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专题13化学实验综合题1．【2019届四省名校第二次联考】某研究学习小组要制备一种在水中溶解度很小的黄色化合物[Fex(C2O4)y·zH2O]，并用滴定法测定其组成。已知H2C2O4在温度高于90℃时易发生分解。实验操作如下：步骤一：将图甲分液漏斗中的草酸溶液滴入锥形瓶内，可生成黄色沉淀；步嶸二：称取黄色产物0.841g于锥形瓶中，加入足量的硫酸并水浴加热至70~85℃。待固体全部溶解后，用胶头滴管吸岀一滴溶液点在点滴板上，用铁氰化钾溶液检验，无蓝色沉淀产生；步骤三：用0.080mol/LKMnO4标准液滴定步骤二所得的溶液；步骤四：向步骤三滴定后的溶液中加足量的Zn粉和硫酸溶液，几分钟后用胶头滴管吸岀一滴点在点滴板上，用KSCN溶浟检验，若不显红色，过滤除去Zn粉，并用稀硫酸洗涤Zn粉，将洗涤液与滤液合并，用0.0800mol/LKMnO4标准液滴定，用去髙锰酸钾标准液10.00mL。（1）步骤一中将沉淀从反应混合物中分离出来的操作名称是__________________。（2）步骤二中水浴加热并控制温度70~85℃的理由是__________________，加铁氰化钾溶液无蓝色沉淀产生，此操作的目的是__________________。（3）步骤三盛装KMnO4标准液的滴定管在滴定前后的液如图乙所示，则消耗KMnO4标准液的体积为__________________，该滴定管为_________滴定管(填“酸式”或“碱式”)（4）步骤四中滴定时发生反应的离子方程式为___________________________。若不合并洗涤液，则消耗KMnO4标准液的体积将_________(填“增大”“减小”或“不变”)。由以上数据计算黄色化合物的化学式为__________________。【答案】过滤加快固体溶解，同时防止草酸分解铁氰化钾检验Fe2+的存在，防止Fe2+干扰草酸的测定25.00mL酸式MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O减小Fe4(C2O4)5·10H2O【解析】许Fe2+，若不合并洗涤液，则消耗KMnO4标准液的体积将减少；根据离子方程式：MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O，可知关系MnO4-——5Fe2+，其中n(MnO4-)=0.0800mol/L×0.01L=0.0008mol，即n(Fe2+)=0.0008mol×5=0.0040mol，则样品中n(Fe)=0.0040mol。步骤三中，根据方程式：2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4=2MnSO4+K2SO4+10CO2↑+8H2O可得到转化关系：2KMnO4——5H2C2O4，即n(H2C2O4)=n(KMnO4)=0.0800mol/L×0.025L×5/2=0.005mol，则样品中含草酸根的物质的量为0.005mol。根据质量守恒定律可知，0.841g样品中结晶水的物质的量为（0.841g-0.0040×56g-0.005×88g）/18g/mol=0.01mol，则n(Fe)：n(C2O42-)：n(H2O)=4:5:10，故黄色物质化学式为Fe4(C2O4)5·10H2O。故答案为：MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O，减小，Fe4(C2O4)5·10H2O。2．【2019届安徽黄山一模】长期缺碘和碘摄入过量都会对健康造成危害，目前加碘食盐中碘元素绝大部分以IO3-存在，少量以I-存在。现使用Na2S2O3对某碘盐样品中碘元素的含量进行测定。I．I-的定性检测（1）取少量碘盐样品于试管中，加水溶解。滴加硫酸酸化，再滴加数滴5%NaNO2和淀粉的混合溶液。若溶液变________色，则存在I-，同时有无色气体产生并遇空气变红棕色。