CompanyLogoCompanyLogoCompanyLogoCompanyLogo中子反射表征薄膜结构站长素材SC.CHINAZ.COMSC.CHINAZ.COMSC.CHINAZ.COMSC.CHINAZ.COM袁光萃2010年04月18日2222LogoLogoLogoLogo内容中子反射的实验方法中子反射的基本原理123333LogoLogoLogoLogo中子反射的基本原理当一束光(或X-射线,或中子)入射到两种介质的界面时,由于界面处折射率发生突变,一部分能量被界面反射,另一部分能量穿过界面透射到另一介质中。在两种介质的折射率已知的前提下,反射和折射的几何及强度可以用光学原理来描述。10nn(对X-射线或中子而言,通常材料的折射率小于1):考虑单一完美界面的反射:4444LogoLogoLogoLogo00110000110011sinsin2sinsinsinsinsinnnnrtnnnnθ−θθ==θ+θθ+θFresnelFresnelFresnelFresnel’’’’sequationsequationsequationsequation:全反射:1c100cos()nnnnθ=反射定律:SnellSnellSnellSnell’’’’sLawsLawsLawsLaw:中子反射的基本原理5555LogoLogoLogoLogo镜面反射漫反射掠入射衍射0θ=θ0θ≠θ0φ≠由于界面的复杂性(比如表面不光滑、化学或磁性分布的不均匀),射线束可以往各个方向辐射,即发生非镜面反射,如漫反射和掠入射衍射。中子反射的基本原理6666LogoLogoLogoLogofkkkkikkkk2θQQQQ4Qsin=πθλ2θikkkkfkkkkQQQQ2θQQQQ的定义:ifQ=−kkkkkkkkif2πλ==kkkkkkkk中子反射:小角中子散射:Q的方向垂直于样品表面,因此中子反射用于探测垂直样品表面方向的结构,假定平行样品表面方向是均匀的。当2θ比较小时,Q的方向认为是平行于样品平面,因此小角中子散射可以用于探测样品平面的结构。中子反射的基本原理7777LogoLogoLogoLogoλ=6328Å30000Åd3000ÅSmallanglex-rayscattering(SAXS)λ=1.54ÅSmallangleneutronscattering(SANS)x-rayreflectometry(XR)neutronreflectometry(NR)StaticLaserlightscattering(SLLS)0.003Ǻ-1Q0.5Ǻ-12.0x10-4Å-1Q2x10-3Å-10.007Å-1Q0.14Å-11000Åd50Åλ:4−20Å0.001Å-1Q0.7Å-16000Åd10Åλ:4−6Å0.12o2θ20o2000Åd10Åλ=1.54Å0.007Å-1Q1.4Å-11000Åd5Å0.1o2θ20o0.1o2θ2o0.1o2θ10o12o2θ155o4sinQπθλ=2/dQπ=Lengthscale:Lengthscale:Lengthscale:Lengthscale:BraggBraggBraggBragg’’’’sLawsLawsLawsLaw:2sind=λθ1/(2/)QQπ或Q的数值决定实验手段的测量范围,相当于测量尺度。中子反射的基本原理8888LogoLogoLogoLogo中子反射的基本原理与物质作用的机理:中子:不带电,与原子核作用,散射中心的间距离约为散射中心尺寸的105倍,穿透性强。X-射线:通过电磁相互作用力与电子作用。电子束:通过静电作用力与电子作用。9999LogoLogoLogoLogo中子反射的基本原理散射长度(b)(b)(b)(b):衡量中子与原子核作用强弱的物理量,具有长度单位.散射截面((((σ)))):outgoingcurrentofscatteredneutronsincidentneutronfluxσ=24bσπ=10101010LogoLogoLogoLogo1inδβ=−+22λρδπ=abs4λρβπ=对于中子或X-射线,6~10δ−对中子而言,大多数情况下,β可以忽略,除了Li,B,Cd和Gd。1100cos()cnnnnθ=对于很小的θ,对于从空气(或真空)入射,01n=2cos1/2θθ=−+⋯cθλρπ=jiiiNbρ=∑中子反射的基本原理散射长度密度与折射率的关系:occforpolystyrene,1.260milliradian0.070.003Qθ===Å-111111111LogoLogoLogoLogo001100110z1z0z1zsinsinsinsinkkkknnrnnθ−θ=θ+θ−=+Qk0k11z0z0z20z4n=1kkkkπρ=−中子反射的基本原理20z1z0z1zkkRkk−=+z2numberofreflectedneutrons(reflectivity)numberofincidentneutronsRr==0z2Qk=12121212LogoLogoLogoLogo中子反射的基本原理中子反射技术测量反射率(R)随垂直薄膜表面方向的散射矢量(Q)的变化关系,反映垂直薄膜表面方向的散射长度密度的分布()。分析反射率曲线能够得到薄膜厚度、散射长度密度分布、表面和界面的粗糙度等信息。