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土壤监测的质量控制土壤分中心2007，11内容国内外概况QA/QC现状存在问题准备开展的工作一、QA/QC意义和国内外概况环境问题的日趋严峻，随着长期生态学研究数据的积累和使用，数据质量问题受到前所未有的关注；长期监测特殊性：周期长，综合性;数据的生产者与使用者脱离；基于低质量数据的分析报告将对科学研究和经济生产实践产生严重后果；数据质量是长期监测的生命。QA/QC在长期监测中的作用EPA经验美国EPA70年代成立，并建立QA/QC理论，监测法规化、标准化、规范化;仪器法，特别是大型仪器法，逐步在分析测定中起主导作用;在全国范围内构成了空气、水质全天候的自动监测网QA/QC，先进测定手段和自动监测已成为监测技术发展的重要因素。EPA质量管理过程质量管理计划，数据质量目标过程质量保证计划的开发质量保证计划执行，标准操作规程，质量保证年度报告和计划管理评估，技术评估，数据质量评估，数据检验和数据有效性EPA数据质量目标（DQO）•定量：-精密度、准确度和敏感度•定性：-重现性、可比性和完整性所有观测都有误差;DQO定义一个适当的误差边界;通过DQO统一数据质量,应用联网数据决策.DQO完成后产生数据收集设计和数据质量的具体指标。数据质量目标与成本的平衡DQOsDecreasingIncreasingTimeResourcesUncertaintyDecreasingIncreasingQAProjectPlans(QAPP)根据数据质量目标和数据收集设计，开发关于数据获取项目的技术和质量活动的质量保证项目计划。EPA标准操作过程（SOP）标准化是质量控制最基本的技术支持条件质量评估(ASSESSMENT)评估检验数据，改善监测工作。二、土壤监测QA/QC现状参照EPAQA/QC计划，制定土壤监测数据质量目标准确度：分析测试的准确度精密度：标样＋盲样＋采样重复元数据完整性，可比性现存的QA/QC计划站层面：完成关于数据产生背景的详细报告：台站自然地理背景、样地背景和管理、采样记录、试验室分析、QC报告；分中心层面：提供可比的采样和分析方法；提供标准操作过程SOP技术支持；建立以标准物质为核心的统一质量控制平台，组织分析试验室内和试验室间分析能力对比；数据质量评估；培训和技术支持.1.分中心QA/QC措施发放标准样品组织统一分析台站的样品分析微量元素、重金属和矿质全量数据2.1万个组织台站实验室分析能力对比总体合格率为94.9%建立土壤剖面样品库和数据库统一购置分发土壤标样，用于台站土壤样品分析的自校验2002年：25个站2004年：31个站2006年：土壤重金属标样19个站2007年：34个站（包括国家站）土壤标准物质发放根据国标（GB/T15483.1-1999）组织3次能力对比；2001-2002，2005-2006，2007-2008对各台站实验室测定结果的Z比分数进行统计。Z=(x-X)/s台站分析实验室分析能力对比测定项目优秀(%)Z1合格(%)Z≤2有问题(%)3Z2不合格(%)Z3有机质74.1996.771.611.61全N80.6593.554.841.61全P80.5697.222.780.00全K58.0690.326.453.23avN60.7894.123.921.96avP60.6691.803.284.92avK73.0298.410.001.59CEC69.2396.151.921.92总计%74.1996.771.611.61表1测定项目测定结果的Z比分数（2006年）总体合格率:2002年95.3%,2006年95%表22002－2006年测定项目优秀率和合格率对比20022006项目优秀率合格率优秀率合格率有机质83.3100.074.296.8全N76.892.880.793.6全P82.6100.080.697.2全K58