试写出该反应的离子方程式为___________________________________。Ⅱ．硫代硫酸钠的制备工业制备硫代硫酸钠的反应原理为2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2。某化学兴趣小组用上述原理实验室制备硫代硫酸钠如下图。先关闭K1打开K2，打开分液漏斗，缓缓滴浓硫酸，控制好反应速率。（2）y仪器名称___________。此时B装置的作用是___________________________。（3）反应开始后，C中先有淡黄色浑浊,后又变为澄清，此浑浊物为____________。(填化学式）装置D的作用是____________________________________。（4）实验结束后，关闭K2打开K1。玻璃液封管x中所盛液体最好为________(填序号）A．NaOH溶液B．浓硫酸C．饱和NaHSO3溶液Ⅲ．碘含量的测定巳知：①称取10.00g样品，置于250mL锥形瓶中，加水100mL溶解，加2mL磷酸，摇匀。②滴加饱和溴水至溶液呈现浅黄色，边滴加边摇，至黄色不褪去为止（约1mL）。③加热煮沸，除去过量的溴，再继续煮沸5min，立即冷却，加入足量15%碘化钾溶液，摇匀。④加入少量淀粉溶液作指示剂，再用0.002mol/L的Na2S2O3标准溶液滴定至终点。⑤重复两次，平均消耗Na2S2O3溶液9.00mL相关反应为：I－＋3Br2＋3H2O=IO3－＋6H+＋6Br－IO3－＋5I－＋6H+=3I2＋3H2OI2+2S2O32－=2I－＋S4O62－（5）请根据上述数据计算该碘盐含碘量为_______mg·kg—1。【答案】蓝2I-+2NO2-+4H+=I2+2NO↑+2H2O三颈烧瓶（三口烧瓶）安全瓶（防倒吸）S尾气处理（吸收多余的SO2气体，防止污染环境）A38.1【解析】（1）根据题设条件可知，硫酸酸化的NaNO2将碘盐中少量的I-氧化为使淀粉变蓝的I2，自身被还原为无色气体NO，其化学方程式为：2I-+2NO2-+4H+=I2+2NO↑+2H2O，3．【2019届安徽宣城期末】用下图所示的实验装置A加热Cu(NO3)2固体，产生红棕色气体，在装置D中收集到无色气体。当反应结束后，试管中残留固体为黑色（1）装置A发生反应中氧化产物与还原产物的体积比是___________(相同条件下)。（2）装置B的作用是___________，反应一段时间后，将带火星的木条放入B中，木条复燃，说明该红棕色气体可助燃，原因是______________________。（3）已知NO2和NaOH溶液反应可生成两种钠盐，装置C中发生的离子方程式为_________。（4）将反应后试管中的固体加水充分溶解、过滤、洗涤，向滤渣中加入一定量稀硫酸，发现固体全部溶解，得到蓝色溶液，分为两份。①一份溶液经___________、___________、___________、洗涤得蓝色晶体。②另一份取20mL溶液，加入过量KI，充分反应后，用0.5000mol·L－1的Na2S2O3溶液来滴定反应产物，终点时消耗Na2S2O3溶液40.00mL，则上述溶液中c(Cu2+)=___________mol·L－1。（已知2Cu2++4I－=2CuI↓+I2；I2+2S2O32－=21－+S4O62－)【答案】1:4安全瓶硝酸铜分解产生的气体中O2与NO2的体积比为1:4，O2所占的体积分数与空气中O2的体积分数相同，分解产生的气体能使带火星的木条复燃而空气不能，说明NO2有助燃性蒸发浓缩降温结晶过滤1.0mol/L4．【2019届甘肃张掖第一次联考】用莫尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]为浅绿色晶体，隔绝空气时遇强热可完全分解为一种固体产物和多种气体产物(已知产物中无O2，其中确定的成分之一为N2)。在定量分析中莫尔盐常用作标定高锰酸钾、重铬酸钾等溶液的标准物质。回答下列问题：（1）莫尔盐在空气中比硫酸亚铁稳定，但长期露置于空气中也会变质，可用来检验莫尔盐是否变质的试剂是_________。