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有机化学实验报告实验名称：天然有机物的提取与制备从茶叶中提取咖啡因学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：化工12-1班姓名：李威威学号12402010128指导教师：张宗勇、姚利辉日期：2013年12月5日一、实验目的1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理及方法。2、学会使用脂肪提取器（索氏提取器）的安装及使用。3、练习升华法纯化提取咖啡因的方法。二、实验原理从茶叶中提取咖啡因，是用适当的溶剂（乙醇、氯仿、苯等）在索氏提取器中连续抽取，浓缩即得粗咖啡因。进一步可利用升华法提纯。三、主要试剂及物理性质名称相对分子量性状相对密度熔点/℃沸点/℃溶解度/g/(100溶剂)水醇醚咖啡因194.19白色针状或粉状固体1.2234.5178微溶微溶不溶咖啡因存在于自然界的咖啡、茶和可拉果中。测定表明，茶叶中含咖啡因约1%~5%，单宁酸约11%~12%，色素、纤维素、蛋白质等约0.6%。含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末，味苦。能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等，微溶于石油醚。在100℃时失去结晶水，开始升华，120℃时升华显著，178℃以上升华加快。无水咖啡因的熔点为238℃。咖啡因是弱碱性化合物，能与酸成盐。四、试剂用量规格名称试剂规格用量茶叶——10.0g乙醇95%100ml生石灰粉——3g沸石——适量五、仪器装置（一）实验仪器仪器名称仪器规格仪器数量（个/组）蒸馏装置——1索氏提取器——1电热套——1玻璃棒——1蒸发皿——1玻璃漏斗——1圆底烧瓶——1六、实验步骤及现象时间步骤现象13:30取10.00g茶叶放入索氏提取器的直筒里，在圆底烧瓶内放入120ml乙醇和适量沸石，搭建好回流装置，并开始加热。烧瓶内为无色透明液体，瓶底部有白色固体。13:30—14：0014:00—14:0714:07—14:1314:13—14:2014:20—14:2714:27—14:3314:33—14:40虹吸提取11次，并随时记录时间和颜色变化。当冷凝管第11次虹吸完成后停止加热。烧瓶内液体变成墨绿色且颜色越来越深，虹吸管内的液体由墨绿色开始变得越来越浅，最后呈浅黄绿色。14:45—15:15搭建好蒸馏装置，将烧瓶内的液体进行蒸馏，待烧瓶内剩下溶液10ml，停止加热。烧瓶内深墨绿色液体沸腾，温度计恒温为78℃，锥形瓶内有无色透明液体形成，且滴速约2d/s。15:16—15:20残留液趁热倒入装有3.00g生石灰的蒸发皿中，并用蒸出的少量乙醇洗涤烧瓶，洗涤液倒入蒸发皿。残余液体为黑色液体，并且存在固体杂质。15:20—15:30蒸发皿内搅成糊状，放到蒸气浴上炒干成粉末状（不断搅拌，压碎块状物）。干燥的粉末为黄绿色。15:35—15:55蒸发皿上盖一张多孔滤纸，滤纸上罩一玻璃漏斗，加热升华（220℃），当有白色针状结晶时，取滤纸并刮下上面的咖啡因。冒红烟，漏斗内壁有水珠出现，滤纸上有白色针状结晶体。蒸发皿内残留物呈黑棕色。七、实验结果M培养皿=16.76gM培养皿+产品=16.78gM产品=M培养皿+产品-M培养皿=16.78g-16.76g=0.02g10g茶叶所含咖啡因约为0.1g—0.5g产率=（实际产量÷理论值）×100%产率约为4.0%—20.0%八、实验讨论1.实验结果分析：咖啡因产率较低可能的原因有：因为在收集时有一部分洒出部分，而桌面上有杂质存在，为了避免有太多的杂质存在导致纯度太小会影响实验，所以就没有收集起来。2.实验过程注意事项：a、搭装置时必须小心，以免将索氏提取器的虹吸管折断，而且放入直筒中的茶叶高度不得超过虹吸管。b、瓶中乙醇不可蒸得太干，否则残液很粘，不易倒出，且损失较大。c、在焙炒时，火不可太大，否则咖啡因将会损失。d、升华时准备的多孔滤纸应该保证蒸汽的正常通过，并且在漏斗颈塞上棉花，为防止咖啡因蒸汽逸出。f、升华是本实验成败的关键．在整个升华过程中，都必须严格控制加热温度。若温度太高，将导致被烘物的滤纸炭化，一些有色物质也会被带出来，使产品发黄，影响产品的质和量。