南信大大学化学实验讲义..

1大学化学实验指导2013~2014学年第一学期2目录2013~2014学年第一学期环科13大学化学实验安排......................................................31.大学化学实验基础知识...........................................................................................42.容量器皿的校准.....................................................................................................73.滴定分析基本操作练习...........................................................................................84.铵盐中含氮量的测定.............................................................................................105.天然水硬度的测定................................................................................................126.醋酸标准解离常数和解离度的测定（两人合作）......................................................147.粗盐的提纯..........................................................................................................168.高锰酸钾溶液的配制与标定...................................................................................189.过氧化氢分解速率常数和活化能的测定...................................................................1910.分光光度法测定铁含量........................................................................................2111.纸色谱法分离与鉴定某些阳离子...........................................................................2332013~2014学年第一学期环工13大学化学实验安排周序实验项目（地点）41.大学化学实验基础知识（N420）星期三13:00第1组星期四13:00第2组62.容量器皿的校准（N420）星期三13:00第1组星期四13:00第2组73.滴定分析基本操作练习（S504）星期三13:00第1组星期四13:00第2组84.铵盐中氮含量的测定（N420）星期三13:00第1组星期四13:00第2组95.天然水硬度测定（S504）星期三13:00第1组星期四13:00第2组106.醋酸电离度和电离常数的测定（N420）星期三13:00第1组星期四13:00第2组117.粗盐的提纯（S504）星期三13:00第1组星期四13:00第2组128.高锰酸钾溶液的配制与标定（N420）星期三13:00第1组星期四13:00第2组139.过氧化氢分解反应速率常数与活化能的测定（S504）星期三13:00第1组星期四13:00第2组1410.分光光度法测定铁含量（N412）星期三13:00第1组星期四13:00第2组1511.纸色谱法分离与鉴定某些阳离子（S504）星期三13:00第1组星期四13:00第2组注：第1组，学号前25位同学，共25人；第2组，学号后25位同学共26人41.大学化学实验基础知识一、实验课程目的1.验证化学的基本原理、基本知识，巩固、加深、拓展理论知识的学习；2.掌握实验的基本技能、基本操作，培养分析问题、解决问题的能力；二、实验的程序实验前的预习－实验中的操作－实验后的报告－实验结束考试三、实验预备知识(一)溶液浓度的表示方法1.物质的量浓度(摩尔浓度)基本单元—；BmolBMmBnLmolVBnc)()()(1选择的基本单元不同，同样质量的溶质，其物质的量的数值不同，相应的溶液的浓度不同！2.质量分数浓度pptppbppm—，或—或—；当浓度比较小时，溶液质量溶质质量1296101010%1003.体积质量数浓度定义式：1111LngLgLmgLg；；；溶液体积溶质质量(二)试样待测组分含量(浓度)的表示方法1.固体试样质量分数浓度2.液体试样体积质量数浓度3.气体试样①体积质量数浓度(mg·m-3或μg·m-3或ng·m-3)②体积分数浓度pptppbppmA—；或—；或—；当浓度比较小时，气体样品的体积待测组分的分体积1296101010%100(三)数据记录与数据处理1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。（注—物理量：不仅给出数值，而且反应测量的方法/仪器的准确度）2.有效数字运算法则(1)加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。如：0.0121+25.64+1.05782=26.71(2)乘除法—计算结果保留的有效数字位数应与原始数据中有效数字位数最少的数相一致。