无机化学实验讲义[武汉科技大学无机化学教研室]

无机化学实验讲义武汉科技大学无机化学教研室前言无机化学实验讲义是大一化学实验教材，全书共选入19个实验，实验内容包括：基本操作训练；无机物的提取、制备方法；配合物的合成方法；元素及其化合物性质及未知物鉴别；综合设计实验等。本书有配套的实验报告本。本讲义是以武汉钢铁学院《大学一年级化学实验讲义》（1995年2月）为蓝本，根据近十年使用情况，在实验内容选择和实验教学方法的设计中，充分注意结合化学实验的特点和实验学时的限制，体现了对学生既能进行具体的实验指导又能启发他们积极思维创新。本书凝聚了历年来从事无机化学实验教学的老师们和实验技术人员的辛勤劳动，兄弟院校的宝贵教学经验和历届学生的教学实践给我们很多有益的启示，谨致谢意。本书由周华、屈小英策划并组织编写，余高奇、陈阳、孙少学、刘秀然等人参加了编写。同时，在本书的编写过程中得到了王玲老师的大力帮助，并提出了大量的参考意见，在此表示忠心的感谢。因编写者水平有限，书中如有不确切之处，请广大读者不吝指正。编者2005年9月目录绪论……………………………………………………………………………………………1一、无机化学实验目的…………………………………………………………………1二、无机化学实验的学习方法…………………………………………………………1三、实验室工作规则……………………………………………………………………2四、实验室工作中的安全操作…………………………………………………………2五、实验中意外事故的处理……………………………………………………………3六、无机化学实验的基本操作…………………………………………………………3七、化学计算中的有效数字……………………………………………………………12实验一酸碱滴定…………………………………………………………………………16实验二由粗食盐制备试剂级氯化钠……………………………………………………17实验三分析天平的使用…………………………………………………………………19实验四弱酸电离常数的测定—pH值法………………………………………………23实验五解离平衡和沉淀反应……………………………………………………………26实验六离子交换法测定CaSO4的溶度积………………………………………………28实验七氧化还原反应……………………………………………………………………30实验八缓冲作用和氧化还原性的验证…………………………………………………32实验九硫、氮的化合物…………………………………………………………………33实验十配位化合物的生成和性质………………………………………………………35实验十一铬、锰及其化合物………………………………………………………………37实验十二铁、钴、镍及其化合物…………………………………………………………39实验十三铜、锌及其化合物………………………………………………………………41实验十四物质鉴别及混合离子的分离鉴定………………………………………………44实验十五三价铁离子与磺基水杨酸配合物的组成和稳定常数的测定…………………45实验十六邻菲啰啉分光光度法测定铁的含量……………………………………………49实验十七牛奶酸度和钙含量的测定………………………………………………………51实验十八硫代硫酸纳的制备………………………………………………………………53实验十九碱式碳酸铜的制备………………………………………………………………54附表1鉴定阳离子的主要化学反应……………………………………………………56附表2两酸两碱系统分离鉴定离子示意图……………………………………………571绪论化学是一门以实验为基础的学科，许多化学理论和规律是对大量实验资料进行分析、概括、综合和总结而形成的。实验又为理论的完善和发展提供了依据。