1毕业设计说明书题目:Lyocell纤维溶解最佳工艺参数研究所属系、部:染化与环境工程系年级、专业:高分子材料加工技术82班姓名:李子渊学号:20082440311014指导教师:杨东洁完成时间:2011/3-2011/52Lyocell纤维溶解最佳工艺参数研究【摘要】再生纤维素纤维的原料来源防范,并且吸湿性优良、抗静电、皮肤接触舒适、易染色、易接枝改性、易生物降解,具有合成纤维难于比你的特点。Lyocell纤维是目前实现工业化生产的新型再生纤维。它的化学结构基本上与棉纤维、粘胶纤维相同,聚合度接近于原料浆粕,而高于粘胶纤维。除了具有天然纤维的物理特性之外,其加工工艺几乎不会造成环境污染。因此,它是一种绿色再生纤维素纤维。该纤维的物理结构不同于一般粘胶纤维,其横断面为圆形结构,表明光泽性较佳,无条文、结晶区取向度高,其表面微纤维排列十分整齐,互相呈平行状态,这些微纤在后道染整加工过程中将会分离,而呈现出特有的光泽和手感,并且该纤维的分子排列紧密,高于棉、粘胶纤维,无论在干、湿状态下,仍具有很大的强度,其干强度近似于聚酯纤维,湿强度为干强度的85%。该纤维的织物还耐机械作用力,耐化学药品的作用,因而不至于使此种织物的强度过低,造成损伤;由于该纤维湿模数较高,在湿润状态下,溶胀度低,潜在收缩低,所以其织物尺寸稳定性好。Lyocell纤维在各方面的性能都相当优异,并且在工业中大量生产。所以Lyocell溶胀和溶解参数的研究对于保证Lyocell生产质量、节约能耗都非常必要。本文对竹、木浆粕进行了溶胀、溶解进行了实验。使用单因素变量法,变化单一参数,通过观察溶胀、溶解后浆粕的形态特征,再利用显微镜、偏光光度计等试验仪器,获得了浆粕在NMMO水溶液中溶解的最佳水浴温度、油浴温度、浆粕固含量以及NMMO的浓度。【关键字】再生纤维LyocellNMMO溶胀溶解3目录第一章总论1.1设计任务和内容……………………………………………………………41.2产品介绍及生产方法………………………………………………………41.3三废治理及环境保护………………………………………………………61.4实验药品及实验设备………………………………………………………6第二章竹浆溶解参数测定2.1浆粕溶胀温度的测定………………………………………………………102.2浆粕溶胀固含量的测定……………………………………………………112.3浆粕溶胀浓度的测定………………………………………………………122.4浆粕溶解参数测定…………………………………………………………132.5竹浆溶解工艺参数…………………………………………………………16第三章木浆溶解参数测定3.1浆粕溶胀温度的测定………………………………………………………173.2浆粕溶胀固含量的测定……………………………………………………173.3浆粕溶胀浓度的测定………………………………………………………183.4浆粕溶解参数测定…………………………………………………………183.5木浆溶解工艺参数…………………………………………………………21主要参考文献………………………………………………………………………224第一章总论§1-1设计任务和内容本设计是通过试验对竹、木浆粕在NMMO水溶液下的溶胀、溶解参数进行试验对比,找出浆粕的最佳溶胀、溶解工艺参数,用于对工厂的大规模Lyocell纤维生产进行指导和参考。§1-2产品介绍及生产方法产品介绍:Lyocell纤维的化学结构,基本上与棉纤维、粘胶纤维相同,聚合度接近于原料浆粕,而高于粘胶纤维。与传统粘胶纤维相比,Lyocell纤维有三个显著的优点:生产原料及生产过程对环境没有或很少污染,是一种环保型绿色纤维。NMMO是一种氨基氧化物。对人体、生物、环境几乎没有毒性。生产过程简单。采用NMMO溶剂,整个流程不发生化学反应,降低了化学试剂的使用量。同时工艺步骤十分简单,生产时间只有几个小时。