81岛津液相色谱维护讲义

111ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited岛津液相色谱维护培训岛津国际贸易（上海）有限公司分析中心33ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.LimitedLC-10Avp244ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.LimitedLC-20AProminence55ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited液相色谱简易流程图输液泵进样器色谱柱柱温箱检测器溶剂数据处理废液366ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited平常保养-做好平常的保养可以有效的降低故障的发生率-做好平常的保养可以延长仪器的使用寿命常做的保养—保证仪器的使用环境（经常清洁仪器，尤其是灰尘）—泵的保养（使用缓冲盐时要清洗柱塞，水和盐不要长期保存在泵里）—进样器要经常清洗，避免污染物吸附或堵塞管路—尽量进行样品前处理—色谱柱要定期清洗，保证柱效及使用寿命—系统中不要长期保存水和盐，长时间不用时应将仪器所有部分全部更换为70％以上的甲醇，避免细菌的滋生及盐的析出。77ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited液相色谱故障排除经验•故障的确定—至少要重复出现两次以上•初步判断故障引起的原因—方法或硬件•由经验或平时的积累确定故障原因—平时做好观察和记录•当不能确认故障原因时—采用排除法逐一考察可能引起故障的因素•确定故障能否自行处理—不要贸然拆卸不熟悉的部件488ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited常见故障因素•仪器环境：—实验室的温度、湿度、酸度等—实验室震动、灰尘等问题—电源及地线问题•使用条件：—流动相（pH值、均刀度、气泡等）—样品（样品分解、氧化、样品溶剂等）—色谱柱（污染、堵塞、塌陷等）•硬件问题：—输液泵—进样器—检测器99ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited液相系统维护流程图吸滤头单向阀柱塞密封圈线路过滤器手动进样器检测器色谱柱51010ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited一、输液部分1111ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited管线选择¾材料不锈钢TeflonPEEK(聚醚醚酮)¾尺寸0.1mmI.D.x1.6mmO.D.0.3mmI.D.x1.6mmO.D.0.5mmI.D.x1.6mmO.D.0.8mmI.D.x1.6mmO.D.61212ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited管线材料¾不锈钢(可用于所有连接)–能承受几千kgf/cm2压力–酸性或高浓度盐环境中易腐蚀(尤其在pH小于2时)¾PEEK(可用于所有连接)–能承受高达250kgf/cm2压力–可在整个PH范围(pH1-14)内使用–不适用于高溶解性溶剂如氯仿等¾Teflon(用于柱后阻尼管、反应管和排液管)–化学惰性大–能承受5kgf/cm2压力1313ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited接头¾不锈钢接头/垫圈主要用于输液泵、进样器的连接–能承受400kgf/cm2压力–一旦固定，垫圈不可再动¾PEEK接头主要用于色谱柱、检测器的连接–易于安装–能承受250kgf/cm2压力–容易产生死体积不锈钢接头垫圈PEEK接头71414ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited死体积•死体积可能会引起分离度变差和重现性变差等问题.管线公螺母死体积好的连接差的连接1515ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited吸滤头吸滤头部件号：228-45707-91吸滤头部件号：228-21984-0181616ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited吸滤头材料：不锈钢(或陶瓷)烧结，孔径10um故障：堵塞表现：管路中不断有气泡生成措施：用异丙醇（或5％稀硝酸），超声波清洗，再用蒸馏水清洗1717ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited泵工作示意图凸轮柱塞杆柱塞密封圈单向阀泵头流动相入口流动相出口91818ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.LimitedLC-20AT串联式柱塞往复泵LC-20AD并联式微体积柱塞往复泵柱塞泵的基本结构LC-10ATvpLC-10ADvp单向阀单向阀单向阀1919ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.LimitedLC-20ATLC-20AT102020ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.LimitedLC-20AD2121ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited单向阀单向阀结构球座吸液冲程排液冲程出口单向阀进口单向阀泵头抛光面宝石球流动相单向阀工作原理112222ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited单向阀结构请不要分解阀心A和阀心B重新组装后性能不被保证，输液可能不稳定注意：2323ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.LimitedLC20AT主入口阀部件号:228-45704-92LC20AD入口阀LC20AT副入口阀部件号:228-45704-91LC20AD出口阀部件号:228-45705-91单向阀LC10ADvp出口阀LC10ATvp出口阀部件号:228-34976-91LC10ADvp入口阀部件号:228-39093-92LC10ATvp入口阀部件号:228-32166-91122424ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited单向阀清洗故障：宝石球或球座受污导致密封不好表现：系统压力波动大措施：¾打开排液阀，以异丙醇为流动相输液¾拆下单向阀，放入异丙醇中，超声波清洗注意：超声清洗时开口端向上放置。