化学实验是化学教学中一门独立课程，其目的不仅是传授化学知识，更重要的是培养学生的能力和优良素质，通过化学实验课学生应受到下列训练：掌握基本操作，正确使用仪器，取得正确实验数据，正确记录和处理实验数据以及表达实验结果；认真观察实验现象进而分析判断、逻辑推理和得出结论；正确设计实验（包括选择实验方法、实验条件、所需仪器、设备和试剂等）和解决实际问题；通过查阅手册，工具书和其他信息源获得信息。把培养学生实事求是的科学态度、勤俭节约的优良作风、相互协作的精神和勇于开拓的创新意识始终贯穿于整个实验教学中。一、无机化学实验目的1.使学生通过实验获得感性知识，巩固和加深对无机化学基本理论、基础知识的理解，进一步掌握常见元素及其化合物的重要性质和反应规律，了解无机化合物的一般提纯和制备方法。2.对学生进行严格的化学实验基本操作和基本技能的训练，学会使用一些常用仪器。3.培养学生独立进行实验、组织与设计能力。例如，细致观察与记录实验现象，正确测定与处理实验数据的能力，正确阐述实验结果的能力等。4.培养学生严谨的科学态度、良好的实验作风和环境保护意识。无机化学实验课还为学生学习后续课程、参与实际工作和科学研究打下良好的基础。二、无机化学实验的学习方法要达到上述目的，不仅要有正确的学习态度，还需要有正确的学习方法。做好无机化学实验必须掌握如下几个环节：1.预习实验前的预习，是保证做好实验的一个重要环节。预习应达到下列要求：⑴阅读实验教材和教科书中的有关内容；⑵明确实验的目的；⑶了解实验内容、有关原理、步骤、操作过程和实验时应注意的地方；⑷认真思考实验前应准备的问题；⑸写好预习报告。2.实验学生应遵守实验室规则，接受教师指导，根据实验教材上所规定的方法、步骤和试剂用量来进行操作，并应做到下列几点：⑴认真操作，细心观察，把观察到的现象或实验数据如实地详细记录在实验报告中。⑵如果发现实验现象和理论不符合，应认真检查其原因，并细心地重做实验。⑶实验中遇到疑难问题而自已难以解释时，可请教师解答。2⑷在实验过程中应该保持肃静，严格遵守实验室工作规则。3.实验报告做完实验后，应解释实验现象，并作出结论，或根据实验数据进行处理和计算，独立完成实验报告，交指导教师审阅。若有实验现象，解释、结论、数据等不符合要求，应重做实验或重写报告。实验报告书写时应字迹端正，简明扼要，整齐清洁。三、实验室工作规则进入实验室后，一切都要遵照实验室工作规则，应做到：1.遵守纪律，保持肃静，集中思想，认真操作。2.仔细观察各种现象，并如实地详细记录在实验报告中。3.实验时应保持实验室和桌面清洁整齐，废纸、火柴梗和废液等应倒在废物缸内，严禁倒入水槽内，以防水槽淤塞和腐蚀，碎玻璃应放在废玻璃箱内回收。4.爱护国家财物，小心使用仪器和实验室设备，注意节约水和电。5.使用药品时应注意下列几点；⑴药品应按规定量取用，如果书中未规定用量，应注意节约，尽量少用。⑵取用固体药品时，注意勿使其撒落在实验台上。⑶药品自瓶中取出后，不应倒回原瓶中，以免带入杂质而引起瓶中药品变质。⑷试剂瓶用过后，应立即盖上塞子，并放回原处，以免和其它瓶上的塞子搞错，混入杂质。⑸同一滴管在未洗净时，不应在不同的试剂瓶中吸取溶液。⑹实验教材中规定在实验做过后要回收的药品，都应倒入回收瓶中。6.使用精密仪器时，必须严格按照操作规程进行操作，细心谨慎，避免粗枝大叶而损坏仪器。如发现仪器有故障，应立即停止使用并报告指导教师，及时排除故障。7.实验后，应将仪器洗刷干净，放回规定的位置、整理好桌面，把实验台揩净，并打扫地面，最后检查水龙头是否关紧。电插头或闸刀是否拉开。实验室内一切物品(仪器药品和产物等)不得带离实验室。离开实验室前，需经指导教师签字。四、实验室工作中的安全操作在实验过程中，每个人都应注意安全，具体做到：1.一切有毒气体或有恶臭的物质的实验，都应在通风橱中进行。2.一切易挥发的或易燃的物质的实验，都应在离火较远的地方进行，并应尽可能在通风橱中进行。3.使用酒精灯，应随用随点，不用时盖上灯罩。不要用已点燃的酒精灯去点燃别的酒精灯，以免酒精溢出而失火。4.加热试管时，不要将试管口指向自已和别人，也不要俯视正在加热的液体，以免溅出的液体把人烫伤。