食品分析缩印整理

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资源描述

正确采样的原则?1.采集的样品必须具有代表性。2.采样的方法必须与分析目的保持一致。3.采样及样品制备过程中设法保持原有的理化指标,避免预测组分发生化学变化或丢失。4.要防止和避免预测组分的玷污。5.样品的处理过程尽可能的简单易行,所用样品处理装置尺寸应当与处理的样品量相适应。样品预处理的方法及各自的优缺点?原则:1.消除干扰因素。2.完整保留被测组分。3.使被测组分浓缩。方法:1.粉碎法。2.灭酶法。3.有机物破坏法。粉碎法:优点:操作简单,成本低。缺点:产品纯度低、颗粒分布不均匀。灭酶法:优点:较低温度,较短时间。缺点:在酶失活的同时也伴随着维生素的损失,而蛋白质和脂肪变化不大。此外,如果在干燥过程中不小心处理,酸性食品中可能会发生焦糖化和糖转化反应,可能影响产品的分析。有机物破坏法:a.干法灰化法:优点:有机物破坏彻底,操作简单,使用试剂少,灰化体积小,易富集被测组分。缺点:所需时间长,高温使元素挥发损失,坩埚对被测组分有吸收作用,使结果偏低。b.湿法消化法:优点:加热温度低,减少了金属挥发逸散的损失,分解速度快,所需时间短。缺点:产生大量有毒气体,在消化初期产生大量泡沫易冲出瓶颈造成损失。蒸馏法:优点:操作简单。缺点:安全性和效率不高。溶剂抽提法:优点:试剂用量少,快速,回收效率高。缺点:溶剂为有机物时,一般易挥发,有毒性。色层分离法:优点:简单,快速,净化效果好。缺点:处理量小,需稀释。化学分离法:优点:简单,快速。缺点:仅适用于对强酸强碱稳定的组分。浓缩法:a.常压浓缩法:优点:简单、快速。缺点:适用于待测组分为非挥发性的样品净化液的浓缩。B.减压浓缩法:优点:浓缩温度低、速度快、被测组分损失少。缺点:当组分沸点接近时,不易分离开。简述干法灰化法及湿法消化法的原理及优缺点?干法灰化法:原理:样品在坩埚中,先小心炭化,然后再高温灼烧(500~600℃),有机物被灼烧分解,最后只剩下无机物。优点:有机物破坏彻底,操作简单,使用试剂少,适用于除砷、汞、铅等以外的金属元素的测定。缺点:由于灼烧温度高,这几种金属容易在高温下挥发损失。湿化消化法:原理:在强酸、强氧化剂或强碱并加热的条件下,有机物被分解,其中的C、H、O等元素以CO2、H₂O等形式挥发逸出,无机盐和金属离子则留在溶液中。优点:加热温度较干法低,减少了金属挥发逸散的损失。缺点:在消化过程中,产生大量的有毒气体,操作需在通风柜中进行。且湿法消化耗用试剂较多,在做样品消化的同时,必须做空白试验。液态食品组成及浓度与相对密度的关系?液态食品的相对密度预期固形物含量之间有一定的数学关系,因此,测定液态食品的相对密度就可求出其固形物的含量。当因掺杂变质等因素引起液态食品的组成成分发生变化时,均可出现相对密度的变化。因此,测定液态食品的相对密度可以检验食品的纯度和浓度。简述折光法的基本原理及食品分析中的应用?折光率是物质重要的物理常数之一,许多纯物质都具有一定的折光率。如果其中含有杂质,折光率就会发生变化,出现偏差。杂志越多,偏差越大。利用折光率确定物质浓度,纯度和判断物质品质的分析方法称为折光法。主要应用于饮料中可容性固形物的测定,测定其中某些物质的浓度。说明旋光法的基本原理及在视食品分析中的应用?旋光法:自然光通过起偏装置产生偏振光,偏振光经过具有光学活性的物质时,其振动面会发生旋转,检偏器读取的旋转角度的大小与光学活性物质的浓度存在着数学关系,利用旋光仪测定光学活性物质的旋光度以确定其含量的方法称为旋光法。主要在食品分析中用于测定淀粉含量、蔗糖及味精纯度。简述色谱分析法的原理及特点?原理:利用混合物各组分在固定相与流动相中具有不同分配系数(或分配系数,渗透能力等),当两相相对运动时,这些物质在两相中进行反复分配而实现分离。特点:1.分离效能高;2.灵敏度高;3.所需样品量很少;4.分析速度快;5.应用范围广。简述色谱分析法的定性定量的依据和方法?定性:依据:在一定条件下每种物质都有自己固定的保留值。方法:1.与标准物质比较保留值。3.在样品中加入适量标准物质,峰高增加而半峰宽不变的峰与标准物质为同一化合物。