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2009质量技术监督基础61-1刘铁钢2009ZHA质量技术监督基础综合辅导讲义第一部分关于职业道德技术监督行业要求做到“科学、公正、廉洁、高效”和尊重知识产权，为客户保密，不得进行与所检验产品相关的开发和经营活动。技术监督人员应该做到（1）爱岗敬业，工作热情主动。（2）认真负责，实事求是，坚持原则，一丝不苟的依据标准进行检验和判定。（3）努力学习，不断提高基础理论水平和操作技能。（4）遵纪守法，不谋私利，不徇私情。（5）遵守劳动纪律。（6）遵守操作规程，注意安全。应明确质量检验机构的职责和权利。P268、269应明确质量检验工作人员的条件和要求。P270例题1化学检验工作人员工作中应认真负责，实事求是、坚持原则，一丝不苟的依据标准进行检验和判定。例题2优良的职业道德是新时期质检行业端正行业作风和加强精神文明建设的需要，也是树立技术监督“科学、公正、廉洁、高效”的行业形象。例题3质量检验机构有哪些职责和权利？P268、269例题4质量检验工作人员应具备哪些基本条件？P270第二部分标准及标准化标准化法规定：企业生产的产品，必须执行相应的标准，即有国家标准、行业标准或地方标准的，必须执行；没有国家标准、行业标准或地方标准的，应当制定企业标准，作为组织生产的依据。国家不允许生产无标准的产品，无标生产是违法的。制定企业标准时，各项指标值必须严于国家和行业标准。撰写标准时应按照相应的规范进行，应包含所有要求的内容。应报当地质量技术监督部门备案后执行。1、相关的概念和术语标准p3、标准化p1、规范性文件p2、技术规范p4、规程p4、法规（属于法律文件）p5、技术法规p5、标准分级p14、标准分类p17、标准体系及标准体系表p18。2、相关问题（1）标准的分级——我国标准分为国家标准、行业标准、地方标准和企业标准四级。P14代号GB/T表示推荐性国家标准；GB表示强制性国家标准。强制性标准必须执行，不执行强制性标准要负法律责任。国家监督检验的质量判据是强制性国家标准和（或）推荐性国家标准。P259强制性标准：保障人体健康、人身财产安全的国家标准或行业标准和法律及法规规定强制执行的标准是强制性标准。如食品卫生标准、食品添加剂使用标准、食品标签有关标准、单位及单位制有关标准均为强制性标准。P17（2）标准的分类——标准按在标准系统中得作用分为基础标准、产品标准、方法标准和安全卫生与环境保护标准四类。p17（3）方法标准——方法标准是指以产品性能、质量方面的检测、实验方法为对象而制定的标准。分析方法标准是方法标准的一种，内容包括方法的类别、适用范围、原理、试剂或材料、仪器或设备、采样、分析或操作、结果的计算、结果的数据处理、精密度等。标准方法的选择一般情况下应选用国家标准指定的实验方法。标准中可能提供了几个测定方法，一般情况下第一法为仲裁方法。未指明第一法的标准中的各方法是并列关系。选用方法时要注意方法的适用范围、检出限和线性范围，应根据样品特点、检验的目的和实验室所具备的条件选择使用。引用非标准方法时，必须进行确认。方法确认——使用非标准方法，必须经过方法确认：确认：通过考察并提供客观证据，以证实某一特定的用途的特殊要求得到满足。方法确认的技术：使用参考标准或标准物质进行校准；与其他方法所得结果进行比较；实验室之间比对；对影响结果的因素作系统的评审；根据对方法的理论原理和实践经验的科学理解，进行结果不确定度的评估或以上各项的组合。方法确认的评估内容：测量结果不确定度；检出限（仪器检测下限为三倍噪音、方法检测下限为三倍三个低浓度便准溶液标准偏差回归线纵轴外推值；样品检测下限为三倍空白偏差）；选择性；线性度；重复性限；再现性限；稳健性（耐变性）；交互灵敏度。2009质量技术监督基础61-2刘铁钢检出限——以Wb表空白值，Wt表测定值，当Wt-Wb3σ空白，属可疑检测范围，分析物不能检出；Wt-Wb=3σ空白，属定性检出下限；Wt-Wb介于3σ空白~10σ空白，属较少可靠性定量范围，能检出，不确定度大；Wt-Wb=10σ空白，属定量检出下限；Wt-Wb10σ空白，定量检测范围。