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班级：姓名：学号：从茶叶中提取咖啡因实验报告【实验目的】1.学习从茶叶中提取咖啡因的基本方法，了解咖啡因的一般性质。2.掌握用恒压滴液漏斗提取有机物的原理和方法。3.进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等的基本操作。【实验原理】咖啡因，又名咖啡碱、茶素。具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可以用作中枢神经兴奋药。它是阿司匹林等药物的组分之一。咖啡因易溶于氯仿、水及乙醇等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，在100℃时即失去结晶水，并开始升华，在120℃升华显著，178℃升华很快。茶叶中含有咖啡因，约占1%~5%，另外还有在11%~15%的单宁酸，0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还有其他一些生物碱和杂质（如单宁酸等），可利用升华法进一步提纯。【主要产物及物料的物理常数】名称相对分子量性状相对密度熔点/℃沸点/℃溶解度/g/(100溶剂)水醇醚咖啡因194.19白色针状或粉状固体1.2234.5178微溶微溶不溶【仪器与试剂】1主要物料用量及规格：名称试剂规格用量茶叶8.0g乙醇化学纯、95%60ml生石灰粉化学纯3g2实验仪器：100ml圆底烧瓶、虹吸管、球形冷凝管、75°蒸馏弯头、直形冷凝管、接液管、温度计、蒸发皿、玻璃漏斗。【注意事项】1.若套筒内萃取液色颜色浅，即可停止萃取。2.浓缩萃取液不可蒸的太干，否则因残留液很黏而很难转移，造成损失。3.拌入生石灰要均匀，生石灰的作用除吸水外，还可中和除去部分酸性杂质。4.看到结晶后一定要自然冷却至100℃左右。【实验记录】时间实验步骤实验现象备注9：30称取8.0g茶叶末，用量筒量取60ml95%的乙醇以及几粒沸石茶叶末为棕绿色粉末固体状，乙醇无色透明液体9：50连接萃取装置10：15将实验试剂装入仪器内，通水，通电，开始进行萃取实验加热10：25第一次回流第一滴液体滴下；液体浸没茶叶高出约一厘米；流下液体为墨绿色；提取液颜色逐渐变浅；圆底烧瓶中的液体呈现深绿色结束标志：茶叶颜色变浅，呈锯末状11：30直到回流液变颜色变清11：35停止加热，静置一会使液体稍冷11：40拆萃取反应装置13：10搭建简单蒸馏装置，13：20放入试剂，通水通电，开始蒸馏13：25仔细观察，控制温度第一滴组分馏出；蒸馏瓶中剩余少量墨绿色液体；接收瓶中得到约50ml无色透明液体流出液为乙醇，是无色透明液体14：20结束蒸馏，并趁热将蒸馏瓶内的液体倒入蒸发皿中蒸发皿中为深绿色物质14：30向蒸发皿中加入约3g生石灰粉，搅拌，并在蒸气浴上蒸干，搅拌经过搅拌、烘焙变为块状14：55碾碎粉末状固体得到粗提取物；烘焙到位的标志15：05开始升华操作15：20调节电压使温度控制在190℃左右，维持一段时间温度达到190℃；滤纸变成微黄色，上有白色针状结晶体，残余物为棕黑色白色针状结晶体即为咖啡因15：25停止加热，自然冷却15：28开始加热，进行第二次升华温度下降至100℃左右；滤纸上得到微量白色针状结晶体，残余物为棕黑色提取完毕15：35烘干产物，很少白色针状结晶物产率较低15：45拆卸实验装置，清理实验台【实验讨论】本实验采取萃取、蒸馏、升华法从茶叶中提取咖啡因。实验进行基本顺利，最终得到了理论产物，不过产率相对较低。本实验一些步骤必须仔细小心，容易对实验最终结果产生影响。【思考题】1.本实验中使用生石灰的作用有哪些？答：第一，生石灰首先作为一种吸水剂，在本实验中具有吸水作用；第二，生石灰还可以中和除去部分酸性杂质。2.除可用乙醇萃取咖啡因外，还可用那些溶剂萃取？答：本实验之所以采用乙醇，是因为它对咖啡因有较大的溶解性、易于蒸出、廉价等优点。其实，乙醚、石油醚等非极性溶剂都可以代替乙醇在本实验中充当溶剂。3.在升华操作中应该注意什么？答：升华，对温度的要求较高。本实验中在升华时，温度要控制在220℃左右。当滤纸上出现较多白色晶体时，停止加热。让其自然冷却至100℃左右。还有，要控制温度的速率，尽量保持平稳。