.291.058.190.3avN未测未测60.894.1avP84.495.3160.791.8avK78.8100.073.098.4CEC未测未测69.296.2表3不同类型台站土壤分析能力对比96.667.5森林站75.054.0草地站88.967.1荒漠沼泽站10074.7农业站合格率优秀率台站类型本科以上100％，硕士5人，博士7人，3年稳定负责人24％的台站计划引进专职分析人员分析人员状况类型监测队伍建设意见：1）所里给予人员编制、待遇、考核和经费的支持；2）加强对固定人员和长期观测工人培训和交流。2.台站QA/QC措施台站质量控制措施仪器运行86.3%45.5%18%36.3%55.7%200133%42.8%24.2%计量器具检定自行检验器具未检定或未提供信息66.7%54%大型仪器与所合理共用集中分析部分项目100%50%14.3%35%常规仪器水电齐全分析仪器放在野外站部分仪器闲置关键仪器需要更新2007状况台站质量控制措施分析质量控制措施100%100%54.5%24%2001100%20%5%75%100%100%100%33%14%2007培训和技术交流坚持标样加盲样统一测试无意见对分中心质控的建议样品重复测定数据审核加入标样仪器标定校验省级计量认证现存的质控措施状况项目3.数据收集过程中的质控措施数据收集前，设计数据质量指标准确度、精密度：标样＋盲样＋采样重复数据完整性可比性数据收集中，检验数据的规范性、完整性核实数据并随时向台站反馈修订错误数据录入数据库，上报综合中心并再次检验4.数据检验核实越界数据空间定位一致性：12个站不同年份的表格中样地代码不一致数据的时间变异检验：抽样检验固定样地的数据的年际变异数据完整性检验：检验描述数据产生背景的文档是否完整如对农田采样地管理的说明（施肥、产量、灌溉、病虫害）（异常数据点）森林站2002-2006表土有机质范围农田表土有机质范围（2004~2006）空间异质性大的荒漠样地，由采样带来数据的变异编写数据志文件记录对已入库数据修改状况，如错误样地代码的修正，异常数据的重新测定等。元数据文档记录关于数据产生背景的详细报告：台站自然地理背景、样地背景和管理、采样记录、试验室分析、QC报告规范化数据管理参照LTER推荐的EML数据管理工具，建立CERN土壤科学数据库，保证联网数据挖掘和国际交流。元数据和数据志检验农田管理信息是否完整台站名综合辅助站区记录年份肥料产量得分说明ASA1322004-2006√√98CLD1222005-2006√√972004年建立监测场地CSA1612004-2006√√98所有场地小麦水稻管理记录完整，但站区点少CWA1432004-2006√√98FKD1222004-2006√√952005-2006年无辅助观测产量FQA1432004-2006√√95秸杆还田量未记录HLA1232004-2006√√98LCA1232004-2006√√100所有场地小麦玉米两季管理，记录完整，LSA1222005-2006√√972004年建立监测场地LZD112005-2006√√952004年建立监测场地，缺2006年作物产量NMD1112004-2006√√98QYA1232005-2006√√95缺2004-2005年综合观测场肥料用量和产量SPD1212004-2006√√98SYA1532004-2006√√98TYA2242004-2006√√100所有场地早稻-晚稻两季管理，记录完整.YCA1722004-2006√√98YGA1732004-2006√√100所有场地玉米-油菜两季管理，记录完整.YTA2742004-2006√√95水田综合观测场不能代表当地典型轮作制度农田生态系统样地管理文档质量评估数据志文件记录样地代码更改过程基于EML的CERN土壤科学研究数据库客户端：Morph服务器端：Metacat土壤样品保存库收集台站剖面样品730个并建立样品保存数据库保存监测初期土壤剖面本底样品，以备今后检验。