基础化学实验讲义

-1-基础化学实验讲义-1-实验一化学实验基础知识预习内容：课本P1-7，14-29。一、目的要求明确化学实验的目的和意义，学习方法，安全知识，实验报告的书写等。二、讲授内容1.实验目的及要求2.实验室规则3.安全知识4.实验报告格式实验二（一）玻璃仪器的认领、洗涤和干燥预习内容：课本P29-33，36-38一、实验目的1.认识常用玻璃仪器的名称、规格与用途2.学习玻璃仪器的洗涤和干燥方法3.掌握量筒、移液管和容量瓶的使用方法二、实验原理和技能1.常用玻璃仪器介绍：见表2-4（注意：形状、名称及用途）2.常用玻璃仪器的洗涤和干燥（1）洗涤：一般程序：自来水洗涤--------蒸馏水洗。常用洗涤方法：冲洗、刷洗、洗液洗涤。洗净标准：内壁被水均匀润湿，不挂水珠。（2）干燥方法：晾干、吹干、烘干、有机溶剂干燥。注意：带刻度的计量仪器不能加热干燥。3.度量仪器的使用（P61-65）三、实验仪器和试剂1.常用玻璃仪器及毛刷等2.铬酸洗液、洗涤剂四、实验内容1.认识常用玻璃仪器和用途（选几种由学生讲解）.2.练习洗涤，检查效果。3.量筒、移液管和容量瓶的使用练习（1）用50mL量筒量取约20mL的水，读数并记录，倾倒出至烧杯中。（2）用25（20）mL的移液管移取25（20）mL的水至锥形瓶中，记录体积。（3）容量瓶检漏；在250（200）mL容量瓶中加水至刻度，记录体积。五、思考题如何配制铬酸洗液，使用它时应注意哪些问题？-2-实验二（二）台天平、电子分析天平的使用和称量练习预习内容：P53-54，59-60，106-108。一、实验目的1、掌握天平的工作原理和使用方法2、掌握各称量方法的基本操作二、实验原理1.天平称量原理、天平种类、台天平和电子分析天平的使用方法2.称量方法（1）直接称量法，（2）固定质量称量法,(3)差减称量法三、实验仪器及试剂1、仪器：台天平、电子分析天平、干燥器等、称量瓶、称量纸等。2、试剂：NaCl（S）。四、实验内容（一）台天平称量练习1、直接法称量：称小烧杯质量并记录；2、固定质量称量法：称取5.0克左右的固体NaCl；3、差减称量法：从称量瓶中称取0.2—0.4克左右的固体NaCl。（二）分析天平称量练习用分析天平重复上述内容。五、实验记录和数据处理表1台天平称量记录序号实验项目和内容质量数/g1直接法小烧杯2固定质量法固体NaCl3差减法W1（称量瓶+试样）W2（称量瓶+试样）W=W1-W2表2分析天平称量记录序号实验项目和内容质量数/g1直接法小烧杯2固定质量法固体NaCl3差减法W1（称量瓶+试样）W2（称量瓶+试样）W=W1-W2六、思考题什么情况下需使用差减称量法称量？-3-实验三（一）溶液的配制预习内容：P42-44，116-118一、实验目的1、了解化学试剂的技术等级及存放方法。2、掌握化学试剂的取用及溶液的配制。二、实验原理溶液有两类，一类是称标准溶液（准确至四位有效数字）；另一类是一般溶液。准确浓度溶液的配制方法有两种方法：一是由准确浓度的浓溶液稀释成具有准确浓度的稀溶液（按公式：C1V1=C2V2计算）。二是由基准物质直接溶解配制（按公式：m=cvM计算)（叫直接法）；非基准物（如NaOH）不易直接配制，而是先配成近似浓度，然后用基准物质标定出其准确浓度（叫间接法）。一般溶液的配制程序类似准确准确浓度溶液，只是要求可以降低（台天平称量、量筒量取体积）。溶液分别由固体试剂或由液体试剂配制。配制程序：计算确定、准备好工具称量或移液溶解（液体试剂不用溶解）转移至容量瓶或试剂瓶定容（或稀释至体积）计算浓度贴标签，备用。工具选择原则：（1）标准溶液：分析天平、、移液管或吸量管、容量瓶。（2）一般溶液：台天平、量筒、试剂瓶。三、实验仪器及试剂1、仪器：台天平、电子分析天平、容量瓶、移液管和量筒等。2、试剂：NaCl（S）四、实验内容1、配制50克质量分数为10%的氯化钠溶液。（步骤提示：计算溶质（5g）、溶剂的质量(45g)；用台天平称取NaCl5g于烧杯中,量筒量45mL水；从量筒中往烧杯中加少量的水，使溶解后，剩余的水全部加入并搅拌均匀；转移至试剂瓶中并贴上标签。）