定量:依据:被测组分的重量(或浓度)与检测器的响应信号成正比。方法:得到峰后,算出各峰面积大小,以确定各物质含量。荧光分析法的基本原理及特点?原理:某些物质受到光照射,吸收某种波长的光后,发射出比原来所吸收光的波长更长的光。特点:1.灵敏度高;2.选择性好;3.线性范围宽;4.应用范围窄。荧光分析法中激发光谱和荧光光谱分别代表什么?说明二者关系。激发光谱:表示不同激发波长下所引起物质发射某一波长荧光的相对效率。荧光光谱:表示在所发射的荧光中各种波长组分的相对强度。关系:1.荧光光谱总是位于物质激发光谱的长波一侧;(荧光波长大于激发光波长的现象)2.荧光光谱的形状与激发光谱的波长无关;3.荧光光谱与它的激发光谱成镜像对称关系。食品酸度的测定有何意义?有机酸影响食品的色、香、味及稳定性;食品中有机酸的种类和含量是判断其质量好坏的一个重要指标;利用有机酸的含量与糖含量之比,可判断某些果蔬的成熟度。牛乳酸度定义?如何表示?1.外表酸度,又叫固有酸度:指刚挤出来的新鲜牛乳本身所具有的酸度。2.真实酸度,也叫发酵酸度:指牛乳放置过程中,在乳酸菌作用下乳糖发酵产生了乳酸而升高的那部分酸度。牛乳总酸度是指其外表酸度与真实酸度之和。表示方法:1.用°T表示牛乳的酸度:°T指滴定100ml牛乳样品消耗0.1000mol/LNAOH液的体积(ml)2.一如算得百分数来表示:与总酸度计算方法一样,用乳酸表示牛乳酸度。食品中总酸度测定时,应该注意一些什么问题?1.食品中的酸是多种有机酸的混合物,用强碱滴定终点偏碱,一般PH=8.2左右,故选酚酞作终点指示剂。2.对于颜色较深的食品,因它使终点颜色变化不明显,遇此情况,可通过加水稀释,用活性炭脱色等方法处理后再滴定。若样液颜色过深或浑浊,则宜采用电位滴定法。3.样品浸渍,喜食用的蒸馏水不能含有CO2,溶于水中成为酸性的H2CO3形式,影响终点时酚酞颜色变化,无CO2蒸馏水在使用前煮沸15min并迅速冷却备用。必要时须经碱液抽真空处理。4.样品中CO2对测定亦有干扰,股在测定之前将其除去。5.样品浸渍,稀释之用水量应根据样品中总酸含量来慎重选择,为使误差不超过允许范围,一般要求低定时消耗的0.1mol/LNaOH溶液不得少于5ml,最好在10~15ml。水蒸气蒸馏测定挥发酸时,加入10%磷酸的作用是什么?是结合态挥发酸游离出,便于蒸馏。食品的灰分与食品中原有的无机成分在数量与组成上是否完全相同?食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上并不完全相同,这是因为食品在灰化时,某些易挥发的元素,如Cl、I、Pb等会挥发散失,磷、碳等也能以含氧酸的形式挥发散失,这部分无机物减少了。另一方面,某些金属氧化物也会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐,又使无机成分增多了。测定食品灰分的意义何在?1.可以判断食品受污染的程度;2.可以作为评价食品的质量指标;3.测定植物性原料的灰分可以反映植物生长的成熟度和自然条件对其的影响,测定动物性原料的灰分可以反映动物品种,饲料组分对其的影响。加速食品灰化的方法有哪些?1.样品经初步灼烧后,取出冷却,从灰化容器边缘慢慢加入(不可直接洒在残灰上,以防残灰飞扬)少量无离子水,使水溶性盐类溶解,被包住的炭粒暴露出来,在水浴上蒸发至干涸,置于120~130℃烘箱中充分干燥,在灼烧至恒重。2.添加硝酸、乙醇、碳酸铵、双氧水这些物质经灼烧后会完全消失,样品经初灼烧后,假如上述物质,蒸干后再灼烧恒重,利用它们的氧化作用来加速炭粒变化,也可加入10%(NH4)2CO3等疏松剂,在灼烧时分解为气体逸出,使灰分呈现松散状,促进未灰化的炭粒灰化。3.硫酸灰化法:这是对于糖类制品,以钾等为主的阳离子过剩,绘画后的残灰为碳酸盐,通过添加硫酸使阳离子全部以硫酸盐形式成为一定组分的方法。4.加入醋酸镁、硝酸镁等助灰化剂。凯氏定氮法的基本原理?