试样的采取制备和分解

March11,2020第二章试样的采取和制备Chapter2Collectionandpreparationoftestsamples§2.1概述工业分析的任务是从大批物料(工业生产中的原料、辅助材料、中间产品、产品、副产品及生产过程中的废物等）中确定某种或某些组分的平均质量分数。用于指导和促进工业生产，被誉为工业生产的“眼睛”，起到“把关”的作用。工业分析测定步骤：1采样2制样3分解样品4消除干扰5方法的选择6结果的计算和数据的评价本章我们的重点：样品的采取与处理试样的制备与分解March11,2020一、样品采集的意义在工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面积的矿山上采取实验室样品。实验室样品就必须有较高的代表性.实验室样品(laboratorysample)—送实验室供检验或测试而制备的样品。就是按科学的方法所选取的少量能代表整批物料或某一矿山地段的平均组成的样品,也叫原始平均试样。试样(testsample)—由实验室样品制得的样品.试料(testportion)—用以分析测定所称取的一定量的试样若试样与实验室样品两者相同，则称取实验室样品，供分析所用的试料.March11,2020二、样品采集的原理在采样点上采集一定量的物料称为子样；在一个采集对象中分布的取样品点的个数称为子样的数目；合并所有的子样称为实验室样品即原始平均试样；应采取一个实验室样品的物料总量，称为分析化验单位。March11,2020采样注意的问题采取有代表性的实验室样品时，应根据物料的堆放情况及颗粒大小，从不同部位和深度选取多个采样点，采取一定量的样品，混合均匀。采取的份数越多越有代表性。但是采样量过大，会给后面的制样带来麻烦。March11,2020采集量经验计算公式对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经验计算公式：mQ≥kda式中d—实验室样品中最大颗粒的直径，mmmQ—采取实验室样品的最低可靠质量，kgk、a—经验常数，由实验室求得一般k值在0.02~1之间，样品越不均匀，k值越大，物料均匀0.1~0.3，物料不太均匀0.4~0.6，物料极不均匀0.7~1.0；a=1.8~2.5，地质部门一般规定为2March11,2020aQkdm结论：物料的颗粒越大，则最低采样量品越多；样品越不均匀，最低采样量也越多。因此，对块状物料，应在破碎后再采样。March11,2020例如：采集某矿石样品时，若此矿石的最大颗粒直径为20mm，k值为0.06kg/mm2mQ≥0.06kg/mm2×(20mm)2＝24kg如果将上述矿石最大颗粒破碎至4mmmQ≥0.06kg/mm2×(4mm)2＝0.96kg≈1kg结论：样品的颗粒越大，称样量越大aQkdm根据：March11,2020§2.2采样方法采样对象不同，采样方法也不相同：一、气态物料样品的采集二、液态物料样品的采集三、固态物料样品的采集March11,2020一、气态物料样品的采集由于气体物料易于扩散，而容易混合均匀。工业气体物料存在状态如：动态、静态、正压、常压、负压、高温、常温、深冷等，且许多气体有刺激性和腐蚀性，所以，采样时一定要按照采样的技术要求，并且注意安全。March11,2020采样设备一般运行的生产设备上安装有采样阀。气体采样装置一般有采样管、过滤器、冷却器及气体容器组成。采样管用玻璃、瓷或金属制成。气体温度高时，应以流水冷却器将气样降至常温。冷却器有玻璃制的和金属制的。玻璃冷却器适用于气温不太高的气体物料，金属冷却器适用于气温很高的气体物料。March11,2020气体物料的3种采样方法Hg10060mm瓶内压降至抽空容器采样法，负压太高抽气泵减压法负压不太高负压状态气体采样装置连接直接把分析仪器和采样或者橡皮气囊为采样容器，正压状态气体采样压）流水抽气法采样（低负采样管采样瓶封闭液采样法常压状态气体采样March11,2020采样方法的详细介绍•eg.