2、在分析天平上称取5.85克左右（准确至0.1mg）基准物NaCl固体，放在烧杯中，先用少量的水溶解，然后定量转移至250mL的容量瓶中，加水至刻线（定容），振荡摇匀。计算该溶液的物质的量浓度(mol/L)。3、用25mL的移液管准确移取25mL上述溶液（内容2），置于250mL的容量瓶中，加水至刻度，摇匀。计算该溶液的物质的量浓度（mol/L）五、实验记录和数据处理实验记录序号实验项目溶质质量数/g溶液体积/mL溶液浓度110%NaCl溶液NaCl：g，水：g溶液：g%2NaCl标准溶液(1)NaCl:gmol/L3NaCl标准溶液(2)标准液（1）:mLmol/L计算公式：质量分数=m(溶质)/m(溶液)；物质的量浓度C=n(mol)/V(L)六、注意事项-4-1.正确的配制、合理的使用溶液是实验成败的关键因素之一。所谓正确的配制是指：溶液配制中，要视溶液浓度在精度上的要求，视试剂与溶剂的性质，合理选用试剂级别、选用试剂的预处理方法、称量方法、配制用量器和配制时的操作流程，以及溶液的贮存保管方法。合理的使用是指：要按具体实验的要求合理选择使用溶液，需要准确配制的溶液必须准确配制，该粗的则无须太细。2.溶液配制和贮存注意事项（1）配制的溶液，应据性质特点盛放在带塞的无色或棕色试剂瓶中。碱液应用塑料瓶盛放。（2）配好试剂溶液须在瓶签上标明名称、规格、浓度和配制日期。（3）由于大多数试剂溶液在日常环境下并不稳定，因此配制溶液不能无限期使用，应定期标定其真实浓度。（4）由于玻璃本身的不稳定，故浓度低于1mg·cm-3的溶液不能长期储荐于玻璃瓶中。（5）采用有机溶剂配制溶液时，不可明火加热，可采用热水浴加热并加强搅拌，操作应在通风橱中进行。（6）溶液配制用水，应视浓度要求精度而定。（7）剧毒和有腐蚀性的溶剂配制，必须采取相应的保护和防护措施。七、思考题准确量取1.000mol/L的HCl溶液50.00mL.要使用什么量器？实验三（二）滴定操作练习预习P61-65，116-118一、实验目的1．初步掌握碱式、酸式滴定管的使用方法和滴定基本操作。2．学会辨认滴定终点。二、仪器和试剂1．仪器：50ml碱式、酸式滴定管各一支。2．试剂：0.1%酚酞、0.2%甲基橙，NaOH（0.1mol·L-1），HCl（0.1mol·L-1）三、实验原理和技能1.滴定管的准备和滴定操作洗涤酸管涂油（碱管检查胶管和玻璃珠）再检漏蒸馏水洗涤待装液洗涤装液赶气泡读取初读数除去尖端悬挂的液滴滴定（开始2-3d/s；近终点时每加1d摇匀一次；最后每加半滴摇匀一次。接近终点时，要用洗瓶吹出少量水冲洗锥形瓶内壁。）读取终读数（静置1min后）滴定结束2.盐酸和氢氧化钠浓度的比较酸碱中和反应的实质是：2HOHHO-5-当反应达到化学计量点（pH=7.0）时，用去的酸与碱的量符合化学反应式所表示的化学计量关系，这种关系是HClHClNaOHNaOHcVcVHClNaOHNaOHHClcVcV由此可见，NaOH溶液和HCl溶液经过比较滴定，确定它们完全中和时所需体积比，即可确定它们的浓度比。如果其中一溶液的浓度确定，则另一溶液的浓度即可求出。若以NaOH溶液滴定HCl溶液，以酚酞为指示剂，当溶液刚好由无色变为微红色时，即表示达到终点。若以HCl溶液滴定NaOH溶液，以甲基橙为指示剂，当溶液刚好由黄色变为橙色时，即表示达到终点。四、实验内容1.滴定管滴定操作练习将滴定管加满蒸馏水；排气泡；调节液面，读取初读数，固定在滴定台上；滴定，控制滴定速度3d/s,反复关闭打开，逐滴滴入，摇匀，冲洗内壁；取下滴定管读取终读数；计算体积数。2.NaOH溶液和HCl溶液的浓度比较将酸式滴定管的活塞涂凡士林、检漏、洗净后，用0.1mol/LHCl溶液洗涤3次（每次5ml），再装入0.1mol/LHCl溶液到刻度“0”以上，排除滴定管下端气泡，调节液面至0.00ml处。