样品与硫酸与催化剂一同加热消化,是蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵,然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后在用硫酸或盐酸标准滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,既得蛋白质的含量。砷斑法测砷加入氯化亚锡的作用?目的是将高价的砷还原为三价的砷,然后与锌粒与酸产生新生态的氢生成砷化氢,经银盐溶液吸收后,形成红色胶态物,与标准系列比较定量。测淀粉的方法,适用范围?1.酸水解法;适用于含半纤维素较少的物质。2.酶水解法;适合于含有半纤维素的等非淀粉的多糖样品,测定结果准确,但测定时间较长。3.热水-酶水解法;适用于直链淀粉和支链淀粉。水分测定的意义?1.对于保持食品良好的感官性状,维持食品中其他组分的平衡关系,保证食品有一定的保存期等有很大的作用。2.可抑制微生物的生长繁殖,延长保存期。3.对成本核算,提高工厂的经济效益有重大的作用。碱性乙醚法测脂肪的原理?利用氨—乙醇溶液破坏乳的胶体性质及脂肪球膜,是非脂成分溶解于氨—乙醇中,而脂肪游离出来,再用乙醚—石油提取出脂肪,蒸馏取出溶剂后,残留物即为脂肪。简述食品中重金属污染的来源。食品的原料大部分来自与农作物,。农作物生长的土壤、环境和水质中的污染情况对农作物中重金属含量的影响很大。农作物富集了环境中的重金属元素,再由鱼虾、家禽、家畜进一步富集,最后都通过食品进入人体。食品中的另一个来源是食品在加工、贮藏、包装和运输过程中污染造成。样品预处理的方法有哪几种?①有机破坏发:干法灰化,湿法消化②蒸馏法:常压蒸馏,减压蒸馏,水蒸气蒸馏,分馏扫集共蒸馏法③溶剂提取法:溶剂分层发,浸泡法,盐析法④硫磺法和皂化法⑤色曾分离法用旋光法测葡萄糖含量时,为什么要将配置好的溶液放置过夜?在通常的分析条件下,会发生变旋光作用。应用旋光法测定时,样品配置成溶液后,宜放置过夜再行读数。什么是有效酸度,测定有效酸度的方法。有效酸度是指被测溶液中氢离子的浓度,准确的说应是溶液中氢离子的活度,所反映的是已解离的那部分酸的浓度,常用PH值来表示。测定有效酸度的方法有:点位法、比色法。样品在灰化以前,为什么先碳化?试样经预处理后,再放入高温炉灼烧前要先进行碳化处理,防止在灼烧时,因温度高试样中的水份急剧蒸发使试样飞扬;防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚;不经碳化而直接灰化,碳粒易包住,灰化不完全。农药残留物的来源。农药对食物的污染途径主要有:农田施用农药时,直接污染农作物;因水质的污染进一步污染水产品;土壤中沉积的农药通过农作物的根系吸收到作物组织内部而造成污染;大气中漂浮的农药随风向、雨水对地面作物,水生生物产生影响;饲料中残留的农药转入禽畜体内,造成此类加工食品的污染。总挥发酸有哪几种来源,测定总挥发酸有什么意义?总挥发酸是指是食品中易挥发的有机酸,如甲酸、醋酸及丁酸等低碳链的直链脂肪酸。①有机酸影响食品的色、香、味及其稳定性②食品中有机酸的种类和含量是判断其质量好坏的一个重要指标③利用有机酸的含量和糖的含量之比,可判断某些果蔬的成熟度。测定淀粉的方法主要有哪几种?分别适合于哪些样品中淀粉的测定。测定淀粉的方法:①酸水解法,适用于淀粉含量较高,而半纤维素、多缩戊糖等其他多糖含量较少的样品。②酶水解法,此法不受半纤维素,多缩戊糖,果胶质等多糖的干扰,适合于这类多糖含量高的样品。③旋光法,适用于淀粉含量较高,而可溶性糖类含量很少的谷类样品。用凯氏定氮法测蛋白质,消化时加入硫酸钾的目的。加入硫酸钾可以提高溶液沸点而加快有机物分解,它与硫酸作用产生硫酸氢钾可提高反应的温度。测定食品中糖类时常用哪种提取剂,常用温度多少?常用的提取剂有水和乙醇溶液,提取液的制备方法要根据样品的性状而定、①取样量和稀释倍数的确定,要考虑所采用的分析方法的检测范围。②含脂肪的食品通常脱脂后再以水进行提取③含有大量淀粉和糊精的食品,宜采用乙醇溶液提取。④含酒精和二氧化碳的液体样品通常蒸发至原体积的1/3~1/4,以除去酒精和二氧化碳,但酸性食品在加热前应预先用氢氧化钠调节样品溶液至中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