有机化学实验操作要求规范

实用文档有机化学实验操作规范实用文档目录《有机化学实验》操作规范........................................1一、有机化学实验教学目的和要求.............................1二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项...........................1三、仪器的装配.............................................1四、加热...................................................2五、回流...................................................2六、分液漏斗...............................................3七、搅拌装置...............................................4八、干燥...................................................4九、蒸馏...................................................5十、减压蒸馏...............................................7十一、水蒸气蒸馏...........................................9十二、分馏................................................10十三、重结晶..............................................11十四、有机化合物的合成....................................13实用文档《有机化学实验》操作规范一、有机化学实验教学目的和要求通过有机化学实验，加深学生对有机化学基本理论与概念的理解；增强运用有机化学理论解决实验问题的能力。要求掌握：1、本规范内所拟订的各项有机化学实验的基本技能；2、正确选择有机化合物的合成、分离和提纯的方法；3、养成实事求是的科学态度，良好的科学素养和工作习惯。二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项1、标准口塞应保持清洁2、使用前在磨砂口塞表面涂以少量真空油脂或凡士林，以增强磨砂接口的密合性，同时也便于接口的装拆。3、用后应立即拆卸洗净。否则，对接处常会粘牢，以至拆卸困难。4、能正确说出各仪器的名称三、仪器的装配1、在装配仪器时，所选用的玻璃仪器和配件都要干净。否则会影响产物的产量和质量2、一般根据热源的高低来确定待加热仪器和其他仪器的高度。3、仪器安装应先选好主要仪器的位置，按先下后上，从左到右顺序安装，做到正确、整齐、稳妥、端正，其轴线应与实验台边沿平行。在拆卸时应先移走热源，后停冷凝水，再拆装置，拆卸顺序与安装相反，其顺序是由右至左，先上后下。4、其他注意事项实用文档（a）铁夹夹玻璃器皿：铁夹的双钳应贴有软性物质如橡皮、布条等；先用左手手指将双钳夹紧，再拧紧铁夹螺丝，做到夹物不松不紧。（b）铁夹应夹住冷凝管中部偏上一些的位置（c）冷凝管进水口在下方，出水口在上方（d）检查完装置后，先通冷凝水，再加热。四、加热在有机化学反应中为避免加热不均匀和局部过热，经常使用下列热浴来进行间接加热：1、水浴：当加热的温度不超过100℃时，最好使用水浴加热。2、油浴：适用100~250℃间加热，油浴所能达到的最高温度取决于所用油的种类。3、沙浴：80℃的加热，但对于蒸馏操作，则几乎不用沙浴（散热快，升温很慢且不易控制）4、空气浴：沸点在80℃以上的液体均可采用。5、电热套：有机化学实验中一种简便、安全的加热装置，一般可不用热浴直接加热（但不包括减压蒸馏）。