第二部分1.5万吨/年MTBE装置操作规程目录序号页码第一章装置概况…………………………………………………………1第二章工艺原理及流程…………………………………………………第三章主要技术指标……………………………………………………第一节主要原料、动力及催化剂指标……………………………第二节主要工艺指标及装置能耗指标……………………………第三节产品质量指标………………………………………………第四章装置开停工方案…………………………………………………第一节MTBE装置开工方案………………………………………第二节MTBE装置停工方案………………………………………第五章岗位操作法………………………………………………………第一节班长岗位操作法……………………………………………第二节内操岗位职责………………………………………………第三节外操岗位职责………………………………………………第四节冬季操作注意事项…………………………………………第五节本装置常见事故处理………………………………………第六章主要设备及其设计参数…………………………………………第七章安全工业卫生环保技术规定……………………………………附1MTBE和甲醇中毒的处理和防护措施……………………………附2工艺流程图38第一章装置概况混合C4馏分中的异丁烯在催化剂的作用下与甲醇反应合成甲基叔丁基醚(MTBE)是七十年代中期发展起来的石油化工新技术。由于MTBE辛烷值很高,是生产无铅高辛烷值汽油的理想调和成份。为满足市场需求和充分利用C4资源,进一步提高产品的社会效益和经济效益,我厂建设了1.5万吨/年甲基叔丁基醚装置。本装置由*******设计,设计能力为1.5万吨/年MTBE,于****年年底与气分装置同时动工,将于*****月竣工。装置原料混合C4馏份来自本厂气体分离装置,原料甲醇为外购。该装置工艺方案采用混相膨胀床反应器合成MTBE新技术,装置由反应部分、产品分离部分和甲醇回收部分三部分组成。本装置与10万吨/年气分装置组成联合装置,设一个中央控制室,自控部分采用DCS集散型计算机控制。第二章工艺原理及流程一、生产工艺简述1.反应及产品分离部分从气体分馏装置来的C4馏分进入本装置C4原料罐(V-301),在此分离沉降可能携带的水分,从装置外罐区来的新鲜甲醇和本装置内回收的循环甲醇进入甲醇原料罐(V-302),两股原料分别经C4泵(P301/A、B)及甲醇泵(P-302/A、B)进入反应进料混合器(MI-301),两种原料在MI-301中按甲醇:异丁烯=1.0(分子比)充分混合后,经进料预热器(E-301)控制进料温度由膨胀床反应器(R-301)底部进入反应器,反应物料自下而上流经R-301树脂催化剂床层发生醚化反应,在此异丁烯转化率达到90%左右。反应物从膨胀床顶部出来,气液混相进入共沸塔(C-301)第36层塔盘,甲醇与未反应C4以共沸物形式,从塔C-301顶馏出,馏出物经共沸塔冷凝器(E-302)冷凝后进入共沸塔回流罐(V-303)。用共沸塔回流泵(P-303/A、B)从V-303抽出的冷凝共沸物,一部分作为C-301的回流返回塔顶(C-301),另一部分作为萃取塔(C-302)的进料。C-301底部MTBE产品经MTBE冷却器(E-304)冷却后,自压到装置外MTBE产品罐储存。C-301底部设有共沸塔重沸器(E-303),。该重沸器由0.8MPa蒸汽作为加热介质,为共沸塔提供热源,重沸液从塔底流出进入重沸器,部分汽化后返回C-301底部。2.甲醇回收部分39(1)甲醇萃取反应剩余甲醇与未反应C4的共沸物用P-303/A、B从V-303抽出,经萃取塔进料冷却器(E-305)冷却后,由塔底部经进料入口分布器,呈分散相进入萃取塔(C-302),与甲醇回收塔(C-303)底部送来的循环萃取水,经逆流萃取后甲醇几乎全部溶于水中。萃余相C4馏分由塔顶进入未反应C4罐(V-305)切除水分,切水后未反应C4由泵(P-306/A、B)送往罐区用作民用液化石油气。