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BrukerTopSpinBrukerTopspinBrukerTopspinBrukerTopspinBrukerTopspinBrukerTopspinBrukerTopspinBSMS键盘样品的旋转和弹出锁场匀场匀场当前值BrukerTopspin实验设置导向BrukerTopspin谱图处理导向实验步骤---创建谱图文件edc或newName:文件名EXPNO：experimentalnumberPROCNO:processingnumberDIR:路径Experiment：实验内容1H:proton13C:C13CPDrparprotonallrparC13CPD读出标准参数实验步骤---放入样品使中线上下的样品一样多按lift键或敲入ej确认有气流的声音探头内现有样品浮起后，取下并换上你的样品再次按lift键或敲入ij等待气流平稳后开始实验实验步骤---样品的旋转分析样品时可以把样品旋转起来，以减少磁场X，Y方向不均匀造成的影响，改善谱图的分辨率使用反向探头或采集二维谱时不旋转一般5mm探头的旋转频率为20Hz，10mm探头为12Hz实验步骤---锁场lockdisp查看锁场信号锁场信号高出锁场窗口时，调低lockpower；调整lockphase使信号线最高且平直实验步骤---调谐和匹配（大多数情况下可跳过）调谐：调整探头电路（可调电容）以获得相应发射频率最大的灵敏度每个探头对不同频率的信号的灵敏度不同匹配：调节探头的线路阻抗以使能量最大限度地被传递到线圈中atmaoratmmwobb实验步骤---匀场锁场ts(topshim)锁场信号的高度并不是匀场的最佳标准，更好的标准是线形（宽度和对称性）实验步骤---匀场锁场奇数Z：峰宽偶数Z：对称性X,Y：旋转边带及对称性实验步骤---参数设置eda实验步骤---参数设置常见的参数设置和修改NS:numberofscans1H:1613C:1024SW:spectralwidth1H:20ppm13C:220ppmAQ:acquisitiontime1H:2~4sec.13C:0.5~1sec.RG:receivergain由仪器自动测定D1:delaybetweenscans1H:1~2sec.13C:1~2sec.实验步骤---参数设置可能改变的参数TD:timedomaindatasize1D:16k,32k,64k增大TD会提高分辨率，但延长采样时间DS:numberofdummyscans4,8O1P:transmitterfrequencyoffsetforchannelF1inppm(以sw为谱宽的谱图的中心位置）实验步骤---1H最简化标准程序谱图的处理---傅立叶变换及相位调整acqu谱图的处理---傅立叶变换及相位调整ft进行傅立叶变换fp傅立叶变换+相位校正apk自动相位调整efp=em+ft+apkabs自动基线调整谱图的处理---积分谱图的处理---化学位移一维13C谱与氢谱程序类似rparC13CPDallns=1024sw=220ppm通过tr将现有的扫描结果存盘，可以进行处理DEPT与13C程序类似rparDEPT45;rparDEPT90;rparDEPT135ns=256sw=220ppm如果谱扭曲现象，检查cnst2的值，并设置为140或160Hz酌量增加d1以获得准确的激发角度通过tr将现有的扫描结果存盘，可以进行处理COSY先做一个一维氢谱并进行处理由一维氢谱中确定cosy的范围，即F2和F1的sw,o1pedc新建文件rparcosygpmfswallTD=256onF2rga，zg二维谱图的傅立叶变换xfbSI=512onF2andF1校正abs2,abs1,sym做二维谱样品不旋转NOESY先做一个一维氢谱并进行处理由一维氢谱中确定noesy的范围，即F2和F1的sw,o1pedc新建文件rparnoesyphswallTD=2konF2,256onF1D8=0.3-0.5srga，zg二维谱图的傅立叶变换xfbSI=1konF2,512onF1校正abs2,abs1选取三行三列调整相位二维谱图的相位调整右键:add二维谱图的相位调整HSQC先做一个一维氢谱并进行处理由一维氢谱中确定HSQC中质子的范围，即F2的sw,o1pedc新建文件rparHSQCETGPallTD=2konF2,256onF1rga，zg二维谱图的傅立叶变换xfbSI=1konF2,512onF1校正abs2,abs1HMBC先做一个一维氢谱并进行处理由一维氢谱中确定HMBC中质子的范围，即F2的sw,o1pedc新建文件rparHMBCGPNDallTD=2konF2,256onF1rga，zg二维谱图的傅立叶变换xfbSI=1konF2,512onF1校正abs2,abs1二维谱图二维谱图