选择性——可在复杂混合物中测定待测分析物而不扰乱混合物中其他成分的能力。线性度——即线性范围。重复性限——在同一实验室，由同一操作员，用同一试验方法和仪器，对同一样品连续多次重复测定的结果，在指定置信概率下的容许差值。再现性限——在任意两不同实验室，由不同操作员，用不同仪器和设备，用同一试验方法，对同一样品连续多次重复测定的结果，在指定置信概率下的容许差值。稳健性（耐变性）——不同实验室用同一试验方法，对同一样品测定时，对在程序上引入的变动对方法工作特性引入影响的抗变性。通常用稳健性试验评定，即选七个因素，各两个水平，按特定顺序进行测定，计算测定值的特殊统计量di,计算环境因素标准偏差S={2/7（Σdi）}1/2。实验次数12345678A或aAAAAaaaaB或bBBbbBBbbC或cCcCcCcCcD或dDDddddDDE或eＥｅＥｅｅＥｅＥF或fＦｆｆＦＦｆｆＦG或gＧｇｇＧｇＧＧｇ测定值ｓｔｕｖｗｘｙｚ统计量值：ｄ１＝Ａ－ａ＝１／４（ｓ＋ｔ＋ｕ＋ｖ）－１／４（ｗ＋ｘ＋ｙ＋ｚ）ｄ２＝Ｂ－ｂ＝１／４（ｓ＋ｔ＋ｗ＋ｘ）－１／４（ｕ＋ｖ＋ｙ＋ｚ）ｄ３＝Ｃ－ｃ＝１／４（ｓ＋ｕ＋ｗ＋ｙ）－１／４（ｔ＋ｖ＋ｘ＋ｚ）ｄ４＝Ｄ－ｄ＝１／４（ｓ＋ｔ＋ｙ＋ｚ）－１／４（ｕ＋ｖ＋ｗ＋ｘ）ｄ５＝Ｅ－ｅ＝１／４（ｓ＋ｕ＋ｘ＋ｚ）－１／４（ｔ＋ｖ＋ｗ＋ｙ）ｄ６＝Ｆ－ｆ＝１／４（ｓ＋ｖ＋ｗ＋ｚ）－１／４（ｔ＋ｕ＋ｘ＋ｙ）ｄ７＝Ｇ－ｇ＝１／４（ｓ＋ｖ＋ｘ＋ｚ）－１／４（ｔ＋ｕ＋ｗ＋ｚ）若ｄｉ＞２ｓ则该因素为影响大的因素，计算环境因素标准偏差Ｓ＝7172iid交互灵敏度——样品和样品、样品和仪器、样品和环境以及仪器与环境之间的相互关系对测定灵敏度的影响。微生物测定方法确认的内容：定性方法应确认特殊性、阳性偏差、阴性偏差、判定限、培养基影响、重复性和再现性。定量方法应确认特异性、灵敏度、阳性偏差、阴性偏差、判定限、重复性和再现性，在检测不同种类样品时应考虑培养基的差异。实验方法的相关的概念：（1）准确度是指使用一个特定的分析程序所获得的分析结果与假定的或公认的真值之间的符合程度，用标准物质或标准方法验证，或用标准物质作回收率进行测定。回收率按下式计算：回收率=[（加标试样测定值-试样测定值）/加标量]×100%注意加入标准物质的量应与待测物质浓度水平相近或相等。2009质量技术监督基础61-3刘铁钢（2）精密度是指用一特定的分析程序在受控条件下重复分析均一样品所得测定值的一致程度，包括平行性、重复性和再现性。通常用极差、平均偏差和相对平均偏差、标准偏差和相对标准偏差表示。（3）灵敏度是指单位浓度或单位量的待测物质的变化所引起的响应量变化的程度。通常用校准曲线的的斜率表示。原子吸收用特性浓度或特性量表示。（4）空白实验值是指与样品测定同时进行的空白实验所得的响应值。空白实验是指除用水（或纯溶剂）代替样品外，其他所加试剂和操作步骤均与样品测定相同的操作过程。（5）校准曲线的线性范围是指校准曲线的直线部分所对应的待测物质的浓度范围。校准曲线的是用于描绘待测物质的浓度或量与相应测量仪器的响应值或其他指示量之间定量关系的曲线，分为工作曲线和标准曲线。（6）检测限是指对某一特定的分析方法在给定的可靠程度内的可从样品中检测待测物质的最小浓度或最小量。（4）采用国际标准和国外先进标准与国际接轨：国际标准——国际标准指国际标准化组织（ISO）、国际电工委员会（IEC）和国际电信联盟（ITU）制定的标准，以及国际标准化组织确认并公布的其他国际组织制定的标准。采用的一致性程度——分为等同（IDT）、修改（MOD）、非等效（NEQ）；采用国际标准和国外先进标准编号——GB*****-****/ISO*****:****。