实验五---茶叶中咖啡因的提取-(1)

从茶叶中提取咖啡因1、从植物中提取物质的一般思路是什么？2、到目前为止，你了解了哪些提取和纯化物质的方法？取样——研碎——浸取——过滤（得可溶性被提取物质）——提纯或浓缩滤液中有效成分。化学沉淀法、重结晶法、水蒸气蒸馏、蒸发结晶法、萃取分液法、色谱分离法等。一、实验目的学习从天然产物中提取有机化合物的原理及提纯的方法掌握索氏提取器的原理及使用方法学习易升华固体的提纯方法，掌握升华的原理及操作方法二、实验原理咖啡因性质咖啡因(又称咖啡碱、茶素)，是杂环化合物嘌呤的衍生物，其化学名称为1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤。咖啡因嘌呤NHNNN123456789NNOCH3NNOH3CCH3咖啡因是弱碱性化合物,可溶于氯仿、乙醇和热水中,难溶于乙醚和苯(冷)。纯品熔点235～236℃,含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在100℃时失去结晶水,并开始升华，120℃时显著升华，178℃时迅速升华。二、实验原理提取原理茶叶中含有咖啡因，约占1~5%，另外还含有11~12%的丹宁酸(鞣酸)，0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂(如乙醇等)在脂肪提取器中连续萃取，将不溶于乙醇的纤维素和蛋白质等分离，所得萃取液中除了咖啡因外，还含有叶绿素、丹宁及其水解物等，然后蒸去溶剂，在粗咖啡因中拌入石灰，与丹宁等酸性物质反应生成钙盐，游离的咖啡因就可通过升华法进一步提纯。三、基本操作与技术固液连续萃取当物质的溶解度不大时，进行萃取会耗费大量的溶剂，为解决这一问题，引入索氏提取器。索氏提取器又叫脂肪提取器，该装置是利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器。溶剂沸腾时，其蒸气通过侧管上升，被冷凝管冷凝成液体，滴入套筒中，浸润固体物质，使之溶于溶剂中，当套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时，即发生虹吸，流入烧瓶中。通过反复的回流和虹吸，从而将固体物质富集在烧瓶中。实际上是进行多次萃取，达到了减少溶剂用量降低成本的目的。升华某些物质在固态时有相当高的蒸气压，当加热时不经进液态而直接气化，蒸气遇次则凝结成固体，这个过程叫做升华。升华得到的产品有较高的纯度，这种方法特别适用于纯化易潮解或与溶剂起分解的物质。升华法只能用于纯化在不太高的温度下，有足够的蒸气压(在熔点以下高于266.6Pa)的固态物质，因此，有一定的局限性。利用升华分离提纯是利用固体混合物的蒸汽压或挥发度不同，将不纯净的固体化合物在熔点温度以下加热，利用产物蒸汽压高，杂质蒸汽压低的特点，使产物不经过液体过程而直接气化，遇冷后固化，而杂质则不发生这个过程，达到分离提纯的目的。三、基本操作与技术四、主要仪器与试剂仪器:电热套、索氏提取器(套)、蒸馏仪器(套)、烧杯、蒸发皿、漏斗、棉花、滤纸等试剂:茶叶、95%乙醇、生石灰五、实验装置图蒸馏瓶提取器虹吸管蒸汽导管冷凝器图一、萃取装置滤纸最高处应低于虹吸管的最高处。茶叶（用滤纸裹住）索氏(脂肪)提取器五、实验装置图图二、蒸汽干燥装置图三、升华装置蒸发皿小漏斗烧杯漏斗直径小于蒸发皿直径；滤纸毛刺向上加热要均匀，且升温要慢，以便升华的蒸汽能及时得到冷却。提取装置索氏提取器恒压滴液漏斗代替索氏提取器索氏提取器恒压滴液漏斗代替索氏提取器图四其它替代装置五、实验装置图图五其它升华装置六、实验流程图取10g茶叶末装入索氏抽提器抽提筒内加20mL95%乙醇回流6次以上回收提取液中乙醇拌入4gCaO咖啡碱结晶停止加热，换蒸馏装置圆底烧瓶内加60ml95%乙醇升华计算产率测定熔点水浴将烧瓶中粗咖啡碱倒入蒸发皿炒干用纸筒包装换上升华装置七、实验步骤1.粗提仪器安装：使用索氏提取器，注意回流连续萃取：称取10g茶叶，研细，用滤纸包好，放入索氏提取器的套筒中，用120mL95%乙醇水浴加热连续萃取2～3h。蒸馏浓缩：待刚好发生虹吸后，把装置改为蒸馏装置，蒸出大部分乙醇。加碱中和：趁热将残余物倾入蒸发皿中，拌入3~4g生石灰，使成糊状。蒸气浴加热，不断搅拌下蒸干。焙炒除水：将蒸发皿放在石棉网上，压碎块状物，小火焙炒，除尽水分。2、纯化：仪器安装：安装升华装置。用滤纸罩在蒸发皿上，并在滤纸上扎一些小孔，再罩上口径合适的玻璃漏斗。初次升华：220℃砂浴升华。刮下咖啡因。再次升华：残渣经拌和后升高砂浴温度升华。合并咖啡因。七、实验步骤七、实验步骤3、检验：称重后测定熔点。纯净咖啡因熔点为234.5℃。咖啡因的定性检验：取少量咖啡因，配成饱和溶液，加入等体积的KI-I2溶液，再加入2～3滴稀盐酸，即产生红棕色沉淀；加入过量的NaOH时，沉淀又溶解。C8H10N4O2＋2I2＋KI＋HCl→[C8H10N4O2]·HI·2I2↓＋KCl(红棕色)[C8H10N4O2]·HI·2I2＋NaOH→C8H10N4O2＋2I2＋NaI＋H2O八、实验关键及注意事项索氏提取器的虹吸管极易折断，所以在安装仪器和实验过程中须特别小心。用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管；其高度不要超过虹吸管，否则提取时，高出虹吸管的那部分就不能浸在溶剂中，提取效果就不好。纸袋的粗细应和提取器内筒大小相适，太细，在提取时会漂起来；太粗，会装不进行去，即使强行装进去，由于装得太紧，溶剂不好渗透，提取效果不好，甚至不能虹吸。若套筒内萃取液色浅，即可停止萃取。浓缩萃取液时不可蒸得太干，以防转移损失。否则因残液很粘而难于转移，造成损失。拌入生石灰要均匀，生石灰的作用除吸水外，还可中和除去部分酸性杂质(如鞣酸)焙烧过程要充分炒干，尽量除去水分，但应避免炒焦，影响升华。升华过程中要控制好温度。温度太低，升华速度较慢，温度太高，易使产物发黄（分解）八、实验关键及注意事项九、思考题用索氏提取器提取比普通加热回流提取有什么优越性？索式提取器的工作原理？升华操作时应注意什么问题？怎样通过物理方法或化学方法鉴定咖啡碱？加入CaO有何作用?华操作时应注意什么问题？九、思考题怎样通过物理方法或化学方法鉴定咖啡碱？加入CaO有何作用?答：鉴定咖啡碱的方法很多，可以通过测定熔点与文献值比较的方法鉴定，还可以利用生物碱的沉淀反应来鉴定。如在咖啡碱的热水溶液中加入HgCl2溶液，则有白色沉淀产生。加入CaO可吸收水分,创造碱性环境,有利咖啡碱的升华；CaO还有增加粗咖碱的加热表面积和吸附色素的作用,有利增加咖啡碱的产量和纯度。