2626ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited柱塞密封圈柱塞密封圈LC-20ADLC-20ABLC-10ADvp部件号228-35146柱塞密封圈LC-20ATLC-10ATvp部件号：228-35145取下和安装柱塞密封圈工具132727ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited柱塞密封圈的更换故障：密封圈磨损导致密封不良现象：系统压力波动大或漏液措施：更换密封圈注意点：1、拆卸泵头前，柱塞杆复位（P－SET）2、新密封圈用异丙醇浸泡15min后再安装流动相泵头清洗管路柱塞杆密封圈2828ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited柱塞杆柱塞杆LC-10ADvp用部件号：228-35281-91柱塞杆LC-10ATvp用部件号：228-35009-92柱塞杆LC-20AD/LC-20AB用部件号：228-35281-95柱塞杆LC-20AT用部件号：228-35009-93142929ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited柱塞杆更换更换柱塞密封圈后仍然频繁漏液时柱塞密封圈使用寿命短时柱塞杆损伤时3030ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited柱塞隔膜更换柱塞时，应同时更换隔膜。隔膜损坏导致泵头后部漏液时，应更换隔膜。注意：只有D系列泵有隔膜，T系列泵由于设计不同，没有隔膜。隔膜LC-20AD/LC-20AB/LC-10ADvp用部件号：228-32784-91153131ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited线路过滤器故障：堵塞现象：系统压力偏高措施：异丙醇（或5％稀硝酸），超声波清洗判断依据：关闭排液阀，断开出口管路，设定流速1mL/min，如压力0.3MPa，则堵塞。排液阀压力传感器线路过滤器流动相线路过滤器部件号：228-327443232ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited过滤器的更换旧过滤器的取出新过滤器的安装163333ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited排液阀漏液•故障：排液阀垫圈损伤或密封不良•现象：打开排液阀进行排气时，从装有排液阀的螺口处漏液•措施：排液阀手柄按逆时针方向旋转取下)确认垫圈表面有否损伤。)有损伤，进行更换；)附有脏物，擦洗掉，再确认。3434ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.LimitedLC-20A系列泵部件号：228-45574-91LC-10Avp系列泵部件号：670-11518排液阀173535ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited混合器混合器不同体积的连接方法3636ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited混合器过滤组件常见故障：堵塞混合器堵塞往往是由于混合器过滤组件堵塞引起的。处理方法：按图中结构卸下过滤组件，5%稀硝酸或其他溶剂超声清洗或更换新的组件注意：请勿随意拆卸其它部分标准或半微量混合器用部件号：228-18872-93183737ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited二、进样部分3838ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited进样器•自动进样器•手动进样器(7725/7725i）原理：（六通阀）注入方式：1）全量注入2）部分注入7725i手动进样阀193939ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited手动进样器的原理图4040ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.LimitedMBB流路图MBB设计截面图MBB（MakeBeforeBreak）设计使切换过程中，流动相不间断流动。流动相连续流过转子密封槽和MBB流路直到切换到位204141ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.LimitedMBB流路切换示意图4242ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited7725/7725i手动进样器结构图定子密封部件号：228-32211-31转子密封(Vespel)部件号：670-12098-51(Tefzel)部件号：670-12098-56转子密封适用范围214343ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited进样量和检测器响应的关系示意图进样量定量环体积一半三倍定量环体积全量注入部分注入响应值4444ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited交叉污染的原因红色表