高中化学物质制备实验总结

物质的制备一、常见气体的实验室制备1、气体发生装置的类型（1）设计原则：根据反应原理、反应物状态和反应所需条件等因素来选择反应装置。（2）装置基本类型：装置类型固体反应物（加热）固液反应物（不加热）固液反应物（加热）装置示意图典型气体O2、NH3、CH4等H2、CO2、H2S等。Cl2、HCl、CH2=CH2等操作要点（l）试管口应稍向下倾斜，以防止产生的水蒸气在管口冷凝后倒流而引起试管破裂。（2）铁夹应夹在距试管口l/3处。（3）胶塞上的导管伸入试管里面不能太长，否则会妨碍气体的导出。（1）在用简易装置时，如用长颈漏斗，漏斗颈的下口应伸入液面以下，否则起不到液封的作用；（2）加入的液体反应物（如酸）要适当。（3）块状固体与液体的混合物在常温下反应制备气体可用启普发生器制备。（1）先把固体药品加入烧瓶，然后加入液体药品。（2）要正确使用分液漏斗。（3）几种气体制备的反应原理1O22KClO32KCl+3O2↑2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2↑2H2O22H2O+O2↑2、NH32NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2ONH3·H2ONH3↑+H2O3、CO2CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O4、SO2Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O5、NO2Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O6、NO3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O7、Cl2MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O【例1】在浓CaCl2溶液中通入NH3和CO2，可以制得纳米级碳酸钙（粒子直径在1~100nm之间）。下图所示A~E为实验室常见的仪器装置（部分固定夹持装置略去），请根据要求回答问题。（1）实验室制取、收集干燥的NH3，需选用上述仪器装置的接口连接顺序是（选填字母）：a接，接，接h；（2）用右图所示装置也可以制取NH3，则圆底烧瓶中的固体可以选用（选填字母编号）；A．碱石灰B．生石灰C．无水氯化钙D．无水硫酸铜E．烧碱（3）向浓CaCl2溶液中通入NH3和CO2气体制纳米级碳酸钙时，应先通入的气体是，试写出制纳米级碳酸钙的化学方程式；（4）试设计简单的实验方案，判断所得碳酸钙样品颗粒是否为纳米级。答案（1）d；e；g；f；2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+H2O（2）ABE（3）NH3；CaCl2+CO2+2NH3+H2O＝CaCO3↓+2NH4Cl（4）取少量样品和水混合形成分散系，用一束光照射，若出现一条光亮的通路，则是纳米级碳酸钙，否则不是2、气体收集装置（1）设计原则：根据氧化的溶解性或密度（2）装置基本类型：装置类型排水（液）集气法向上排空气集气法向下排空气集气法装置示意图适用范围不溶于水（液）的气体密度大于空气的气体密度小于空气的气体典型气体H2、O2、NO、CO、CH4、CH2＝CH2、CH≡CHCl2、HCl、CO2、SO2、H2SH2、NH3、CH43、净化与干燥装置（1）设计原则：根据净化药品的状态及条件（2）装置基本类型：装置类型液体除杂剂（不加热）固体除杂剂（不加热）固体除杂剂（加热）适用范围装置示意图使用时应注意使气体从长口进，短口出（即从上图的左导管进气）常见气体的除杂方案（括号内为杂质）如下：①H2（HCl）：NaOH溶液/水②CO2（HCl）：饱和NaHCO3溶液③CO2（SO2）：饱和NaHCO3溶液/酸性高锰酸钾溶液④CO（CO2）：NaOH溶液⑤Cl2（HCl）：饱和食盐水（3）气体的净化剂的选择选择气体吸收剂应根据气体的性质和杂质的性质而确定，所选用的吸收剂只能吸收气体中的杂质，而不能与被提纯的气体反应。