水中硫酸盐含量的测定

5.水中硫酸盐含量的测定(称量分析法)5.1基本原理在盐酸溶液中，硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀。沉淀反应在接近沸腾的温度下进行，并陈化一段时间之后过滤，用水洗到无氯离子，烘干或灼烧沉淀，称硫酸钡的质量。干扰:样品中若有悬浮物、二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀,但是酸度高会使硫酸钡沉淀的溶解度增大。本实验参照采用国家标准GB/T11899——1989的方法。本方法适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水中硫酸盐的测定，可以测定硫酸盐含量为10mg∕L（以SO42-计)以上的水样，测定上限为5000mg∕L(以SO42-计)。5.2试剂(1)盐酸溶液(1+1)(2)氯化钡溶液(100g∕L)将100g二水氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于约800mL水中，加热溶解，冷却后稀释至1L，贮存于玻璃或聚乙烯瓶中。此溶液能长期保持稳定。此溶液1mL可沉淀约40mgSO42-。(3)氨水(1+1)氨水会导致烧伤，并刺激眼睛、呼吸系统和皮肤，应注意安全。(4)甲基红指示剂溶液(1g∕L)将0.1g甲基红钠盐溶解在水中，并稀释至100mLo(5)硝酸银溶液(约0.lmol∕L）将1.7g硝酸银溶解于80mL水中，加0.1mL浓硝酸，稀释至100mL,贮存至棕色玻璃瓶中，避光保存长期稳定。（6）无水碳酸钠5.3仪器①蒸气浴。②烘箱，带恒温控制器。③马弗炉，带有加热指示器。④干燥器。⑤分析天平，准确至0.1mg。⑥慢速定量滤纸、中速定量滤纸。⑦滤膜，孔径为0.45μcm。⑧烧结玻璃坩埚，G4，约30mL。⑨瓷坩埚，约30mL。⑩洗瓶:500mL。○11烧杯:500mL。○12滴瓶:125mL。○13玻璃漏斗。○14移液管:25mL,50mL,100mL。○15洗耳球。5.4测定步骤(1)水样预处理将量取的适量可滤态试样(例如含50mgSO42-)置于500mL烧杯中，加两滴甲基红指示剂，用适量的盐酸(1十1)或氨水(1+1)调节至显橙黄色，再加2mL盐酸((1+1)，加水使烧杯中溶液的总体积至200mL,加热煮沸至少5min。(2)沉淀将预处理所得的溶液加热至沸，在不断搅拌下缓慢加入(10士5)mL热的100g∕L氯化钡溶液，直至不再出现沉淀，然后多加2mL,在80~90℃下保持不少于2h，或在室温下至少放置6h，最好过夜以陈化沉淀。(3)过滤、沉淀灼烧或烘干①灼烧沉淀法。用少量无灰过滤纸纸浆与硫酸钡沉淀混合，用定量致密滤纸过滤，用热水转移并洗涤沉淀，用几份少量温水反复洗涤沉淀物，直至洗涤液不含氯化物为止(见本节第③条洗涤过程氯化物的检验)。滤纸和沉淀一起，置于事先在800℃灼烧至恒重的瓷坩埚里烘干，小心灰化滤纸后(不要让滤纸烧出火焰)，将坩埚移入高温炉里，在800℃灼烧1h，放在干燥器中冷却至室温，称量，直至灼烧至恒重。②烘干沉淀法。用在105℃干燥并已恒重后的熔结玻璃坩埚(G4)过滤沉淀，用带橡皮头的玻璃棒及温水将沉淀定量转移到坩埚中去，用几份少量的温水反复洗涤沉淀，直至洗涤液不含氯化物。取下坩埚，并在烘箱内于(105士2)℃干燥1~2h，放在干燥器内冷却，称量，直至干燥至恒重。③洗涤过程氯化物的检验。在含约5mL0.lmol∕L硝酸银溶液的小烧杯中收集约5mL的洗涤水，如果没有沉淀生成或者不显浑浊，即表明沉淀中已不含氯离子。5.5实验记录与结果计算(1)实验记录项目灼烧沉淀法烘干沉淀法第一次第二次第三次第一次第二次第三次坩埚质量∕g坩埚+硫酸钡质量∕g硫酸钡含量∕g硫酸根含量∕g硫酸根含量值∕g相对平均偏差(2)结果计算硫酸根(SO42-)的含量（ρ）按下式计算(mg∕L)6104116.0Vm式中m—从试样中沉淀出来的硫酸钡质量，g；V—试样的体积，mI.；0.4116—BaSO4质量换算为SO42-的系数；106—单位换算系数。5.6注意事项①恒重是指两次灼烧或烘干后，称得的质量差在0.2~0.3mg之间和沉淀进行恒重操作时，应注意放置相同的冷却时间、相同的称量时间，即要保持各种操作的一致性。②使用过的熔结玻璃塔涡的清洗可用每升含5g乙二胺四乙酸(EDTA)和25mL乙醇胺〔CH2(OH)CH2NH2〕的水溶液将钳涡浸泡一夜，然后将钳涡在抽吸情况下用水充分洗涤。③当采用灼烧法时，硫酸钡沉淀的灰化应保证空气供应充分，否则沉淀易被滤纸烧成的炭还原。BaSO4+4C→BaS+4CO↑灼烧后的沉淀将会呈灰色或黑色。这时可在冷却后的沉淀中加入2~3滴浓硫酸，然后小心加热至SO2白烟不再发生为止，再在800℃灼烧至恒重。④用少量无灰过滤纸纸浆与硫酸钡混合，能改善过滤并防止沉淀产生蠕升现象，纸浆与过滤硫酸钡的滤纸可一起灰化。⑤将BaS04沉淀陈化好，并定量转移是至关重要的，否则结果会偏低。○6过滤前不要将沉淀搅起，先将上层清液滤出；倾倒滤液应在滤纸边缘以下5mm，以免滤液因毛细作用溢出滤纸；洗涤沉淀时应遵循少量多次的原则。5.7鉴定考核要点①器皿的正确洗涤;②天平的正确使用;③烘箱的正确使用;④干燥器的正确使用;⑤沉淀的过滤、洗涤、灼烧、烘干操作;⑥玻璃坩埚的使用;⑦实验结果的正确记录与计算;⑧实验结果的精密度和准确度。