(z)ρ13131313LogoLogoLogoLogoρ(z)已知,如何计算反射率R(Q)R(Q)的基本性质从反射率R(Q)的测量中获取r(Q)从r(Q)获取ρ(z)DirectProblemDirectProblemDirectProblemDirectProblemInverseProblemInverseProblemInverseProblemInverseProblem中子反射的基本原理14141414LogoLogoLogoLogo两边都是无限延伸介质的完美界面的反射1z0z0z20z41knkkkπρ==−20z1z0z1zkkRkk−=+Qk0k1中子反射的基本原理czc2sin=2kπθπρλ=cθλρπ=0z1z0z1zkkrkk−=+15151515LogoLogoLogoLogo6s2.0810ρ−=×Å-262.0810ρ−=−×Å-2(solidline)(dashedline)举例:空气////基底中子反射的基本原理212nλρπ=−()24s0zatlarge,/QRkπρ≈((((PorodPorodPorodPorodlawlawlawlaw))))16161616LogoLogoLogoLogo两个平行的完美界面的反射1z1z2d01122d01121ikikrrerrre+=+中子反射的基本原理mzmzmz0z0z0z41knkkkπρ==−mznzmznzmnkkrkk−=+nzmnmznz2ktkk=+1z1z22d01122d01121ikikrreRrre+=+1z0z22222dkkQπππ=≈=∆∆∆17171717LogoLogoLogoLogo6s2.0810ρ−=×Å-266.510ρ−=×Å-2举例:空气////薄膜////基底300d=Å中子反射的基本原理()()()()22420zss0zatlarge,R/2cos2Qkkdπρρρρρρ⎡⎤≈+−+−⎣⎦18181818LogoLogoLogoLogo6s2.0810ρ−=×Å-266.510ρ−=×Å-2举例:薄膜厚度(d)(d)(d)(d)对反射率的影响中子反射的基本原理minmax2dQπ=max0.5Q=Å-1min10d≈Åmind取决于仪器所能达到的Q的最大值。maxd取决于仪器的分辨率,即△Q。/3%QQ∆=max4000d≈Å19191919LogoLogoLogoLogo举例:厚度分辩率中子反射的基本原理20202020LogoLogoLogoLogo举例:散射长度密度((((ρ)对反射率的影响6s2.0810ρ−=×Å-2d=500Å中子反射的基本原理()()()()22420zss0zatlarge,R/2cos2Qkkdπρρρρρρ⎡⎤≈+−+−⎣⎦21212121LogoLogoLogoLogo举例:散射长度密度((((ρ))))对反射率的影响6s2.0810ρ−=×Å-2d=500Å中子反射的基本原理()()()()22420zss0zatlarge,R/2cos2Qkkdπρρρρρρ⎡⎤≈+−+−⎣⎦22222222LogoLogoLogoLogo举例:吸收对反射率的影响6s2.0810ρ−=×Å-266.510ρ−=×Å-2d=2000Å(solidline)66.510(10.05i)ρ−=×−Å-2(dashedline)中子反射的基本原理23232323LogoLogoLogoLogo界面粗糙效应中子反射的基本原理()()()2422220z0zexp4exfordiffusesurface,/pFRkkQRσσπρ⎡=−−⎤≈⎣⎦单一界面:5Å15Å30Å()240zatlarge,forflatsurface,/FQRk≈πρ24242424LogoLogoLogoLogo中子反射的基本原理σ1=30Åσ1=5Åσ2=30Åσ2=5Åσ1=σ2=30Åσ1=σ2=5Å()()()()22420zss0zR/2cos2kkdπρρρρρρ⎡⎤≈+−+−⎣⎦atlarge,forflatsurfaceandinterface,Qforroughsurfaceandinterface,()()()(){()()()()}2222221222221222420zss0zR/2cos2expexpexpexpkdQQQQkσσσσπρρρρρρ⎡⎤⎡⎤−−⎣⎦⎣⎦−≈+−+−−25252525LogoLogoLogoLogo中子反射的基本原理InverseProblemInverseProblemInverseProblemInverseProblem26262626LogoLogoLogoLogoVariablebackingVariablebackingVariablebackingVariablebackingVariablefrontingVariablefrontingVariablefrontingVariablefronting中子反射的基本原理27272727LogoLogoLogoLogo界面的粗糙度或扩散反射率的衰减界面间的核(化学)反差振动的幅度样品层的厚度振动周期时,反射率为1,为转化为绝对的坐标提供依据的强度中子可见的核(化学)组成;样品中厚的部分,通常为基底临界点的位置,相关的信息测量的量cQcQQcQQ=中子反射的基本原理28282828LogoLogoLogoLogoZhou,X.L.;Chen,S.H.Zhou,X.L.;Chen,S.H.Zhou,X.L.;Chen,S.H.Zhou,X.L.;Chen,S.H.PhysicsReportsPhysicsReportsPhysicsReportsPhysicsReports,1995,257,223-348,1995,257,223-348,1995,257,223-348,1995,257,223-348Binder,K.;Binder,K.;Binder,K.;Binder,K.;ErmanErmanErmanErman,B.;Mark,J.E.;Roe,R.J.,B.;Mark,J.E.;Roe,R.J.,B.;Mark,J.E.;Roe,R.J.,B.;Mark,J.E.;Roe,R.J.MethodsofX-rayandMethodsofX-rayandMethodsofX-rayandMethodsofX-rayandNeutronScatteringinPolymerScienceNe