一般情况下：①易溶于水的气体杂质可用水来吸收；②酸性杂质可用碱性物质吸收；③碱性杂质可用酸性物质吸收；④水分可用干燥剂来吸收；⑤能与杂质反应生成沉淀（或可溶物）的物质也可作为吸收剂。（4）气体干燥剂的类型及选择常用的气体干燥剂按酸碱性可分为三类：①酸性干燥剂，如浓硫酸、五氧化二磷、硅胶。酸性干燥剂能够干燥显酸性或中性的气体，如CO2、SO2、NO2、HCI、H2、Cl2、O2、CH4等气体。②碱性干燥剂，如生石灰、碱石灰、固体NaOH。碱性干燥剂可以用来干燥显碱性或中性的气体，如NH3、H2、O2、CH4等气体。③中性干燥剂，如无水氯化钙等，可以干燥中性、酸性、碱性气体，如O2、H2、CH4等。在选用干燥剂时，显碱性的气体不能选用酸性干燥剂，显酸性的气体不能选用碱性干燥剂。有还原性的气体不能选用有氧化性的干燥剂。能与气体反应的物质不能选作干燥剂，如不能用CaCI2来干燥NH3（因生成CaCl2·8NH3），不能用浓H2SO4干燥NH3、H2S、HBr、HI等。气体净化与干燥注意事项一般情况下，若采用溶液作除杂试剂，则是先除杂后干燥；若采用加热除去杂质，则是先干燥后加热。对于有毒、有害的气体尾气必须用适当的溶液加以吸收（或点燃），使它们变为无毒、无害、无污染的物质。如尾气Cl2、SO2、Br2（蒸气）等可用NaOH溶液吸收；尾气H2S可用CuSO4或NaOH溶液吸收；尾气CO可用点燃法，将它转化为CO2气体。4、常见气体的检验气体检验方法和现象化学方程式H2(1)纯氢气在空气中燃烧火焰呈淡蓝色，产物通入石灰水无变化(2)点燃不纯的氢气有爆鸣声2H2＋O22H2OCO2通入澄清的石灰水时石灰水变浑浊CO2＋Ca(OH)2===CaCO3↓＋H2OO2使带火星的木条复燃C＋O2=====点燃CO2Cl2能使湿润的淀粉－KI试纸变为蓝色Cl2＋2KI===2KCl＋I2HCl硝酸银溶液吸收HCl气体后，产生白色沉淀HCl＋AgNO3===AgCl↓＋HNO3SO2(1)能使品红溶液褪色(加热后红色复现)(2)使澄清石灰水变浑浊SO2＋Ca(OH)2===CaSO3↓＋H2ONO在空气中迅速转变为红棕色2NO＋O2===2NO2NO2红棕色气体，能使湿润的淀粉－KI试纸变蓝(但不与AgNO3溶液反应)3NO2＋H2O===2HNO3＋NONH3(1)能使湿润的红色石蕊试纸变蓝(2)用蘸浓盐酸的玻璃棒靠近，能产生白烟(2)NH3＋HCl===NH4ClCO(1)点燃，安静燃烧，火焰呈蓝色(2)燃烧后产生CO2，使石灰水变浑浊(3)通过灼热的黑色氧化铜时，能还原出红色的铜，并转变成CO2(1)2CO＋O2=====点燃2CO2(2)CuO＋CO=====△Cu＋CO2H2O无水硫酸铜变蓝【例1】根据下图回答问题：(1)上述装置中，在反应前用手掌紧贴烧瓶外壁检查装置的气密性，如观察不到明显的现象，还可以用什么简单的方法证明该装置不漏气。(2)写出浓硫酸和木炭粉在加热条件下发生反应的化学方程式：_______________________________________________________________。(3)如果用图中的装置检验上述反应的全部．．产物，写出下面标号所表示的仪器中应加入的试剂的名称及其作用：A中加人的试剂是_______________________作用是_______________________。B中加入的试剂是_______________________作用是_______________________。C中加入的试剂是_______________________作用是除尽________________气体。D中加入的试剂是_______________________作用是_______________________。(4)实验时，C中应观察到的现象是_______________________________________5.尾气处理装置：常见的尾气处理方法有溶液吸收法与点燃法。其中，溶液吸收法与除杂原理相似，根据具体情况选择吸收溶液，其一般思路如下：①酸性气体可以用碱性溶液吸收通用吸收剂NaOH溶液②碱性气体可以用酸性溶液吸收只有氨气。