从茶叶中提取咖啡因1

实验四从天然物中提取咖啡因河北化药学院药学第一大组第一步信息收集关于咖啡因物理性质：纯品咖啡因为白色针状结晶体，无臭，味苦；易溶于水、乙醇、氯仿、丙酮；微溶于石油醚；难溶于苯和乙醚。它是弱碱性物质，水溶液对石蕊试纸呈中性反应。咖啡因在100℃时失去结晶水并开始升升，178℃时很快升华。无水咖啡因的熔点为238℃。化学构造式：作用：能使中枢神经系统兴奋，但是过量也对身体有害。固+固混合物分离的方法第一类型：不溶物+不溶物此类问题不常见，要具体问题具体分析。方法不一，不求苟同。例如，分离C粉和Fe粉的混合物，分离方法是先将混合物加入水中搅拌（目的使二者分散开来），再用吸铁石分离之。再如，如何除去CuO中的少量C粉？答，在氧气流中加强热即可。第二类型：不溶物+可溶物两类物质一类溶于水一类不溶，此问题常见，处理时常常用“过滤”。例如，实验室制氧气，采用加热KClO3（MnO2催化）的方法，如果药品完全反应，则剩余固体是什么？如何分离？剩余固体应为KCl和MnO2的混合物。先将混合物加水溶解，然后过滤，滤纸上留下的就好是二氧化锰，然后烘干即可，滤液中溶质为氯化钾，蒸发滤液即得固体。第三类型：可溶物+可溶物两类物质均可溶于水，但温度对其溶解度的影响可能不同。例如，如何分离KNO3和NaCl的混合物？先把混合物溶于热水中制成热饱和（或接近饱和）的溶液，然后降温，则溶解度受温度影响变化大的KNO3大部分析出，而NaCl则大部分留在溶液中，然后过滤即初步分离。再如，CaCl2和NaCl混合物该如何分离？并写出相关反应的方程式。（1）先将混合物溶于水，然后向溶液中加入Na2CO3溶液（稍过量保证CaCl2完全反应），CaCl2+Na2CO3==CaCO3↓+2NaCl。（2）然后过滤，滤纸上所留为CaCO3，再加入稀盐酸反应后蒸发滤液即得CaCl2。CaCO3+2HCl==CaCl2+CO2↑+H2O。再把滤液中加入适量稀盐酸（除去碳酸钠）然后蒸发滤液即得NaCl。关于索氏提取器示意图如右图原理：用溶剂将固体长期浸润而将所需要的物质浸出来，即长期浸出法。使用：1.把滤纸做成与提取器大小相应的滤纸筒，然后把需要提取的样品放入滤纸筒内，装入提取器。注意滤纸筒既要紧贴器壁，又要方便取放。（滤纸筒上可以套一圈棉线，方便提取完成后取出滤纸筒。）被提取物高度不能超过虹吸管，否则被提取物不能被溶剂充分浸泡，影响提取效果。被提取物亦不能漏出滤纸筒，以免堵塞虹吸管。如果试样较轻，可以用脱脂棉压住试样。2.在提取用的烧瓶中加入提取溶剂和沸石（没有沸石可以用玻璃珠或碎瓷片，目的就是防止暴沸）。3.连接好烧瓶、提取器、回流冷凝管，接通冷凝水,加热。沸腾后，溶剂的蒸气从烧瓶进到冷凝管中，冷凝后的溶剂回流到滤纸筒中，浸取样品。溶剂在提取器内到达一定的高度时，就携带所提取的物质一同从侧面的虹吸管流入烧瓶中。溶剂就这样在仪器内循环流动，把所要提取的物质集中到下面的烧瓶内。具体的回流时间是不一样的，有的是按药典或文献要求提取一定时间，有的是提取至提取液无色，又比如用乙醚提取样品中的脂肪时是以抽提管中流出的乙醚挥发后不留下油迹为抽提终点。总之就是要提取完全。如何鉴定咖啡因的纯度咖啡因可以通过测定熔点及光谱法加以鉴别。此外，还可以通过制备咖啡因水杨酸盐衍生物进一步确证。咖啡因作为碱，可与水杨酸作用生成水杨酸盐，此盐的熔点为137℃如何使用熔点仪示意图如右图使用：1.