将碱式滴定管安装橡皮塞和玻璃珠、检漏、洗净后，用0.1mol/LNaOH溶液洗涤3次，再装入0.1mol/LNaOH溶液，排除气泡，调节液面至0.00ml处。（1）以甲基橙作指示剂，用HCl滴定NaOH溶液：用移液管准确移取NaOH溶液20.00ml于锥形瓶中，再加入1-2滴甲基橙指示剂，摇匀，用0.1mol/L盐酸溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色为终点，平行测定3次。根据滴定结果，计算每1毫升HCl溶液相当于若干毫升NaOH溶液。（2）以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定HCl溶液：用移液管准确移取HCl溶液20.00ml于锥形瓶中，再加入2滴酚酞指示剂，摇匀，用0.1mol/LNaOH溶液滴定至溶液由无色变为微红色并保持30秒不褪色即为终点，平行测定3次。五、实验记录和数据处理表实验记录记录项目1231HCl滴定NaOHNaOH体积数/mLVHCl(终读数)/mlVHCl（初读数/mlVHCl/mlVHCl/VNaOH平均值（VHCl/VNaOH）相对平均偏差%2NaOH滴定HClHCl体积数/mLVNaOH(终读数)/mlVNaOH(初读数)/mlVNaOH/ml-6-VNaOH/VHCl平均值（VNaOH/VHCl）相对平均偏差%六、思考题１．滴定管下端存在气泡有何影响？怎样除去？２．滴定管在装入标准溶液前为什么要用标准溶液润洗2~3次？用于滴定的锥形瓶是否要干燥？要不要标准溶液润洗？为什么？实验四（一）氢氧化钠溶液的配制和标定预习内容：课本P117-118一、实验目的学习溶液的配制和用基准物质标定标准溶液的浓度。二、实验原理标定碱溶液所用的基准物质有多种，本实验选用邻苯二甲酸氢钾作为标定NaOH溶液的基准物质。它易于提纯，在空气中稳定、不吸潮、容易保存、摩尔质量大，标定反应为：COOHCOOK+NaOHCOONaCOOK+H2O化学计量点时，溶液呈弱碱性，pH为8-9，故用酚酞指示剂，溶液由无色变为微红色，30s不褪色即为滴定终点。按下式计算NaOH的准确浓度。1000NaOHNaOHmcMV邻苯二甲酸氢钾邻苯二甲酸氢钾（mol/L）三、仪器和试剂1.仪器：50mL滴定管、250mL锥形瓶、25mL移液管、量筒、100mL烧杯、试剂瓶、台天平、分析天平。2.试剂：邻苯二甲酸氢钾（G.R.或A.R.）、0.2%酚酞乙醇溶液、固体NaOH四、实验内容1.0.1mol/LNaOH标准溶液的配制：用玻璃烧杯在台秤上迅速称取固体NaOH2g,立即用蒸馏水（不含CO2）500ml溶解，贮存于具橡皮塞的细口试剂瓶中，充分摇匀，贴上标签备用。2.0.1mol/LNaOH溶液的标定：在分析天平上准确称取已在105～110℃烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.4～0.6g（准确至0.0001g）三份，各置于250ml锥形瓶中，用50ml煮沸后刚冷却的蒸馏水使之溶解，加入0.2%酚酞指示剂2滴，用NaOH溶液滴定至微红色半分钟内不褪色为终点，记录NaOH标准溶液的消耗的体积。五、实验记录和数据处理表NaOH溶液浓度的标定记录项目1231m(KHC8H4O4)（g）2VNaOH(终读数)（ml）-7-VNaOH(初读数（ml）净用量VNaOH（ml）3CNaOH（mol/L）4平均值CNaOH（mol/L）5相对平均偏差%六、思考题1.用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液时，为什么用酚酞而不用甲基橙做指示剂？2.称取邻苯二甲酸氢钾0.4～0.6g是如何决定的。若标定的NaOH浓度为0.5mol/L，则应称取邻苯二甲酸氢钾多少克？实验四（二）铵盐中氮的测定（甲醛法）预习：p122-124一、实验目的1.熟练滴定操作。2.掌握甲醛测定氮的原理。3.了解酸碱滴定的实际应用。二、实验原理铵盐中氮含量的测定有蒸馏法和甲醛法两种，用甲醛法测定时，应