可以用蒸馏水。通常用浓硫酸。浓硫酸还可以吸收SO3③氧化性气体可以用还原性溶液吸收氯气等④还原性气体可以用氧化性溶液吸收二氧化硫用酸性高锰酸钾吸收。⑥极易溶于水的物质可以用水吸收氨气和氯化氢气体。此外，在用溶液吸收法时要注意防倒吸问题，常见的防倒吸装置如下：最后一个图为安全瓶防倒吸。点燃法主要是针对可燃性气体的尾气处理，如CO等。6、气体实验装置的设计原则（1）装置顺序：制气装置→净化装置→反应或收集装置→除尾气装置（2）安装顺序：由下向上，由左向右（3）操作顺序：装配仪器→检验气密性→加入药品气体实验和物质性质检验关系比较密切，特别是C、S、Cl、N四大元素及其化合物相关性质实验。掌握常见的氧化剂还原剂以及重要的氧化还原组合是这些题型常见的思路。一般地，气体实验会和定量分析结合起来。【例3】利用下面的装置，同学们完成一些探究性实验。(1)活动小组同学利用氯化铵与熟石灰制NH3，并完成喷泉实验，应选用的装置是______，干燥NH3常用的干燥剂为_____。(2)活动小组同学利用铜与浓硝酸反应制取NO2,用过氧化氢溶液与MnO2制取O2。①根据反应原理他们选用了相同的装置______(填“图1”或“图2”)分别制取NO2和O2。②写出铜与浓硝酸反应的离子方程式________________。③过氧化氢溶液与MnO2制取O2时，MnO2的作用是___________________________。(3)活动小组的同学做了如下准备：用气囊收集好纯净的O2；收集了一试管NO2；用干燥的烧瓶收集了一定比例的NO2和O2混合气体。①为了尽可能多地使NO2被水吸收，并达到较好的实验效果，利用图3吸收气体时，用气囊通入O2与直接利用制气装置制取并通入O2相比，其优点是___________________________。②利用图4吸收气体时，其操作和现象为___________________________________________________________。③NO2、O2、H2O反应的产物为硝酸，反应中NO2和O2物质的量之比=________；标准状况下，若图4中混合气体NO2和O2全部被水吸收时所得溶液物质的量浓度为______mol/L(保留两位有效数字)。15【例4】某化学兴趣小组为了探究某些气体的性质,设计了如图所示的实验装置。实验时将A、D中产生的气体同时通入C中。(K为止水夹，部分夹持仪器已略去)(4)若用A装置与D装置相连制取收集X气体，则X可能是下列气体中的___________；①CO2②NO③Cl2④H2其中在D装置中连接小烧杯的目的是___________________。【解析】该实验是考查气体的制取和探究气体性质的实验。A中生成的是Cl2，D中锥形瓶中加一小试管可以减少液体的用量，同时对长颈漏斗形成液封。若D中用生石灰和浓氨水作用会生成NH3，NH3与Cl2在C中发生反应生成NH4Cl，产生白烟；若D中用浓硫酸和Na2SO3固体反应，生成SO2，在C中Cl2、SO2、BaCl2溶液发生反应，有BaSO4生成。该装置缺少尾气处理装置，会对空气产生污染。【例5】(2012·蚌埠模拟)某研究性学习小组查阅资料得知，漂白粉与硫酸反应可以制得氯气，化学方程式为：Ca(ClO)2+CaCl2+2H2SO42CaSO4+2Cl2↑+2H2O。他们设计了如下制取氯气并验证其性质的实验。试回答：(1)该实验中A部分的装置是＿＿＿＿(填写装置的序号)。(2)请你设计一个实验，证明洗气瓶C中的Na2SO3已经被氧化(简述实验步骤)：＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿。(3)若D中反应后的溶液具有漂白性，请写出D装置中发生反应的离子方程式＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿。(4)该实验存在明显的缺陷，请你提出改进的方法＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿。【答案】二、典型物质的实验室制备几种重要物质的制备1.乙酸乙酯的制备(1)原理CH3COOH+CH