煤中灰分含量的测定

灰分的测定包括两种测定煤中灰分的方法——缓慢灰化法和快速灰化法。缓慢灰化法为仲裁法。一、缓慢灰化法1.测试原理称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到（815±10）℃，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。2.仪器、设备1〉马弗炉：炉膛具有足够的恒温区，能保持温度为（815±10）℃。炉后壁的上部带有直径为（25~30）mm的烟囱，下部离炉膛底（25~30）mm处有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为20mm的通气孔。注：马弗炉的恒温区应在关闭炉门测定，并至少每年测定一次。高温计（包括毫伏计和热电偶）至少校准一次。2〉灰皿：瓷质，长方形，底长45mm，底宽22mm,高14mm3〉干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。4〉分析天平：感量0.1mg。5〉耐热瓷板或棉板。3.分析步骤1〉在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。2〉将灰皿送入炉温不超过100℃的马弗炉恒温区中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃，并在此温度下保持30min。继续升温到（815±10）℃，并在此温度下灼烧1h。3〉从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。4〉进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15.00%时，不必进行检查性灼烧。二、快速灰化法本标准包括两种快速灰化法：方法A和方法B。方法A测试原理将装有煤样的灰皿放在预先加热至（815±10）℃的灰分快速测定仪的传送带上，煤样自动送入仪器内完全灰化，然后送出。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。方法B1.测试原理将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至（815±10）℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。2.仪器、设备：1〉马弗炉：炉膛具有足够的恒温区，能保持温度为（815±10）℃。炉后壁的上部带有直径为（25~30）mm的烟囱，下部离炉膛底（25~30）mm处有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为20mm的通气孔。注：马弗炉的恒温区应在关闭炉门测定，并至少每年测定一次。高温计（包括毫伏计和热电偶）至少校准一次。2〉灰皿：瓷质，长方形，底长45mm，底宽22mm,高14mm3〉干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。4〉分析天平：感量0.1mg。5〉耐热瓷板或棉板。3.分析步骤1〉在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。2〉将马弗炉加热到850℃，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。待5~10min后煤样不在冒烟时，以每分钟不大于2cm的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分（若煤样着火发生爆燃，试验应作废）。3〉关上炉门，在（815±10）℃温度下灼烧40min。4〉从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。5〉进行检查性灼烧,每次20min,直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。如遇检查性灼烧时结果不稳定，应改用缓慢灰化法重新测定。灰分低于15.00%时，不必进行检查性灼烧。三、结果的计算空气干燥煤样的灰分按式（2）计算：adA=mm1×100……………………………（2）式中：adA——空气干燥煤样的灰分，单位为百分数（%）；m——称取的空气干燥煤样的质量，单位为克（g）；1m——灼烧后残留物的质量，单位为克（g）。四、灰分测定的精密度灰分测定的重复性和再现性如表2规定：表2灰分/%重复性限adA/%再现性临界差dA/%15.000.200.3015.00~30.000.300.5030.000.500.70