五、回流1、冷凝管的选用：回流时多选用球形冷凝管，若反应混合物沸点很低或其中有毒性大的原料或溶剂时，可选用蛇形冷凝管。2、热浴的选用：回流加热前应先放入沸石，根据瓶内液体的沸腾温度，可选用水浴、油浴、空气浴或电热套加热等方式。实用文档3、回流速率：回流速率应控制在液体蒸气浸润不超过两个球为宜4、隔绝潮气的回流装置：某些有机化学反应中水汽的存在会影响反应的正常进行（如使用格氏试剂、无水三氯化铝来制备化合物的实验），则需在球形冷凝管顶端加干燥管（干燥管内填装颗粒状的干燥剂）。5、有气体吸收装置的回流：此操作适用于反应时有水溶性气体（如氯化氢、溴化氢、二氧化硫等气体）产生的实验6、其它回流装置：a有分水器的回流（如正丁醚合成）。b有搅拌器和滴加液体反应物装置的回流六、分液漏斗1、分液漏斗的选用：无论选用何种形状的分液漏斗，加入全部液体的总体积不得超过其容量的3/4。2、盛有液体的分液漏斗的放置（两种方法）：（a）放置在固定的铁环上，而铁环应固定在铁架台的适当高度；（b）分液漏斗颈上配一塞子，然后用单爪铁夹稳稳地将其夹住，并固定在铁架台的适当高度。不论如何放置，接受液体容器的内壁应紧贴分液漏斗颈。3、分液漏斗的检查：使用分液漏斗前，应检查玻璃活塞、活塞芯是否原装配套；分液漏斗是否漏液；活塞芯是否旋转自如；活塞芯孔是否被堵塞等。实用文档七、搅拌装置1、、能熟练装配简易密封装置，并检查其是否运转良好。2、若需要使用三颈瓶和温度计时，应检查当搅拌棒旋转时是否会碰及温度计。3、搅拌棒与真空橡皮管连接过松而在反应过程中脱落。八、干燥1、液体有机物的干燥与干燥剂的选用（1）干燥剂的选择：所选干燥剂必须不与该化合物发生化学反应或发生催化作用，不溶解于该液体中。（2）干燥剂的用量：一般干燥剂的用量为每10mL液体约需0.5~1g。但由于液体中的水分含量不等，干燥剂的质量、颗粒大小、干燥温度等诸多原因，上述数据仅供参考。（3）干燥时间：至少半小时，最好放置过夜（4）注意事项：A干燥前有机液体不应有任何可见的水层。B蒸馏干燥后的液体时，必须将与水可逆结合成水合物的干燥剂（如CaCl2、MgSO4等）过滤除出。2、固体有机物的干燥（1）空气晾干（一般需几天才能彻底干燥）（2）烘干（应考虑有机物的热不稳定性，一般在低温下烘干）（3）干燥器中干燥。实用文档九、蒸馏1、正确绘出蒸馏装置图2、仪器（温度计、蒸馏烧瓶、冷凝管、接收器）的选用温度计：使用校正过的温度计（如何校正？）；温度计量度不得低于液体沸点，但也不要太大；调整温度计的位置务必使蒸馏时水银球完全被蒸气所包围（这样才能正确地测得蒸气的温度）。蒸馏烧瓶：液体体积不少于其1/3，不超过其2/3。冷凝管：液体的沸点高于130℃，用空气冷凝管；低于130℃，用直形水冷凝管。一般不选用球形冷凝管。（因球的凹部会存有馏出液，使得不同组分的分离变得困难，难以确保所需产物的纯度）接收器：通常用接液管+圆底烧瓶或锥形瓶。若馏出物沸点较低，应将接收器置于冰水浴中冷却。3、仪器的安装与拆卸若蒸馏出来的产物易挥发、易燃、有毒或放出有毒气体，则在接液管（尾接管，）的支管连上橡皮管，通入水槽的下水管内或气实用文档体吸收装置；若蒸馏出的液体易受潮分解，则需在接液管的支管加干燥管（干燥管内填装颗粒状的干燥剂）。4、沸点或沸程的测定方法（1）沸点（常量法）蒸馏过程中，温度计水银球上应始终附有冷凝液滴，（保持气液两相平衡）此时温度计的读数就是该纯有机液体的沸点。经验规律：在760附近时，多数液体当压力下降10mmHg，沸点约下降0.5℃。（2）沸程在蒸馏过程中当“前馏分”蒸完，温度趋于稳定后，纯的液体开始馏出时和馏出最后一滴液体时温度计的读数，既是该馏分的沸程（沸点范围）。纯的有机化合物的沸程一般不超过1~2℃；对于合成实验的产品，由于蒸馏的分离能力有限，故在普通有机化学实验中收集的沸程较宽。5、蒸馏操作（1）加料（如何加料？）（2）加热（通常蒸馏速度1~2滴馏出液/s为宜）（3）观察沸点、收集馏液（何时停止蒸馏？