离在不同溶剂中溶解度不同的混合物，即分液或萃取；因蒸发皿用于可溶性固体和液体的分离，即蒸发；因普通漏斗用语分离互不相溶的固体和液体，即过滤；所以从左至右，可以进行的混合物分离操作分别是：蒸馏、分液或萃取、蒸发、过滤，答案选A。2．下列实验操作能达到实验目的的是（）A．用排饱和氯化铵溶液的方法收集氨气B．用重结晶的方法除去BaSO4固体中混有的NaClC．将碳酸钙置于蒸发皿中高温灼烧可得到氧化钙D．将硫酸铜溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到胆矾晶体【答案】D【解析】A．氨气易溶于水，则用排有机溶剂的方法收集氨气，故A错误；B．NaCl溶于水，硫酸钡不溶于水，应选溶解、过滤法分离，故B错误；C．在试管或坩埚中加热分解，蒸发皿用于溶液与可溶性固体的分离，故C错误；D．硫酸铜溶液蒸发浓缩、冷却结晶可析出晶体，过滤、洗涤、干燥得到胆矾晶体，故D正确；故选D。3．下列有关除杂质(括号中为杂质)的操作中，正确的是A．甲烷(乙烯)：通入足量酸性高锰酸钾溶液洗气B．硝基苯(硝酸)：多次加入氢氧化钠溶液，充分振荡，分液，弃水层C．溴苯(漠)：加水振荡，分液，弃水层D．乙酸乙酯(乙酸)：加饱和碳酸钠溶液，蒸馏【答案】B【解析】A．乙烯可被酸性高锰酸钾溶液氧化为二氧化碳气体，甲烷中引人新的杂质气体，故A错误；B．硝酸与氢氧化钠中和为硝酸钠，硝酸钠溶于水，故B正确；C．溴不易溶于水，故C错误；D．乙酸被碳酸钠溶液转化为可溶于水的乙酸钠，液体分层，先进行分液，再对有机层进行蒸馏，故D错误。故选B。4．下列除杂试剂或方法有错误的是()选项原物质所含杂质除杂试剂主要操作方法A乙烷乙烯Br2的CCl4溶液洗气BCO2SO2酸性KMnO4溶液、浓硫酸洗气、干燥CSiO2Al2O3稀盐酸过滤DC2H5OHCH3COOHCaO蒸馏【答案】A【解析】A、四氯化碳是很好的有机溶剂，应该用溴水，溴水中的溴能与乙烯发生加成反应而不能与乙烷反应，也不能溶解乙烷，通过洗气可以除杂，选项A错误；B、利用二氧化硫能被酸性高锰酸钾氧化而除去，洗气、干燥后得到纯净的二氧化碳，选项B正确；C、氧化铝能与稀盐酸反应而溶解，二氧化硅不反应，再通过过滤得到二氧化硅，选项C正确；D、氧化钙与乙酸反应生成乙酸钙，再通过蒸馏得到无水乙醇，选项D正确。答案选A。5．用下列实验装置完成对应的实验，不能．．达到实验目的的有_____个1234制取并收集少量氨气从饱和食盐水中提取NaCl晶体验证NaHCO3和Na2CO3的热稳定性采用CCl4萃取I2A．1个B．2个C．3个D．4个【答案】D【解析】1中，浓氨水与生石灰作用产生氨气，氨气用向下排空法收集，收集试管口应塞一团棉花，不是塞上塞子，错误；2中，从饱和食盐水中获得NaCl晶体，应用蒸发皿进行蒸发，错误；3中，要验证NaHCO3和Na2CO3的热稳定性，应在外面的试管中盛放Na2CO3，内部的试管中盛放NaHCO3，错误；4中，用CCl4萃取碘水中的碘，振荡分液漏斗时应将分液漏斗倒转过来振荡，错误；错误的有4个，答案选D。6．