5.在闻瓶中气体的气味时，鼻子不能直接对着瓶口(或管口)，而应用手把少量气体轻轻扇向自已的鼻孔。6.浓酸、浓碱具有强腐蚀性，切勿溅在衣服、皮肤、尤其眼睛上。稀释浓硫酸时，应将浓硫酸慢慢地注入水中，并不断搅动，切勿将水注入浓硫酸中、以免产生局部过热，3使浓硫酸溅出，引起灼伤。7.每次实验后，应把手洗净，方可离开实验室。五、实验中意外事故的处理在实验中如果不慎发生意外事故，不要慌张，应沉着、冷静，迅速处理。具体如下：1.烫伤：可用高锰酸钾或苦味酸溶液揩洗灼烧处，再搽上凡士林或烫伤油膏。2.受强酸腐伤：应立即用大量水冲洗，然后搽上碳酸氢钠油膏或凡士林。3.受浓碱腐伤：应立即用大量水冲洗，然后用柠檬酸或硼酸饱和溶液洗涤，再搽上凡士林。4.割伤：应立即用药棉揩净伤口，搽上龙胆紫药水，再用纱布包扎。如果伤口较大，应立即到医务室医治。5.火灾：如酒精、苯或醚等引起着火时，应立即用湿布或沙土等扑灭；如火势较大，可使用CCl4灭火器或CO2泡沫灭火器，但不可用水扑救，因水能和某些化学药品(如金属钠)发生剧烈的反应而引起更大的火灾。如遇电气设备着火，必须使用CCl4灭火器，绝对不可用水或CO2泡沫灭火器。6.遇有触电事故，首先应切断电源，然后在必要时，进行人工呼吸。六、无机化学实验的基本操作1．玻璃仪器的洗涤为了使实验结果正确，必须将仪器洗涤干净，一般洗法如下：⑴试管(或烧杯)用自来水刷洗干净后再用少量蒸馏水漂洗1—2次。⑵如果用水洗刷不干净时，需用去污粉擦洗(注意，有刻度仪器不用去污粉需用肥皂水刷洗)。然后再用自来水洗干净，最后用蒸馏水漂洗l一2次。洗涤干净的标准，器壁能均匀地被水所润湿而不沾附水珠(如图1.1)。⑶对一些容积精确形状特殊不便刷洗的仪器，可用洗液(浓硫酸和重铬酸钾饱和溶液等体积配制成)清洗，方法是往仪器内加入少量洗液，将仪器倾斜慢慢转动，使内壁全部为洗液湿润，反复操作数次后把洗液倒回原瓶，然后用自来水清洗，最后用蒸馏水漂洗二次。2．酒精灯的使用酒精灯的温度，可达400—500℃；酒精灯的使用法：酒精灯一般是玻璃制的，其灯罩带有磨口；不用时，必须将灯罩罩上，以免酒精挥发。酒精易燃，使用时必须注意安全。点燃时，应该用火柴点燃，切不可用点燃着的酒精灯直接去点燃，否则灯内的酒精会洒出，引起燃烧而发生火灾。熄灭酒精灯的火焰时，切勿用嘴去吹，只要将灯罩盖上即可使火焰熄灭，然后再提起灯罩；待灯口稍冷再盖上灯罩，这样可以防止灯口破裂。酒精灯内酒精快用完时，必须及时加添。酒精灯内需要添加酒精时，应把火焰熄灭，4然后再把酒精加入灯内，但应注意灯内酒精不能装得太满，一般不超过其总容量的32。3．加热方法3.1液体加热当加热液体时，液体不宜超过容器总容量的一半。加热方式有两种。3.1.1直接加热(1)加热试管中的液体时，一般可直接在火焰上加热(图l.4)。在火焰上加热试管时，应注意以下几点：①应该用试管夹夹持试管的中上部。试管应稍微倾斜；管口向上，以免烧坏试管夹。②应使液体各部分受热均匀，先加热液体的中上部，再慢慢往下移动，同时不停地上下移动，不要集中加热某一部分，否则将使液体局部受热骤然产生蒸气，液体被冲出管外。③不要将试管口对着别人或自己，以免溶液溅出时把人烫伤。(2)在烧杯、烧瓶等玻璃仪器中加热液体时，玻璃仪器必须放在石棉网上(图1.5)，否则容易因受热不均而破裂。3.1.2水浴加热如果要在一定范围温度下进行较长时问的加热，则可使用水浴(图1.6)、蒸气浴(图1.7)或砂5浴等。水浴或蒸气浴是具有可移动的同心圆盖的铜制水锅[也可用烧杯代替(图1.6)]。砂浴是盛有细砂的铁盘。应当指出：离心试管由于管底玻璃较薄，不宜直接加热应在热水浴中加热。3.2固体加热⑴加热试管中的固体：加热试管中的固体时，必须使试管口稍微向下倾斜、以免凝结在试管上的水珠流到灼热的管底，而使试管炸破。试管可用试管夹夹持起来加热，有时也可用铁夹固定起来加热(图1.9)。⑵加热较多的固体时，可把固体放在蒸发皿中