能否蒸干？）（4）拆除装置（注意拆卸顺序）6、注意事项（尤其是蒸馏低沸点有机物、易燃、易爆有机物）（1）千万不要忘记加沸石。（若忘记加沸石，应如何处理？）（2）蒸馏时加热的温度不能太大，否则温度计读得的沸点会偏高。（为什么？）（3）若用油浴加热，切不可将水弄进油中。（为什么？）实用文档（4）蒸馏过程中欲向烧瓶中加液体必须先停火降温，再加液体且不得中断冷凝水。十、减压蒸馏减压蒸馏是在系统低压下进行的蒸馏。低压下物质的沸点可通过下列方法确定：（a）文献手册（b）液体在常压下的沸点与减压下的沸点的近似关系图（c）经验规律：许多有机化合物的沸点当压力降到10~15mmHg时，压力每相差1mmHg，沸点相差约1℃1、正确绘出减压蒸馏装置图2、水泵、油泵的选用水泵减压蒸馏：若不需要很低的压力，一般用水泵减压蒸馏。应注意的是水泵所能达到的最低压力为当时室温下的水蒸气压。如：水温8℃时，水蒸气压为8.045mmHg；水温15℃时，水蒸气压为12.788mmHg；水温25℃时，水蒸气压为23.756mmHg。油泵减压蒸馏：若需要较低的压力（如﹤10mmHg）或室温较高则需用油泵（既使用水泵难以达到系统所需的压力）。3、使用油泵注意事项（1）必须先用水泵彻底抽去系统的有机溶剂的蒸气。实用文档（2）应先用水泵进行减压蒸馏，抽去混合物中含有的挥发性杂质。（3）必须装有气体吸收装置。4、热浴的选用减压蒸馏中为保证加热均匀和操作安全，多用水浴、油浴进行间接加热。5、减压蒸馏操作（1）安装仪器完毕后检查系统压力。若达不到所要求的压力则分段检查各部分（尤其是各连接口处），并在解除真空后，用熔融的石蜡密封，直至达到所需的真空。（2）慢慢旋开安全瓶上活塞，放入空气，直到内外压力相等为止。（3）加入液体于克氏蒸馏烧瓶中（液体体积﹤烧瓶容积的1/2）关好安全瓶上的活塞，开泵抽气，调节毛细管导入空气，使液体中有连续平稳的小气泡通过。（4）开启冷凝水，选用合适的热浴加热蒸馏。此时应注意（a）克氏蒸馏烧瓶的圆球部位至少应有2/3浸入浴液中；（b）浴液中放一温度计，控制浴温比待蒸馏液体的沸点约高20~30℃（使馏速1~2滴/s）（c）经常注意瓶颈上的温度计和压力的读数。（d）记录压力、沸点等数据。（e）若有需要，小心转动多尾接液管，收集不同馏分。（5）蒸馏完毕，除去热源，慢慢旋开毛细管上的螺旋夹，并慢慢打开安全瓶上的活塞，平衡内外压力，使测压计的水银柱缓慢地恢复原状，然后关闭抽气泵。6注意事项：（1）关闭抽气泵前，若过快旋开螺旋夹和安全瓶上的活塞，则水实用文档银柱会很快上升，有冲破压力计的可能。（2）若不待内外压力平衡就关闭抽气泵，外压会使油泵中的油反倒吸入干燥塔。（3）减压蒸馏过程中务必戴上护目眼镜。十一、水蒸气蒸馏基本原理：当有机物与水一起共热时，整个系统的蒸气压为各组分蒸气压，即P（总）=P（水）+P（有机物）当系统总蒸气压与外界大气压相等时，液体沸腾。显然混合物的沸点低于任何一个组分的沸点，既有机物可在低于100℃的温度下随蒸气一起蒸馏出来。1、正确绘出水蒸气蒸馏装置图2、水蒸气蒸馏操作（1）在水蒸气发生瓶中加入约3/4体积的热水，待检查整个装置不漏气后，旋开T形管的螺旋夹，加热至沸腾。（2）开启冷凝水，当有大量水蒸气从T形管的支管冲出时，旋紧螺旋夹，开始蒸馏。蒸馏速度2~3滴/s（3）在蒸馏过程中若水蒸气因冷凝而在蒸馏烧瓶中积聚过多，则可用小火加热并注意瓶内“蹦跳”现象，若“蹦跳”剧烈，则不应加热以免发生以外。（4）当馏出液无明显油珠时，可停止蒸馏。既先旋开螺旋夹，再实用文档移开热源，以免发生倒吸现象。3、注意事项（1）水蒸气发生器上必须装有安全管，安全管长度不宜太短，且其下端应插到接近器底。（2）水蒸气发生器盛水量最多不超过其容积的3/4。水蒸气发生器与水蒸气导入管连接的T形管应适当紧凑一些。（3）被蒸馏的液体体积不能超过长颈蒸馏烧瓶容积的1/3，通常将长颈蒸馏烧瓶成450斜放桌面，以免蒸馏时因液体跳动剧烈而从导出管冲出，以至玷污馏出液。（4）若安全管中的水位迅速