土壤中硫的测定

土壤中硫的测定李国华霍美琴2004年7月土壤中硫的测定一、方法提要试样在氧气流中进行高温燃烧，使试样中各种形态的硫都氧化分解或硫的氧化物，用蒸馏水吸收，以淀粉作指示剂，用碘标准溶液进行滴定，计算试样中的全硫含量。二、试剂1、淀粉溶液（0.5%）：称取1.5克淀粉于300毫升锥形瓶中以少量水润湿后调成糊状，倾入300毫升沸水，摇匀，冷却，用碘液滴至天蓝色，倒入另一锥形瓶中约三分之一体积，以作滴定终点颜色对比用。2、硫酸铜（5%的水溶液）用以除掉空气中可能含有的硫化氢。3、高锰酸钾（5%），含5%的高锰酸钾，5%的碳酸钠溶液，用以除掉空气中还原性气体。4、碘标准溶液：称取0.8克碘和10克碘化钾，加少量水并搅拌至完全溶液后，稀释至2000毫升，贮于棕色瓶中。碘标准溶液之标定：吸取三氧化二砷标准溶液10毫升，置于125毫升锥形瓶中。加6%碳酸氢钠溶液50毫升，0.5%淀粉溶液1毫升，用碘标准溶液滴定至蓝色，并作空白试验。三、仪器设备：1、管式炉瓷管：φ121×φ225×600毫米瓷舟：88毫米，于1000℃灼烧2小时，保存于干燥器中。四、分析步骤：预先安装或检查仪器装置，不可漏气，气流速度以每秒2—5个气泡为宜（用螺旋夹控制）。将电炉升温至1250℃～1300℃，将导气管插入吸收瓶中检查炉中有否残留二氧化硫气体，然后将已称有0.2克试样的瓷舟，送入1250℃～1300℃的炉中，立即塞紧管炉塞，气流通入吸收瓶时，瓶中蓝色褪掉，马上用碘标准液滴到与一锥形瓶相同的颜色，并保持1分钟不褪色，即为终点。T·V·1000ω(s)/10-6＝G式中：T——碘对硫的滴定度。V——滴定消耗碘液毫升数。G——试样重。五、试验结果：通过对GSS-1~GSS-8两次测试计算准确度结果见下表GSS-1GSS-2GSS-3GSS-4GSS-5GSS-6GSS-7GSS-813252201281863832672781162301197116174441243220128平均值c313208122180412255249122理论值cs310210123180410260250126准确度△lgc0.004-0.002-0.0030.0000.002-0.008-0.001-0.014标样号测量值测量次数