如：0.0121×25.64×1.05782=0.328(3)对数计算—计算结果有效数字位数等于尾数部分的位数(4)数字修约—数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程数字修约规则—四舍六入五留双5被修约数字≤4舍去0.52664=0.5266≥6进位0.36266=0.3627=50舍去/进位=5*进位18.0852=18.09末位为偶数10.2350=10.24;10.2650=10.26（注意：不能连续修约，如：1.54546=1.5；1.54546≠1.6）(3)分析结果有效数字位数的一般要求①对于高含量组分（＞10%）一般要求分析结果用4位有效数字表示②对于中含量组分（1%～10%）一般要求分析结果用3位有效数字表示③对于微量组分（＜1%）一般只要求分析结果用2位有效数字表示3.线性回归方程的建立(最小二乘法)设自变量x1,x2,x3,…xn(如浓度)应变量y1,y2,y3,…yn(如仪器的信号值：电位、吸光度、峰高、峰面积等)则ixnx1；iyny1令Sxx=2)(xxi；Syy=2)(yyi；Sxy=))((yyxxii则线性相关系数r=SxxSyySxy回归方程斜率SxxSxyb；截距xbya回归方程（一元线性）y=a+bxExcel建立回归方程的方法：斜率—slope；截距—intercept；线性相关系数—correl(四)基本实验仪器简介1.体积测量仪器非容量器皿：量筒；带刻度烧杯；带刻度锥形瓶；带刻度试剂瓶；滴管等。容量器皿：容量瓶；移液管；滴定管等。2.称量仪器——天平天平的两个重要指标：(1)最大称量值(2)感量/分度值——使天平在平衡位置产生1个分度变化所需要的质量。感量越小，灵敏度越高，称量准确度越高。台秤/台天平阻尼分析天平电光分析天平电子分析天平感量0.5g；0.2g0.4mg0.1mg0.1mg数据记录（以g为单位）记录到小数点后1位记录到小数点后4位记录到小数点后4位记录到小数点后4位3.酸度计(或pH计)用于测量溶液pH值或电位的一种电化学分析仪器4.可见分光光度计用于在可见光范围内(400~760nm)有吸收物质的定性定量分析仪器6定性分析——吸收曲线(A~λ关系曲线)；定量分析——标准曲线(A~c关系曲线)(五)试剂配制（仪器选择问题）原则：根据试剂在实验中用途确定配制方法(1)作为标准溶液（具有已知准确浓度的溶液）用的试剂①直接法基准物质（g）溶解定量转移定容（容量瓶）标准溶液（C）(分析天平)②间接法近似浓度的溶液基准物质（g）/标准溶液（C）准确浓度的溶液--标准溶液（C＇）滴定、计算(2)作为一般反应用试剂只要配制近似浓度溶液即可！(六)仪器的洗涤方法介绍少量多次原则四、思考题1.何谓基准物质？基准物质的条件是什么？2.欲配制1000mgCl-·L-1标准溶液1L，问需NaCl多少克？若用KCl配制此溶液，需要KCl多少克？指出实验中所需要的称量仪器名称和体积控制仪器名称。3.高锰酸钾法氧化还原滴定中需要3moL·L-1的稀硫酸1000mL，现有密度为1.84gmI，浓度为98%的浓硫酸500mL，写出由浓硫酸配制上述稀硫酸的配制流程，指出实验中所需要的体积测量或体积控制仪器名称4.洗涤烧杯时，用自来水洗过后残留液体体积为1mL，其中杂质浓度为Xg·mL-1，之后用蒸馏水淋洗，假定每次残留的液体体积均为1mL，确定用30mL蒸馏水分三次洗涤后残留杂质浓度为多少？如果用30mL蒸馏水一次洗涤残留杂质浓度又为多少？比较两种洗涤方法的效果。5.称取0.432gNH4Fe(SO4)2·12H2O溶于含硫酸的水中后，定量转移至容量瓶中并稀释至500mL得Fe3+离子标准溶液。按下列表格取一定体积的标准溶液，加入磺基水杨酸显色剂显色后，稀释到50mL，测量吸光光度A(见表格)。标准溶液体积/mL1.002.003.004.005.00Fe3+离子质量m/mg吸光度A0.0970.2000.3040.4080.510(1)分别计算500mL溶液中Fe3+离子的物质的量浓度和体积质量数浓度(mg·L-1)(2)将上述表格填写完整并建立磺基水杨酸法比色法测定铁的回归方程（A～m）、确定A与m之间的线性相关系数r。72.容量器皿的校准一、实验目的1.掌握容量瓶、移液管和滴定管的使用方法2.学习容量器皿的校准方法3.进一步熟悉分析天平的称量方法二、方法与原理容量仪器（指容量瓶、移液管和滴定管等）的实际体积必须与所标示体积相符，否则会影响定量分析的准确度。1.相对校准法—容量瓶和移液管的校准2.称量法—容量瓶、移液管和滴定管的校准三、实验内容1.滴定管的校准（称量法）水的温度：℃1mL水的质量：g滴定管读数水体积/mL（瓶+水）质量/g水质量/g实际体积/mL校准值/mL校准结果第一次~0.000.00（空瓶)0.000//平均校准值/mL平均校准系数总校准值/mL：校准系数：第二次~0.000.00（空瓶)0.000//总校准值/mL：校准系数：2.容量瓶和移液管的校准（相对校准法）25.0mL蒸馏水（移液管）定量转移n=4100mL容量瓶（洗净晾干）结果：弯月面刻度线四、预习思考题：1.称量法校准容量器皿的前提条件是什么？2.容量器皿的相对校准中，如果一种容量器皿不准确，或者两种容量器皿都不准确，校准是否有意义？83.滴定分析基本操作练习一、实验目的1.了解滴定分析的基本概念2.学习盐酸溶液和氢氧化钠溶液的配制方法3.学习滴定分析的基本操作二、实验原理1.滴定分析基本概念（以20mL0.1mol·L-1NaOH滴定20mL0.1mol·L-1HCl为例2.滴定分析计算：等物质的量关系如：HCl+NaOH=NaCl+H2O(cV)HCl=n(HCl)=n(NaOH)=(cV)NaOH)()()()(HClVNaOHVNaOHcHClc三、实验内容①0.1mol·L-1HCl溶液的配制4.2mL1：1盐酸稀释定容250mL②0.1mol·L-1NaOH溶液的配制稀释定容250mL1.0gNaOH溶解③0.1mol·L-1HCl滴定0.1mol·L-1NaOH（甲基橙为指示剂）次数数据内容