土壤监测质量控制现状评价1、监测队伍、仪器设备有较大提高；2、建立了基于标准样品的质量控制平台，分析误差得到有效果控制；3、误差主要来源于样地的采样误差；4、技术队伍仍然有不稳定的因素。四、存在问题四、存在问题1、监测工作的长期性和艰巨性CERN长期监测定位于几十年～几百年的时间尺度，而目前的长期生态过程的研究十分薄弱；多数站尚未使用监测数据，需要转变观念，共享数据，将长期监测与短期研究结合起来；样地代表性、试验重复、空间变异大，特别需要。存在问题2、监测点的代表性和人文信息的采集监测工作集中于样地、田块水平，缺乏大样本的区域尺度信息；个别站农田综合观测场没有代表性；缺乏对生态站所处区域的社会经济和人文信息的采集，无法研究社会经济发展对土壤质量和环境变化的影响。存在问题3、数据质量仍待提高2005年考核样合格率有所下降；个别站在分析中没有建立标样校正的制度；2005～2006年间表土养分的变异主要是采样不规范造成的。对于空间变异大的样地，利用剖面样代替表土混合样，引起误差。需加强监测队伍建设，落实岗位、加强人员的培训和交流。存在问题缺乏顶层设计和系统的质量保证计划；数据质量指标中缺乏“代表性”和“敏感度”指标；分析方法基本沿用80~90年标准，需要新型仪器与经典方法对比，建立标准操作过程；需要开发适于台站和分中心的数据自动检验的质控系统；需加强培训和技术支持。4、台站QA/QC五、准备开展的工作与台站合作，制定质量保证计划和质量控制目标；传统方法与新型仪器分析方法的对比（硝态氮、土壤机械组成）；开发适合于台站和分中心的数据检验程序；台站土壤分类的规范化统一顶层设计，制定土壤监测质量保证计划；提出土壤质量控制目标、具体指标和评价方法；技术路线：参考EPA相关文献，举办学术交流会议。土壤监测质量保证系统土壤监测质量控制具体指标•准确性（accuracy）–测量值与真实值的符合程度,通过减少不确定度、有证标准物质分析、台站间试验室分析能力对比获得;•精密性（precision）–测量值的重复性和再现性•可比性（compatibility）（方法、实验室）•元数据完整性（completeness）–对数据产生背景和方法的详细描述三期增添代表性（representation）–例如扩大区域调查样本数;需要数据生产者和数据使用者共同制定。分析方法对比（硝态氮）土壤中的硝态氮一直是土壤学和环境科学的研究热点；酚二磺酸法为经典方法，重复性好，灵敏度高且测定范围宽，但测定步骤繁杂；镉柱还原法是ISO的标准方法，仪器昂贵，对操作者要求高，不可能为全部野外站配备；紫外分光光度法操作简便，可测水溶液中的硝态氮，已有较多台站配置。但受土壤有机质的干扰比较强，需要一个可靠的校正因数消除干扰。低有机质土壤紫外分光法的台站试验室验证；高有机质土壤对紫外分光光度法测定产生干扰的作用方式，向台站提供硝态氮紫外分光法标准操作过程和误差范围。分析方法对比（土壤颗粒组成）激光粒度仪（体积%）将逐渐替代手工操作的吸管法（重量%），有台站上报由激光粒度仪测定的数据；研究两种方法之间对不同土壤类型的不同颗粒分级的测定差异，寻找转换方法；技术路线：已具备激光粒度仪和吸管法测定装置；具有2005年台站综合观测场吸管法颗粒组成数据和部分土壤样品。土壤监测快速数据检验系统目前靠人工质控，亟待建立台站-分中心快速数据检验系统；数据检验：数据输入模板和检验程序统计：与质控相关的统计（控制图、Grubbs检验）知识：数据产生背景，空间和时间变异性，采样和分析方法，标准物质测定结果。满足台站—分中心需求；提供软件和相关背景数据库。质量控制图问题标记背景数据库核实明显错误和数据越界，标记常规统计,大于平均值2倍标准差?大于常规年变异均值的2倍标准差?剔除或重新测定大于常规空间变异均值的2倍标准差?数据志记录问题待查数据志记录数据检验完成YYY数据产生背景记录是否完