（5）标准化的运行程序：要求掌握标准的制定、修订和实施：*标准制定的五条原则（有利于保障安全和人体健康，保护环境；有利于合理利用国家资源，推广科技成果，提高经济效益，符合使用要求，有利于产品的通用互换，做到技术上陷阱，经济上合理；与有关标准协调配套；有利于促进对外经济技术合作和对外贸易；能发挥行业协会、科研机构和学术团体的作用）。23*标准制定的程序（见图1-3）。25*标准的编写29（构成30、各要素描述32-47）标准的构成30——标准由主体（规范性要素）和附加要素（资料性要素）组成。要素32——规范性要素分为规范性一般要素和规范性技术要素；资料性要素分为资料性概述要素和资料性补充要素。规范性技术要素33——包括：术语和定义；符号和缩略语；分类、标记和编码；要求；抽样；实验方法；标志和标签；包装和贮运；检验规则；规范性附录。*标准贯彻实施——计划、准备、实施、检查验收和总结五阶段。47（6）企业标准化：掌握标准化在企业中的地位（56）与作用（10）：组织生产的重要手段，科学管理的基础；提高产品质量的保证；质量管理基础；提高经济效益的重要工具。掌握对标准化人员的要求：熟悉并能认真执行国家有关标准化的方针、政策和法律、法规；具备从事标准化工作所需的标准化知识；具备与所从事的标准化工作相适应的专业知识，熟悉本企业的生产、技术和管理现状；具有一定的组织协调能力、语言文字表达能力和外语水平。57掌握标准的贯彻和实施：明确要求、严格执行、规范管理、接受监督。59了解企业标准化管理：组织机构、人员、职责和权利、奖励与惩罚。59*标准信息的管理——要求了解标准信息概念、内容、收集和检索。60例题1、什麼是标准？标准是为了在一定的范围内获得最佳秩序，经协商一致制定并由公认机构批准，共同使用的和重复使用的一种规范性文件。标准化是为了在一定的范围内获得最佳秩序，对现实问题或潜在问题制定共同使用和重复使用的条款的活动。1、3例题2、我国标准分为哪几级？代号是什麼？我国标准分为国家、行业、地方和企业标准四级。代号GB/T表示推荐性国标；GB表示强制性国标。14、17例题3、什麼是技术标准？技术标准是对标准化领域中需要协调的技术事项所制定的标准，主要包括方法标准、安全卫生及环境保护、产品标准和基础标准四类。18例题4、标准的规范性技术要素包括哪些内容？2009质量技术监督基础61-4刘铁钢包括术语和定义；符号和缩略语；分类、标记和编码；要求；抽样；实验方法；标志和标签；包装和贮运；检验规则；规范性附录。33例题5、我国标准和国际标准的对应关系有哪几种？等同采用、代号为IDT；修改采用、代号为MOD；非等效，代号为NEQ。55例题6、标准化有什麼作用？标准化是组织现代化生产的手段，是实施科学管理的基础；是不断提高产品质量的重要保证；是合理简化品种、组织专业化生产的前提；有利于合理利用国家资源、节约能源、节约原材料；可以有效地保障人体和人身、财产安全，保护环境；是推广应用科研成果和新技术的桥梁；可以消除贸易壁垒，促进国际贸易的发展，提高我国产品在国际市场上的竞争力。10例题7、标准中确定要求的三个原则是什么？39目的性原则、性能原则和可证实性原则。例题8、国际标准指国际标准化组织（ISO）、国际电工委员会（IEC）和国际电信联盟（ITU）制定的标准，以及（A）确认并公布的其他国际组织制定的标准。A国际标准化组织B国际电工委员会C国际电信联盟例题9回收率按公式回收率=[（加标试样测定值-试样测定值）/加标量]×100%进行计算；通常以标准物质的加入量与待测物质的浓度水平相近或相等为宜。用于评价方法的准确度。例题10检测限系指某一特定分析方法在给定的可靠程度内可以从样品中检测待测物质的最小浓度或最小量。例题11线性范围系指某一方法的标准曲线的直线部分所对应的待测物质的浓度的变化范围。例题12空白试验空白实验是指除用水代替样品外，其他所加试剂和操作步骤均与样品测定相同的操作过程。例题13GB2760《食品添加剂使用卫生标准》属于（）。A推荐性国标B强制性国标C国际标准例题14检测限系指某一特定分析方法在给定的可靠程度内