溶剂在完善的密闭和循环系统中进行,回收容易。含有NMMO的凝固浴经过纯化。蒸发除去过量的水,剩下的经浓缩的NMMO可再循环使用到工艺流程中去,并且NMMO的回收率在99.5%以上。物理性能指标织物平方米重2(/)gm13010698组织平纹平纹平纹纱线号数202012树脂含量(DHDMEU)331撕裂强力(N)23.617.911.3拉伸强力(N)60.039.842.3折皱回复叫(经+纬)()267252205平磨(起圈数)500030007000表100%的Lyocell织物的物理性能5性能Lyocell短纤粘胶纤维Hwm棉纤维涤纶纤维线密度1.71.71.71.65~1.951.7干强度40~4222~2634~3620~2440~52湿强度34~3810~1519~2126~3040~52干断裂伸长14~1620~2513~157~944~45湿断裂伸长16~1825~3013~1512~1444~45回潮率11.51312.580.55%伸长湿模量27050110100210表Lyocell短纤维和粘胶长丝性能比较Lyocell生产工艺:Lyocell纤维是将纤维素浆粕溶解在有机溶剂N-甲基吗啉-N-氧化物(简称NMMO)中,制成纺丝原液,并除杂过滤生产流程:其生产流程如下图所示:水纤维素浆粕混合溶解过滤纺丝打包切断卷曲干燥上油洗涤浓溶液蒸发浓缩除杂冷凝水废纺丝溶液图Lyocell纤维生产流程图6以NMMO为溶剂,溶解机理如下图所示:纤维素纤维素图纤维素溶解机理由图可知,NMMO是一种环状的叔胺氧化物,其甲基胺氧化物的氧原子有很强的极性,能与纤维素大分子上的羟基形成强的氢键,而使纤维溶解。§1-3三废治理及环境保护Lyocell纤维属于新型绿色环境友好型纤维,其间没有化学反应,整个过程在封闭的容器里发生,没有三废产生,所以不存在三废及环境损害问题。§1-4实验药品及实验设备实验药品:NNMO竹、木浆实验设备数字阿贝折射仪用途:测定溶液的折光率,再通过折光率与溶液浓度的计算公式:7Y=0.0018X+1.3298Y——折光率X——溶液浓度由此可以计算出溶液浓度大小。原理方块图:原理:数字阿贝折射图测定透明或半透明物质的折射率原理是基于测定临界角,由目视望远镜部件和色散校正部件组成的观察部件来瞄准明暗两部分的分界线,也就是瞄准临界的位置,并由角度——数字转换部件将角度置换成数字量,输入微机系统进行数据处理而后数字显示出被测样品的折射率或锤度。操作步骤及使用方法:1)按下“POWER”波形电源开关(4),聚光照明部件(10)中的照明灯亮,同时显示窗(3)显示00000。有时显示窗显示“-”,数秒后显示00000。2)打开折射棱镜部件(1),移去擦镜纸,这张擦镜纸是仪器不使用时放在两棱镜之间,防止在关上棱镜时,可能留在棱镜上细小硬粒弄坏棱镜工作表面。擦镜纸只需要单层。3)检查上、下棱镜表面,并用水或酒精小心清洁其表面。测定每一个样品望远镜部件色散校正部件折射棱镜部件及样品光源温度传感器微机系统电源显示角度——数字转换部件8以后也要仔细清洁两块棱镜表明,因为留在棱镜上少量的原来样品将影响下一个样品的测量准确度。4)将被测样品放在下面的折射镜的工作表面上。如样品为液体,可用干净的滴管吸1到2滴液体样品放在棱镜工作表面上,然后将上面的进光棱镜盖上。如样品为固体,则固体必须有一个经过抛光加工的平整表面。测量前需要将这抛光表面擦清,并在下面的折射棱镜工作表面滴上1到2滴折射率比固体样品折射率高的透明液体,如溴代萘,然后将固体样品抛光面放在折射棱镜工作表面上,使其接触良好。测固体样品时不需将上面的进光棱镜盖上。5)旋紧聚光照明部件的转臂和聚光镜筒使上面的进光棱镜的进光表明(测液体样品)或固体样品前面的进光表面得到均匀照明。6)通过目镜观察视场,同时旋转调节手轮,使明暗分界线落在交叉线视场中。如从目镜中看到视场是暗的,可以将调节手轮逆时针旋转。看到视场是明亮的,则将调节手轮顺时针旋转。