减压蒸馏

一、实验目的1、掌握减压蒸馏的原理2、掌握减压蒸馏仪器的安装和学会减压蒸馏的规范操作3、学会用经验曲线估算被提纯物的沸点减压蒸馏二、实验原理1、减压蒸馏适用对象在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质2、减压下的沸点（1）通常液体的沸点是指其表面的蒸气压等于外界大气压时的温度；（2）液体沸腾时温度是与外界的压力相关的，即外界压力降低沸点也降低；（3）利用外界压力和液体沸点之间的关系，将液体置于一可减压的装置中，随体系压力的减小，液体沸腾的温度即可降低，这种在较低压力下进行蒸馏的操作被称为减压蒸馏。3、减压下沸点的估算（1）经验曲线（2）近似计算TBAPlgp为蒸气压；T为沸点（热力学温度）；A，B为常数。如以lgp为纵坐标，1/T为横坐标，可以近似地得到一直线。举例：已知被提纯物在标准大气压下的沸点为180℃，计算在体系的压力为-0.095MPa时，该物质的近似沸点。1、换算单位2、计算真空度3、用经验曲线查找近似沸点mmHg3.714133.01000095.0mmHg7.453.714760）（约为90℃四、装置图减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。（一）蒸馏部分克氏蒸馏头：可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性；毛细管：提供气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1～2mm，为了控制毛细管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。蒸出液接受部分：通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。（二）抽气部分抽气部分用减压泵，最常见的减压泵有水泵和油泵两种。水泵（水循环泵）：在室温下所能达到的最低压力为2.266kPa油泵：油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。好的油泵能抽至真空度为13.3Pa。油泵结构较精密，工作条件要求较严。蒸馏时，如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气，都会损坏油泵及降低其真空度。因此，使用时必须十分注意油泵的保护。几种真空泵能达到的真空度“粗真空”[101.323~1.3332kPa(760~10mmHg)]一般可用水泵获得。“中真空”[133.2~13.332Pa(10~0.1mmHg)]一般可用油泵获得。“高真空”[13.332Pa(0.1mmHg)]一般可用扩散泵获得。（三）保护部分安全瓶:安全保护作用。一般用吸滤瓶，用于调节压力与放气为了保护油泵必须在馏液接受器与泵之间顺次安装冷阱和几个吸收塔。冷阱：用来冷却水蒸气和一些易挥发物质。冷阱中冷却剂的选择随需要而定。吸收塔（干燥塔）：通常设三个。第一个装无水CaCl2或硅胶，吸收水汽；第二个装粒状Na0H，吸酸性气体；第三个装切片石腊，吸烃类气体。（四）测压部分实验室通常利用水银压力计来测量减压系统的压力。水银压力计又有开口式水银压力计、封闭式水银压力计。采用测压计：开口式、封闭式测压计、数显式、测压表等开口式：P实=大气压-汞柱差封闭式测压计：P实=汞柱差测压表：P实=大气压-P表五、实验操作步骤1、安装仪器，检查体系是否密闭2、加被提纯物质于烧瓶中（不超过瓶体积的1/2）3、打开二通活塞、开泵4、关闭二通活塞，记录体系压力，计算近似沸点5、加热，观察并记录液体沸点或沸程6、收集所需馏分，称重7、停止操作，拆卸仪器并清洗8、称重六、注意1、减压蒸馏装置的密闭性2、烧瓶中被提纯物的加入量3、二通活塞打开和关闭的时间4、毛细管上夹子的松紧5、整个操作的先后顺序6、停止操作的顺序七思考题1、何谓减压蒸馏?答：在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸馏。减压蒸馏是高分离提纯沸点有机化合物的一种重要方法，特别适用于沸点高的物质以及在常压下蒸馏未达到沸点时即受热分解、氧化或聚合的物质。2、减压蒸馏中毛细管的作用是什么？能否用沸石代替毛细管？答：减压蒸馏时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小气泡，成为液体沸腾时的气化中心，这样不仅可以使液体平稳沸腾，防止暴沸，同时又起一定的搅拌作用。3、在进行减压蒸馏时，为什么必须用热浴加热，而不能用直接火加热？为什么进行减压蒸馏时须先抽气才能加热？答：用热浴的好处是加热均匀，可防止暴沸，如果直接用火加热的话，情况正好相反。因为系统内充满空气，加热后部分溶液气化，再抽气时，大量气体来不及冷凝和吸收，会直接进入真空泵，损坏泵改变真空度。如先抽气再加热，可以避免或减少之。4、使用油泵时要注意哪些事项？5、减压蒸馏装置由哪些仪器、设备组成，各起什么作用？答：使用油泵时必须注意下列几点：a.在蒸馏系统和油泵之间，必须装有吸收装置。b.蒸馏前必须先用水泵彻底抽去系统中的有机溶剂的蒸气。c.如能用水泵抽气的，则尽量使用水泵；如蒸馏物中含有挥发性杂质，可先用水泵减压抽除，然后改用油泵。答：减压蒸馏装置由四部分组成：蒸馏部分：主要仪器有蒸馏烧瓶，克氏蒸馏头，毛细管，温度计，直形冷凝管，多头接引管，接受器等，起分离作用。抽提部分：可用水泵或油泵，起产生低压作用。油泵保护部分：有冷却阱，有机蒸气吸收塔，酸性蒸气吸收塔，水蒸气吸收塔，起保护油泵正常工作作用。测压部分：主要是压力计，可以是水银压力计或真空计量表，起测量系统压力的作用。