煤中灰分的测定

煤中灰分的测定一、煤中灰分的来源及测定意义1、来源煤的灰分不是煤中原有的成分，而是煤中所有可燃物质完全燃烧以及煤中矿物质在一定温度下产生一系列分解、化合等复杂反应后剩下的残渣。它的组成和质量均不同于煤中原有的矿物质，但煤的灰分产率与矿物质含量间有一定的相关关系，所以我们所测的灰分应称为煤的灰分产率。煤中的矿物质来源有三种：一是原生矿物质，即成煤植物中所含的无机元素，原生矿物质在煤中的含量很少；二是次生矿物质，它在成煤过程中由外界混入或与煤伴生的矿物质，这种矿物质在煤中的含量一般也不多；三是外来矿物质，是煤炭开采和加工处理过程中混入的矿物质。原生矿物质和次生矿物质总称为内在矿物质，这两种矿物质通常很难靠选煤方法除去。外来矿物质可用洗选的方法除去。煤中矿物质含量与灰分有一定的关系2、测定意义灰分是降低煤炭质量的物质，在煤炭加工利用的各种场合下都会带来不利的影响，因此测定煤中灰分对于正确评价煤的质量和加工利用都有重要意义，主要有以下几方面的作用：(l)是煤炭贸易计价的主要指标。(2)在煤炭洗选工艺中作为评定精煤质量和洗选效率指标。(3)在炼焦工业中，是评价焦炭质量的重要指标。(4)锅炉燃烧中，根据灰分计算热效率，考虑排渣工作量等。(5)在煤质研究中，根据灰分可以大致计算同一矿井煤的发热量和矿物质等。二、测定原理称取一定量的一般分析试验煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到（815±10）ºC，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。三、测定方法(一)缓慢灰化法1、方法要点称取1g空气干燥煤样称准到0.0002g，放入低于100ºC的马弗炉中，在30min内升温至500ºC，在此温度下保温30min。再升温至（815±10）ºC，灼烧1h至质量恒定。以灰渣的质量占煤样质量的百分数为灰分产率。2、仪器设备马弗炉:炉膛具有足够的恒温区，能保持温度为(815±10)ºC。炉后壁的上部带有直径为(25～30)mm的烟囱，下部离炉膛底(20～30)mm处有一个插热电偶的小孔。炉门上有一个直径为20mm的通气孔。马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次。高温计(包括毫伏计和热电偶)至少每年校准一次。灰皿：瓷质，长方形，底长45mm，底宽22mm，高14mm（见图3）。图3灰皿干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。分析天平：感量0.1mg。耐热瓷板或石棉板。3、试验步骤在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1)g,称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。将灰皿送入温度不超过100的马弗炉恒温区中，关上炉门并使炉门留有5mm左右缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升温至约500ºC，并在此温度下保持30min后，继续升至（815±10）ºC，然后关上炉门并在此温度下灼烧1h。从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化小于0.0010g为止，以最后一次测定的质量作为计算依据，灰分小于15.00%时不进行检查性灼烧。（二）快速灰化法快速灰化法包括两种：方法A和方法B。1、方法A（1）方法提要将装有煤样的灰皿放在预先加热至(815士10)ºC的灰分快速测定仪的传送带上，煤样自动送入仪器内完全灰化，然后送出。以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。专用仪器：快速灰分测定仪快速灰分测定仪1—管式电炉；2—传送带；3—控制仪（3）测定步骤将快速灰分测定仪预先加热至（815±10）ºC。开动传送带并将其传送速度调节到17mm/min左右或其他合适的速度。注：对于新的灰分快速测定仪，需对不同煤种与缓慢灰化法进行对比试验，根据对比试验结果及煤的灰化情况，调节传送带的传送速度。在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样(0.5±0.01)g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.08g。将盛有煤样的灰皿放在快速灰分测定仪的传送带上，灰皿即自动送入炉中。当灰皿从炉内送出时，取下，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。2、方法B（1）方法提要将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至(815±10)ºC的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。（2）测定步骤在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样(1±0.1)g,称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。将马弗炉加热到850ºC，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。待(5～10)min后煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2cm的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分(若煤样着火发生爆燃，试验应作废)。关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙，在(815±l0)oC温度下灼烧40min。从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温(约20min)后，称量。进行检查性灼烧，温度为(815±10)oC，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。如遇检查性灼烧时结果不稳定，应改用缓慢灰化法重新测定。灰分小于15.00%时，不必进行检查性灼烧。3、结果的计算按下式计算煤样的空气干燥基灰分：式中：Aad—空气干燥基灰分的质量分数，%；m—称取的一般分析试验煤样的质量，单位为克(g)；ml—灼烧后残留物的质量，单位为克(g)。4、灰分测定的精密度灰分测定的精密度如表3规定。表3灰分测定的精密度灰分质量分数/%重复性限Aad/%再现性临界差Ad/%＜15.000.200.3015.00~30.000.300.50＞30.000.500.70