常压状态气体采样•气体状态：等于大气压或低正压或低负压•采样方法：封闭液采样法•使用容器：采样瓶或采样管March11,202012345橡皮管旋塞弹簧夹封闭液瓶气样瓶采样瓶装置图March11,2020采样瓶采样的步骤空气排尽。瓶封闭液进入提高瓶打开弹簧夹首先瓶中注满封闭液1125完成采样工作夹紧弹簧至需要量关旋塞气体进入瓶降低瓶与采样管连接和橡皮管然后经旋塞541234March11,20201234旋塞旋塞封闭液瓶气样管装置气样管March11,2020抽气泵减压法采样（适用于低气压或负压不太高的负压状态气体）12345气样管旋塞旋塞流水真空泵橡皮管橡皮管流水抽气法采样装置图6March11,2020与自来水龙头连接经橡皮管将真空泵与采样管连接和橡皮管首先将气样管5461完成采样工作、关闭自来水龙头及旋塞经过一定时间气体抽入气样管将使流水真空泵产生负压、旋塞然后开启自来水龙头和3232March11,20202020空气采样器March11,2020二、液态物料样品的采集（一）输送管道中的物料（二）储罐器中的物料1．大型储罐中的物料2．小型储罐中的物料3．槽车中的物料March11,2020•1.上浮球2.支撑杆3.高液位取样管4.中间取样管5.低液位取样管6.罐壁7.取样泵8.支座HFCY油罐自动采样器原理图March11,2020ZSC-II智能恒温水样采样器March11,2020三、固态物料样品的采集（一）不同包装中固态工业产品的采集如对于袋装化肥，通常规定50件以内抽取5件；51～100件，每增10件，加取1件；101～500件，每增50件，加取2件；501～1000件以内，每增100件，加取2件；1001～5000件以内，每增100件，加取1件。将子样均匀地分布该批物料中，然后用采样工具进行采集。March11,2020取样钻自袋、罐、桶中采集粉末装物料样品时，通常采用取样钻。取样钻为钻身750mm，外径18mm，槽口宽12mm，下端30角锥的不锈钢管或铜管取样时，将取样钻由袋（罐、桶）口的一角沿对角线插入袋（罐、桶）内的1/3～3/4处，旋转180后抽出，刮出钻槽中物料作为一个子样。March11,2020（二）商品煤样品的采集1.物料流中采样在物料流中采样，通常采用舌形铲，一次横断面采取一个子样。采样应按照左、中、右进行布点，然后采集。在横截皮带运输机采样时，采样器必须紧贴皮带，而不能悬空铲取物料。2.运输工具中的物料当车皮容量为30t以下时，沿斜线方向，采用三点采样；当车皮容量为40t或50t时，采用四点采样；当车皮容量为50t以上时，采用五点采样。March11,2020商品煤采样点图............30t以下40t-50t50t以上March11,20203.物料堆中采样进厂的成批物料，如果在运输过程中没有取样，进厂后可在分批存放的料堆上取样。其方法是：在料堆的周围，从地面起每隔0.5m左右，用铁铲划一横线，然后每隔1～2m划一竖线，间隔选取横竖线的交叉点作为取样点，如图所示。在取样点取样时，用铁铲将表面刮去0.1m，深入0.3m挖取一个子样的物料量，每个子样的最小质量不小于5kg。最后合并所采集的子样。March11,20201～2mh=0.3mm=5kg0.5m料堆上采样点的分布March11,2020（三）矿石物料样品的采集矿山取样一般采用刻槽取样、钻孔取样、炮眼取样、拣块取样或沿矿山开采面分格取样等方法。March11,2020（四）建材行业生产过程中的半成品和成品取样1．出磨生料、水泥的取样2．水泥熟料的取样3．出厂水泥取样4．陶瓷半成品和成品的取样5．玻璃成品的取样March11,2020（五）钢样样品的采集1.熔炼阶段分析试样的采集2.钢材分析试样的取样3.采集试样的注意事项March11,2020§2.3试样的制备从实验室样品到分析试样的这一处理过程称为试样的制备。试样的制备一般需要经过破碎、过筛、混合、缩分等步骤。