分析化学过程中的定性定量分析和质量控制和质量保证

分析化学过程中的定性定量分析与质量控制/质量保证内容方法的建立方法的筛选与来源定性和定量质量控制与质量保证举例分析：有机污染物方法的建立分析方法的建立分析方法的筛选与来源定性和定量定性定量：外标法、内标法（初级、中级和高级；或内标稀释定量法或非稀释内标定量法）质量控制与质量保证步骤定性：即识别，与污染物的理化特性和检测手段有关。目前的检测方法来说，化合物的在色谱上的保留时间、质量数、光波的吸收强度、同位素丰度比等等。分析方法的筛选与来源优先选择灵敏度比较高、抗干扰能力强、检测限比较低、重现性比较好的分析方法。在兼顾方法准确度、灵敏度和重现性较好的基础上，优先选择国家标准、行业标准、地方标准和国际标准方法。方法来源分析方法来源于我国环境保护部（）、卫生部（）已有的最新颁布的国家标准、行业标准方法，不能采用已废止的方法；如果国内无标准方法，则参照美国环境保护局（）、欧盟环保署或日本环境省相应的检测方法制定；国内外均无可用标准方法，则采用实验室自建方法,具体目标物方法来源要在实施方案中规定。所有室内分析采用方法必须转换为实验室的标准操作程序。方法建立步骤步骤：1）文献调研方法筛选，包括样品预处理、净化去干扰、仪器测定方法和定性定量计算方法2）购买前处理用品和相关仪器设备3）方法建立，预实验，仪器灵敏度、稳定性、抗干扰能力的确认，定性、空白、仪器检测限、定量下限和标曲线线性范围的测定4）仪器检测定性下限、定量下限、方法定性下限、方法定量下限、样品定性下限和定量下限、标准曲线绘制5）前处理：提取、净化前处理分段进行精密度和准确度评价，空白分析、基质平行分析、抗干扰分析、空白加标、基质加标、基质加标平行、平行样分析、旅行加标、标准物质分析质量控制与质量保证1）仪器检测方面：定期对仪器性能进行确认，确认方法有两种：仪器检定部门一年的定期检测；用标准物质进行确认，灵敏度2）前处理：空白分析、空白加标(旅行加标)、基质加标、基质加标平行、平行样分析、标准物质，定量方法、采样内标、提取内标和进样内标的回收率控制举例分析PAHs分析方法的建立PAHS的物理化学特性，关键内容有分子结构式、分子量、稳定性和极性国内分析方法标准：1）水质多环芳烃的测定液液萃取和固相水质多环芳烃的测定萃取高效液相色谱法HJ478-20092）气相色谱—质谱法USEPA8270D-2007；《水和废水监测分析方法》（第四版）（增补版）国家环境保护总局(2006年）方法比较与确认：前处理、定量方法、检测限、抗干扰能力方法建立：前处理：1）水样、土壤\沉积物\飞灰、空气基质样品的提取方法与浓缩2）提取液的净化：溶剂置换、硅胶、氧化铝填料净化、分段建立洗脱方法3）标样的配置与添加仪器测定：高效液相色谱法和气质联用测定1）仪器测定参数的设定：气相\液相和质谱2）标曲定量计算：内标法和外标法1外标法C:浓度，B:截距，k:系数，A:峰面积2内标法1)非稀释内标法AkBCACkB()100%()NIjNIJAARFCC()RFWNIjRAQAC，添加样品样品2）稀释内标法RRF：相对响应因子，RF：响应因子，Q：标样的添加量，W：样品的添加量国标为非稀释内标法，EPA稀释内标法D代16种纯品为回标，六甲基苯为进样标。()()NRNRAARRFCC()()RIjRIJAARFCC()RRFWNRRAQAC，添加样品样品IJL()100%RFRRAQAQ，添加，添加回收率=二恶英的分析测定方法体系1方法体系介绍2萃取3净化与浓缩方法4定性和定量方法5标样1方法体系介绍国内参见国内二恶英采样、分析及控制方法标准国外及区域方法标准①国外：美国EPA1613B，EPA23A，TO9A，EPA8290A，EPA8290A②日本：JISK0311,K0312③区域标准：EN19481~3部分（固定源）介质名称采样、分析及控制依据烟气固定源废气监测技术规范（HJ-T397-2007）；环境空气和废气二噁英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱－高分辨质谱法（HJ77.2－2008），HJT365-2007危废和医废，固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）（HJ-T373-2007）；水泥工业大气污染物排放标准GB4915－2004;危险废物焚烧污染控制标准GB18484；生活垃圾焚烧污染控制标准（GB18485-2001）;制浆造纸工业水污染物排放标准（GB3544-2008）；殡葬业、有色金属业标准正在制定环境空气环境空气采样器技术要求及检测方法（HJ-T375-2007）；环境空气和废气二噁英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱－高分辨质谱法（HJ77.2－2008）；环境空气质量监测规范；总悬浮颗粒物采样器技术要求及检测方法（HJ-T374-2007）；环境空气质量功能区划分原则与技术方法植物无。土壤土壤环境监测技术规范HJ/T166-2004；土壤和沉积物二噁英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法（HJ77.4－2008）水HJ77.1-2008水二噁英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱－高分辨质谱法；地表水和污水监测技术规范地表水环境质量标准表水监测技术路线地下水环境监测技术规范飞灰HJT20-1998工业固体废物采样制样技术规范；生活垃圾焚烧污染控制标准GB18485-2001；固废二噁英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法（HJ77.3－2008）国内二恶英采样、分析及控制方法标准2萃取与浓缩方法索式或Dean-Stark索式萃取预萃取萃取溶剂：甲苯（飞灰与烟气）；二氯甲烷（生物样品）；其他样品：（正己烷与二氯甲烷混合溶液（1：1）或正己烷与丙酮混合溶液（1：1）ASE（加压流体萃取和快速溶剂萃取）萃取溶剂：同上液液萃取萃取溶剂：二氯甲烷（仅限于冷凝水或少量地表、地下或污水样品）固相萃取C18、HLB小柱（大体积地表、地下样品）浓缩方法大体积浓缩方法旋转蒸发、平行蒸发浓缩、TurBo-VAP浓缩微体积浓缩方法氮吹、K-D浓缩3净化方法酸洗（HCl，H2SO4）和碱洗（NaOH）硅胶（酸性、碱性和中性）（吸附和化学作用）氧化铝（酸性、碱性和中性）（吸附和化学作用）Florisil（吸附作用）活性炭或炭黑（吸附作用）GPC（凝胶渗透色谱或体积排斥色谱）（将大分子物质去除）4定性和定量方法同位素内标稀释法要点：内标法（采样标、提取标（回标）、净化标、进样标）1，1对应的13C12-标记同位素全过程跟踪目标物的回收情况保留时间(≤2S,0.033min)，离子丰度比15%（2个离子），S：N2.5样品,S：N10（内标）WD(WindowDefining)窗口内定性定量：S：N10，EMPC，RRF和RF，方法空白RRFRSD%≤35%，RRRSD%≤20%5标样EPA1613EPA23EPA8290AEN1948来源：CIL，WELL-LABs