含甲醇的萃取水由塔底经甲醇回收塔进料换热器(E-307/A、B)与甲醇回收塔萃取水换热后进入甲醇回收塔(C-303)。(2)甲醇回收根据甲醇与水的沸点不同原理,甲醇水溶液在甲醇回收塔中分离回收甲醇。甲醇回收塔(C-303)顶部馏出物经甲醇回收塔冷凝器(E-308)冷凝后进入甲醇回收塔顶回流罐(V-304),冷凝物流经甲醇回收塔回流泵(P-305/A、B)抽出后,大部分送回C-303顶作回流,少部分作为循环甲醇送入甲醇原料罐V-302,再返回反应系统重新使用。C-303底部排出的物料为循环用的萃取水,由萃取水泵(P-304/A、B)送至甲醇回收塔进料换热器(E-307/A、B)换热,并经萃取水冷却器(E-306)冷却后送至萃取塔C-302上部用作萃取剂。回收塔(C-303)底部设有重沸器(E-309),该重沸器以蒸汽作为加热介质,为甲醇回收提供热源,重沸液从塔底流出进入重沸器,部分汽化后返回C-303底部。二、工艺过程特点及过程机理本装置采用膨胀床工艺,一反三塔式流程。由原料配制——醚化反应,产品分离及甲醇回收三部分组成。1.原料配制——醚化反应部分C4馏分中的异丁烯和工业甲醇,以大孔强酸性阳离子交换树脂为催化剂,在温度40~80℃,压力0.9~1.0Mpa操作条件下反应合成MTBE,反应属可逆放热反应,除生成MTBE主反应外,在此条件下还存在下列副反应:原料中水与异丁烯反应生成叔丁醇(TBA);异丁烯自聚生成低聚物(DIB);甲醇缩合生成二甲醚(DME)。选择适当反应条件及限制原料的含水量,副反应即可得到控制。但叔丁醇和异丁烯的低聚物也具有较高的辛烷值,可随MTBE调入汽油中。原料中的碱性物质和金属阳离子是反应催化剂的毒物,应限制这些毒物的总量不超过2ppm。随操作过程的延续,上述毒物将与树脂催化剂进行离子交换会使40部分催化剂失活。本部分主要由C4原料罐(V-301)、甲醇原料罐(V-302)、C4原料泵(P-301/A、B)、甲醇原料泵(P-302/A、B)及反应器(R-301)组成。2.产品分离共沸塔用于产品分离。甲醇和剩余C4在共沸塔(C-301)中形成低沸点共沸物从塔C-301顶馏出,塔顶馏出物中的MTBE含量≯50ppm,塔底为基本不含甲醇的MTBE产品自压送产品罐区。3.甲醇回收部分C-301顶馏出物中的甲醇采用水洗和常规蒸馏的方法加以分离回收。由于甲醇在水和C4馏份中的溶解度差别很大,故可将C4和甲醇的共沸物先经水洗,使其中的甲醇为水所萃取,使萃余液—未反应C4中的甲醇含量达到≯50ppm。萃取液是含有微量烃类的甲醇水溶液。该水溶液借助常规蒸馏可实现甲醇和水的分离。塔顶回收甲醇循环使用,塔底基本不含甲醇的水则可用作萃取甲醇的溶剂。本部分由甲醇萃取塔(C-302)、甲醇回收塔(C-303)及相应配套设备组成。第三章主要技术指标第一节主要原料、动力及催化剂指标1.原料指标(1)C4馏份组成组分wt%C3=0.18C300.26iC4032.11iC4=16.59C4-1=16.57nC407.51tC4-2=16.43cC4-2=6.83nC502.2041iC501.32金属离子<5ppm(wt)合计100.00(2)甲醇(工业一级品)组成wt%甲醇(CH3OH)99.30水0.70合计100.002.主要动力指标循环冷水进装置压力0.5Mpa(绝)温度32℃新鲜水进装置压力0.5Mpa(绝)温度15℃除盐水进装置压力0.5Mpa(绝)温度常温蒸汽进装置压力0.8Mpa(绝)温度200℃净化压缩空气进装置压力0.7Mpa(绝)温度常温非净化压缩空气进装置压力0.6Mpa(绝)温度常温氮气进装置压力1.1Mpa(绝)温度常温3.催化剂(阳离子交换树脂)指标牌号氢型全交换容量(干)≥4.6mmol/g粒度0.3~1.0mm堆积密度557kg/m3第二节主要工艺指标、装置能耗指标1.