March11,2020一、破碎破碎可分为粗碎、中碎、细碎和粉碎4个阶段。根据实验室样品的颗粒大小、破碎的难易程度，可采用人工或机械的方法逐步破碎，直至达到规定的粒度。破碎工具:锷式破碎机、辊式破碎机、圆盘破碎机、球磨机、钢臼、铁锤、研钵等。March11,2020二、过筛物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过指定的筛子为止(易分解的试样过170目筛，难分解的试样过200目筛)。March11,2020三、混匀混匀法通常有铁铲法或环锥法、掀角法。铁铲法或环锥法常用于手工混合大量实验室样品。如铁铲法是在光滑而干净的混凝土或木制平台上，用铁铲将物料往一中心堆积成一圆锥，然后从锥底一铲一铲将物料铲起，重新堆成另一个圆锥，来回翻倒数次。操作时物料必须从锥堆顶部自然洒落，使样品充分混合均匀。也可采用机械混匀器进行混匀。March11,2020四、缩分缩分是在不改变物料的平均组成的情况下，逐步缩小试样量的过程。常用的有锥形四分法、正方形挖取法和分样器缩分法。March11,20201.锥形四分法将混合均匀的样品堆成圆锥形，用铲子将锥顶压平成截锥体，通过截面圆心将锥体分成四等份，弃去任一相对两等份。四分法示意图March11,20202．正方形挖取法将混匀的样品铺成正方形的均匀薄层，用直尺或特制的木格架划分成若干个小正方形。用小铲子将每一定间隔内的小正方形中的样品全部取出，放在一起混合均匀。其余部分弃去或留作副样保管。正方形挖取法March11,20203．分样器缩分法分样器为中间有一个四条支柱的长方形槽，槽低并排焊着一些左右交替用隔板分开的小槽（一般不少于10个且须为偶数），在下面的两侧有承接样槽。将样品倒入后，即从两侧流入两边的样槽内，把样品均匀地分成两份，其中的一份弃去，另一份再进一步磨碎、过筛和缩分。分样器示意图March11,2020结果对分析试样粒度的要求与试样分解的难易程度等因素有关。经最后缩分得到的试样一般为20～30g（可根据需要或少或多些），还需要在玛瑙研钵中充分研细，使样品最终全部通过170目(0.088mm)或200目(0.074mm)筛。March11,2020§2.4试样的分解—将固体试样处理成溶液，或将组成复杂的试样处理成简单、便于分离和测定的形式，为各组分的分析操作创造最佳条件。分解试样的目的March11,2020一、酸碱溶解法（一）酸溶法1．盐酸（HCl）2．氢氟酸（HF）3．硝酸（HNO3）4．磷酸（H3PO4）5．硫酸（H2SO4）6．高氯酸（HClO4）（一）碱溶法300～400g/L的氢氧化钠溶液能剧烈分解铝及其合金。常用的分解方法有酸碱溶解法、熔融法和半熔法。March11,2020二、熔融法熔融分解的目的是利用酸性或碱性熔剂与试样在高温下进行复分解反应，使试样中的组分转化成易溶于水或酸的化合物。熔融硅酸盐矿物和其它矿物的熔剂很多，一般多为碱金属化合物。常用的有无水碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钾、氢氧化钠、焦硫酸钾、硼砂、偏硼酸锂等。March11,2020三、半熔法是指熔融物呈烧结状态的一种熔样方法，又称烧结法。此法在低于熔点的温度下，让试样与固体试剂发生反应。常用的半混合熔剂有:MgO-Na2CO3（2+3）,MgO-Na2CO3（2+1），ZnO-Na2CO3（1+2）。硅酸盐分析中采用的半熔法一般是在铂坩埚中，加入试料质量的0.6～1倍的无水碳酸钠，于950℃温度下灼烧5～10min。石灰石、白垩土、水泥生料的系统分析，常用此方法分解试样。March11,2020四、其它的分解法（一）电解氧化溶解法（二）加压溶解法（三）超声波振荡溶解法（四）微波溶解法March11,2020习题1．试样的制备过程一般包括几个步骤？2．正确地采取实验室样品及正确地制备和分解试样对分析工作有何意义？3．叙述各类样品的采集方法。4.分解试样常用的方法大致可分为哪两类?什么情况下采用熔融法?