根据下列实验操作和现象，所得结论不正确的是（）选项实验现象结论A向AgNO3溶液中滴加过量氨水得到澄清溶液Ag+与NH3·H2O能大量共存BBa(NO3)2溶液中通入SO2气体产生白色沉淀BaSO4难溶C向KMnO4酸性溶液中滴加草酸溶液褪色草酸具有还原性D用蒸馏水将Na2SO3固体样品溶解，加入足量稀盐酸酸化，再加入氯化钡溶液产生白色沉淀Na2SO3样品己变质【答案】A【解析】A、向AgNO3溶液中滴加氨水的现象为，先产生白色沉淀，后沉淀溶解，其原理为Ag+与NH3⋅H2O反应生成AgOH沉淀，AgOH和NH3⋅H2O反应生成银氨络合离子，所以Ag+与NH3⋅H2O不能大量共存，故A错误；B、SO2溶于水后生成H2SO3，溶液呈酸性，NO3-在酸性环境下有强氧化性，发生反应：H2SO3＋2NO3-=2NO↑＋3SO42-＋4H＋＋H2O，则溶液中产生了SO42-，溶液酸性增强，所以白色沉淀为BaSO4，故B正确；C、酸性KMnO4具有强氧化性，溶液褪色说明高锰酸钾被还原，则证明草酸具有还原性，故C正确；D、用蒸馏水将Na2SO3固体样品溶解，加入足量稀盐酸酸化后溶液中不再存在SO32-，此时加入氯化钡溶液，产生白色沉淀，则溶液中一定存在SO42-，可以说明Na2SO3己被氧化变质，故D正确。故选A。7．实验室在500℃时隔绝空气加热硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]至分解完全并确定分解产物成分的装置如图所示(已知分解的固体产物可能有FeO、Fe2O3和Fe3O4，气体产物可能有NH3、N2、H2O、SO3和SO2)。下列说法正确的是（）A．装置②用于检验分解产物中是否有水蒸气生成，试剂X最好选用碱石灰B．装置③用于检验分解产物中是否有SO3气体生成并除去SO3和NH3C．取①中固体残留物与稀硫酸反应并滴加KSCN，溶液变红，则残留物一定为Fe2O3D．装置④用于检验分解产物中是否有SO2气体生成，装置⑤用于收集生成的NH3和N2【答案】B【解析】A．装置②的作用是检验分解产物中是否有水蒸气生成，故试剂X应选用无水硫酸铜，选项A错误；B．装置③用于检验分解产物中是否有SO3气体生成，若有SO3气体生成则装置③中酸性条件下产生白色沉淀硫酸钡，并用氯化钡和盐酸除去SO3和NH3，选项C正确；C．①中固体残留物中也可能还含有FeO，也可能不含有Fe2O3而含有Fe3O4，而不一定只有Fe2O3，选项C错误；D．NH3极易溶于水，若分解产物中有NH3，则NH3被装置③中的溶液所吸收了，气体生成，装置⑤中不可能收集到NH3的，选项D错误。答案选B。8．下列溶液中:①澄清石灰水②氯化钡溶液③KMnO4溶液④溴水⑤酸化的Ba(NO3)溶液⑥品红溶液⑦湿润的蓝色石蕊试纸⑧三氯化铁溶液⑨浓硫酸，不能用来区别SO2和CO2气体的是A．①②⑦⑨B．①③⑧C．①④⑤D．③④⑤⑥【答案】A【解析】SO2和CO2气体都会使澄清石灰水出现白色浑浊，所以①无法鉴别。SO2和CO2气体都不与氯化钡溶液反应，所以②无法鉴别。SO2气体可以使高锰酸钾溶液褪色，CO2不可以，所以③可以鉴别。SO2气体可以使溴水褪色，CO2不可以，所以④可以鉴别。SO2气体可与酸化的Ba(NO3)溶液反应生成硫酸钡的白色沉淀，CO2不可以，所以⑤可以鉴别。SO2气体可以使品红溶液褪色，CO2不可以，所以⑥可以鉴别。SO2和CO2气体都会使湿润的蓝色石蕊试纸变红，所以⑦无法鉴别。SO2气体可以将氯化铁溶液中的Fe3+还原为Fe2+，颜色由黄色转化为浅绿色，CO2不可以，所以⑧可以鉴别。SO2和CO2气体都不与浓硫酸反应，所以⑨无法鉴别。由上，不能鉴别的为①②⑦⑨，选项A正确。9．某强酸性溶液X中可能含有Fe2+、Al3+、、CO32-、SO32-、SO42-、Cl-中的若干种，现取X溶液进行连续实验，实验过程及产物如下，下列说法不正确的是A．X中肯定存在Fe2+、Al3+、、SO42-B．X中不能确定是否存在的离子是Al3+和Cl-C．