主要工艺指标(1)反应器R-30142进料温度℃40出料温度℃67.2入口压力MPa1.0(绝)出口压力MPa0.9(绝)进料醇烯比1.0(2)共沸塔C-301进料温度℃67.2塔顶温度℃57.3塔底温度℃126.2回流罐温度℃53.4塔顶压力MPa0.75(绝)塔底压力MPa0.80(绝)回流罐压力MPa0.70(绝)回流比(wt)1.0(3)萃取塔C-302进料温度℃40塔顶压力MPa0.6(绝)塔底压力MPa0.7(绝)料水比(wt)3:1(4)回收塔C-303进料温度℃85塔顶温度℃66.1塔底温度℃110.7回流罐温度℃63.7塔顶压力MPa0.11(绝)塔底压力MPa0.15(绝)回流罐压力MPa0.10(绝)回流比(wt)15.02.装置能耗指标循环水4.19MJ/t43除盐水96.37MJ/t电力12.56MJ/t凝结水-309.82MJ/t0.8Mpa蒸汽3391.31MJ/t净化风1.67MJ/t注:1.根据设计能源消耗计算方法计算,总能耗为5190.47MJ/tMTBE;2.电的能耗指标单位为MJ/KW,净化压缩空气能耗指标单位为MJ/Nm3。第三节产品质量指标1.甲基叔丁基醚(MTBE)a.MTBE产品物化性质密度(20℃)0.7394沸点℃52.5~58.5雷特法蒸汽压mmHg396辛烷值研究辛烷值MON101马达辛烷值RON117低热值kJ/kg3.73x10420℃水的溶解度wt%0.8b.MTBE产品规格组成wt%C4≤0.50MeOH≤0.50DIB≤0.60MTBE≥97(扣除C5)2.未反应C4MTBE≤100ppm(wt)3.MTBE装置分析项目表序号取样地点分析项目取样次数指标1V-301入口组分全分析C4中金属含量1/班1次/周<5ppm(wt)442V-302入口甲醇含量2/班MeOH≥99.3%(wt)3R-301进料iC4=含量、甲醇含量2/班醇烯比1.0(分子比)4泵P-303出口C-301回流液分析2/班5E-304出口MTBE产品分析2/班MTBE≥97%(wt)(扣除C5)6泵P-306出口未反应C4组成分析2/班MTBE≤100ppm(wt)MeOH≤50ppm(wt)7C-302底出料萃取液分析2/班8泵P-305出口甲醇浓度2/班MeOH≥98%(wt)9E-306出口萃取水分析2/班MeOH≤1000ppm(wt)第四章装置开停工方案第一节MTBE装置开工方案一、开工准备及安全、环保注意事项(一)开工准备1.操作人员进行开工考试合格。2.所有施工项目完毕。3.塔、反应器、容器人孔封好。4.所有安全阀定压后安装完毕。5.装置内盲板按要求拆装完毕。6.所有经校验的压力表安装完毕。7.机泵加好润滑油,达到备用状态。8.接到调度开工指令后,按要求准备开工。9.水、电、风、汽引进装置。10.联系化验、仪表、电工、钳工等单位做好开工准备。(二)安全、环保要求1.所有消防设施完好无损,灭火器到位。2.清扫区域内卫生,所有地漏、地沟畅通。3.高温天气时,甲醇罐顶高处放空阀应关闭,以防止甲醇大量蒸发污染环境。4.穿戴好劳动保护用品;在处理紧急事故时,如果甲醇泄露,除戴好防护眼镜、橡胶手套、口罩外,还必须戴好防毒面具或氧气呼吸器。5.急救设施洗眼器通上水。二、开工原则1.必须做到稳妥、安全、准点、不跑、不冒、不串、不损坏设备。2.开工按吹扫、气密、置换、循环、投料五大步骤进行453.C4原料由气分装置或罐区提供,应尽量保持流量平稳,保持足够的沉降停留时间以便脱水。三、开工步骤(一)蒸汽吹扫1.用从气分装置来0.8MPa蒸汽a.管线吹扫前,由保运部门将管线上的所有流量计、过滤器等附件拆除;调节阀拆下,流程改走副线。b.蒸汽进塔时应缓慢升压,以免吹翻塔盘。c.蒸汽吹扫时,蒸汽不准通过泵体。d.冷换设备吹扫时(重沸器除外)关闭其进出口管线上阀门,放净设备内存水,打开出口阀再缓慢打开入口阀门引入蒸汽,并随时排尽设备存水,另一程一定要打开放空。e.吹扫设备的管线,若无放空阀的,应打开近