通过起始温度拔盘输入所需要的起始温度。2.接通电源，仪器自动达到预置设定温度并自动平衡。3.预热，选择升温速率，观察毛细管内的样品的熔化过程，同时注意按键。升华定义：固态物质直接转化为气态物质（中间不经过液态）原理：假设在一个密闭容器中，物体升华，那么这个容器中的这个物体的分子会越来越多。我们知道，物体在升华的过程中，同时也是在凝结的。只是一个平衡速度问题，升华的速度凝结的速度，表现为升华。现在就取决于这个速度，气氛的分子浓度大，凝结速度就大，相对升华速率就慢，减压时，气氛中的分子浓度小，凝结速度小，升华就快。注意事项：装置：实验目的1.学习从茶叶中提取、检验咖啡因的实验方法。2.巩固提取、蒸馏等基本操作。3.掌握提取植物中某些成分和纯化物质的一般方法。4.能够设计提取和分离物质的实验方案并对方案合理性进行评价。5.学会利用物质升华的性质进行分离的方法。浸取蒸馏蒸发焙炒升华1、应该选择什么溶剂？2、是否需要加热？选择什么装置？如何控制蒸发温度？怎样除去单宁酸对本实验的影响？设计升华纯化咖啡因的装置。热水，但单宁酸也会溶解在水中温度不能超过100℃结晶重结晶茶叶浸取含有咖啡因的浸取液咖啡因晶体A含有咖啡因的溶液茶叶浸取含有咖啡因的浸取液B萃取结晶重结晶咖啡因晶体含有杂质损失较多难选择萃取剂蒸发溶剂咖啡因晶体茶叶浸取含有咖啡因的浸取液含咖啡因的固体混合物晶体C加热升华茶叶捣碎茶叶粉末咖啡因晶体加热升华D茶叶会燃烧含有杂质三、实验步骤1.从茶叶末中分离提取咖啡因(1)称取10g茶叶末放入脂肪提取器的滤纸套筒中.幻灯片16(2)在250ml的圆底烧瓶中加入150ml95%乙醇.(3)加热。连续提取50~60min后，待冷凝溶液刚刚虹吸下去时，立即停止加热。(4)改成蒸馏装置，添加沸石后蒸馏，回收提取液中的大部分乙醇。2.咖啡因的纯化(1)将残液倒入蒸发皿中，用约5ml回收乙醇清洗烧瓶，也并入蒸发皿中，然后加入4g研细的生石灰粉。(2)在搅拌下用蒸气浴将乙醇基本蒸干.(3)在石棉网上用小火将固体慢慢焙炒至干，务必要使水分完全除去。冷却后擦去沾在边上的粉末，以免在升华时污染产物。(4)取一只合适的玻璃漏斗，罩在隔以刺有许多小孔的滤纸的蒸发皿上幻灯片17，并在漏斗茎部塞一团疏松的棉花。将蒸发皿放在石棉网上用小火小心加热升华。要适当控制火焰，尽可能使升华速度放慢，以提高结晶纯度和产量。当发现滤纸出现浅棕色时，暂时停止加热，（此时纸上即有白色毛状结晶。）(5)冷却后，揭开漏斗和滤纸，用小刀仔细收集附在滤纸两面及器皿周围的白色针状结晶。残渣经拌和后可用较大的火再加热片刻，使升华完全。四、实验装置图蒸馏装置图索式提取装置图实验装置图常压升华装置图四、注意事项1、滤纸套大小既要紧贴器壁，又要能方便取放，其高度不能超过虹吸管。滤纸包茶叶时应严紧，防止漏出堵塞虹吸管。纸套上面折成凹形，以保证回流液均匀浸润被萃取物。2、若提取液颜色很淡时，即可停止提取。3、本实验在蒸馏及蒸干乙醇的过程中，不可用酒精灯直接加热，须用水浴加热。4.在咖啡因的纯化的步骤中，残渣务必要使水分完全除去。5.升华过程中应严格控制加热温度，始终都须用小火间接加热。温度太高会使滤纸炭化变黑，并有一些有色物烘出来，使产品不纯。第二次升华时，火亦不能太大，否则会使被烘物大量冒烟，导致产物损失。实验报告单