明亮区域是在视场顶部。在明亮视场情况下可旋转目镜,调节视角看清晰交叉线。7)旋转目镜方缺口里的色散校正手轮,同时调节聚光镜位置,使视场中明暗两部分分别具有良好的反差和明暗分界线具有最小的色散。8)旋转调节手轮,使明暗分界线对准交叉线的交点。9)按“read”读数显示器,显示窗中00000消失,显示“-”,数秒后“-”消失,显示被测样品的折射率。如要知道该样品的锤度值,可按“BX”未经温度修正的锤度显示键或按“BX-TC”经温度修正锤度(按ICUMSA)显示键。“np”、“BX-TC”及“BX”三个键是用于选定测量方式。经选定后,再按“read”键,显示窗就按预先选定的测量方式显示。有时按“read”键显示”-”消失,显示窗全暗,无其他显示,反应该仪器可能存在故障,此时一起不能正常工作,需进行检查修理。当选定测量方式为“BX-TC”或“BX”时如果调节手轮旋转超出锤度的测量方位(0~95%),按“read”后,显示窗口将显示“-”。10)检测样品温度,可按“TEMP”温度显示键,显示窗将显示样品温度。除了按“read”键后,显示窗显示“-”时,按“TEMP”无效,在其他情况下都可以对样品进行温度检测。显示为温度时,再按“np”、“BX-TC”或“BX”键,显示将是原来的折射率或锤度。911)样品测量结束后,必须用酒精或水进行小心清洁。12)本仪器折射率棱镜部件中有通恒温水结构,如需测定样品在某一特定温度下的折射率,一起可外接恒温器,将温度调节到你所需要的温度再进行测量。13)计算机可用RS232连接线与仪器相连。首先,送出一个任意的字符,然后等待接收信息。偏光显微镜(LeicaDMLP德国)操作步骤及使用方法:1)打开光源开关,调节光强到适合大小。2)转动物镜转换器,使低倍镜头正对载物台上的通光孔。3)将所要观察的玻片放到载物台上,使玻片中被观察的部分位于通光孔的正中央,然后用标本夹夹好载波片。4)先用低倍镜观察(物镜10×、目镜10×),观察之前,先转动粗动调焦手轮,使载物台上升,物镜逐渐接近式样,然后,左眼注视目镜内,同时右眼不要闭合,并转动粗动调焦手轮,使载物台慢慢下降,不久即可看到玻片中材料的放大物象。5)如果物象不甚清晰,可以调节微动调焦手轮,直到物象清晰为止。6)如果进一步使用高倍物镜观察,应把物象中需要放大观察的别分移至视野中央,高倍物镜应可以见到物象,转动微动调焦手轮直至物象清晰。7)根据实验要求,可调节起偏镜与检偏镜的位置,以便在偏光条件下观察物象。8)链接上数码相机,进行显微摄影。9)使用热台时必须使用高温镜头观察。10)观察完毕,应先将物镜镜头从通光孔处移开,然后将孔经光澜调节至最大,再将载物台缓缓落下。10第二章竹浆溶解参数测定§2-1浆粕溶胀温度的测定溶胀时间:10min烧杯NMMO质量水(毫升)水浴温度竹浆质量g烧杯内温度115.03g5ml60C2.0357C215.01g5ml65C2.0463.5C315.02g5ml70C2.0269C415.00g5ml75C2.0072C表各温度下竹浆与NMMO溶剂配比情况烧杯现象1浆粕呈米白色,手捏有少量分层,有少量白心存在,溶胀不充分。2浆粕手捏不分层,无白心存在,浆粕不粘稠,溶胀良好。3浆粕手捏不分层,无白心存在,但浆粕粘稠,沾杯壁,溶胀过多。4浆粕手捏不分层,无白心存在,粘稠度比3号烧杯更高,溶胀太过。表不同温度下的溶胀情况由上述实验结果可知,溶胀的杯内最佳温度应该在57C到69C度之间。现在做两组这个温度区间内的实验,确定最佳溶胀温度范围。烧杯NMMO质量水(毫升)竹浆质量g烧杯内温度515.03g5ml2.0360C615.01g5ml2.0467C烧杯现象5浆粕手捏不分层,无白心存在,浆粕不粘稠,溶胀良好。6浆粕手捏不分层,无白心存在,浆粕粘稠,溶胀太过。115号烧杯中溶胀完全后的竹浆我们从图中可以看出,此时溶剂已经完全进入纤维分子空隙当中,溶胀完全了。结论:当烧杯能温度在60C左右时候