（2）莫尔盐标定高锰酸钾溶液时，准确移取KMnO4溶液的仪器名称是_________，滴定过程中反应的离子方程式为________________________。（3）某课题组组装如图所示的装置，通过实验检验莫尔盐晶体遇强热时的分解产物。实验中可观察到A中绿色粉末逐渐变成红色粉末，据此推测分解产物中有_________(填化学式)，同时装置C中酚酞溶液变红，酚酞溶液的作用是__________________。该装置可能存在的缺点是____________________________________。，（4）为分别检验产物中SO3(g)和SO2(g)的存在，应选用的试剂为_________和_________。加入试剂后经检验产物中不存在SO3(g)，据此写出莫尔盐遇强热分解的化学方程式：_____________________________________________。【答案】KSCN溶液酸式滴定管5Fe2++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2OFe2O3检验氨气缺少检验分解产物中还含有的H2O(g)、SO3(g)、SO2等的装置盐酸酸化的BaCl2溶液品红溶液2(NH4)2Fe(SO4)2·6H2OFe2O3+N2↑+4SO2↑+2NH3↑+17H2O【解析】（4）检验SO3应用盐酸酸化的BaCl2溶液，检验SO2应选用品红溶液，根据以上分析(NH4)2Fe(SO4)2分解生成红色粉末为氧化铁、SO2、N2、NH3和H2O，没有SO3生成，反应的化学方程式为：2(NH4)2Fe(SO4)2·6H2OFe2O3+N2↑+4SO2↑+2NH3↑+17H2O，故答案为：盐酸酸化的BaCl2溶液；品红溶液；2(NH4)2Fe(SO4)2·6H2OFe2O3+N2↑+4SO2↑+2NH3↑+17H2O。5．【2019届广东百校11联考】FeBr2可用作有机合成的催化剂，某校同学设计实验用干燥的HBr与Fe反应制备少量FeBr2，实验装置如下(部分夹持装置已省略)：已知：高温时FeBr3会分解为FeBr2，FeBr2易吸水潮解，800℃以上可升华。回答下列问题：（1）仪器M的名称是____________；装置①中生成HBr的化学方程式为___________。（2）反应开始前通入N2的目的是____________，反应过程中通入N2的目的是____________。（3）进入装置④的气体中混有少量Br2对产品纯度_______(填“有”或“没有”)影响，理由是___________。（4）装置⑥的作用是___________，逸出的气体主要是___________(填化学式)。（5）设计实验方案探究得到的FeBr2中Fe2+和Brˉ的还原性强弱：___________________。【答案】）分液漏斗NaBr＋H3PO4NaH2PO4＋HBr↑隔绝空气（或将装置中的空气排尽）稀释HBr并将其载入后续装置没有生成的少量FeBr3在高温下会分解为FeBr2）除去尾气中的HBr等酸性气体并防止空气中水蒸气进入装置⑤H2和N2取少量产品溶于经过煮沸再冷却后的蒸馏水，取溶液少许，滚入KSCN并加入CCl4，滴入氯水，轻轻振荡，观察现象（或其它合理答案）【解析】（1）仪器M的名称是分液漏斗；利用难挥发性酸H3PO4制挥发性酸HBr，生成磷酸二氢钠，装置①中生成HBr的化学方程式为NaBr＋H3PO4NaH2PO4＋HBr↑；6．【2019届广东揭阳期末】I．常温常压下，一氧化二氯（Cl2O）为棕黄色气体。沸点为3.8℃，当温度高于42℃时，分解生成Cl2和O2，Cl2O易溶于水并与水反应生成HClO。将氯气和空气（不参与反应）按照体积比1：3混合后，通入含水量为8%（质量分数）的碳酸钠中制备Cl2O，并用水吸收Cl2O（不含Cl2）制备次氯酸溶液。（1）仪器a的名称是________________。（2）上述装置合理的连接顺序为___→___→___→C→___→（填装置下方的大写字母）。（3）反应过程中装置B需要放在冷水中，其目的是_____________