透射电镜基本操作

透射电镜基本操作注意事项遵守实验室规定，不要超越权限；严格遵照操作规定进行操作；操作必须小心，进行每个操作步骤前，都问问自己是否对；没有把握的步骤，不盲目尝试，确认后再操作；记住每台设备的特性；多练习，多交流，自己不断总结。主要内容熟悉电镜准备工作装样品插拔样品杆调光路寻找样品调焦、拍摄倾转电子衍射明暗场高分辨熟悉电镜硬件(1)电子枪，(2)聚光镜光阑，(3)ACD(Anti-ContaminationDevice)冷阱，(4)测角台，(5)物镜光阑，(6)选区光阑，(7)双目镜，(8)观察室，(9)左控制面板，(10)小荧光屏拨杆，(11)电子束遮挡器拨杆，(12)右控制面板，(13)控制面板，(14)能谱杜瓦瓶，(15)电镜控制电脑，(16)CCD电脑，(17)控制柜，(18)高压箱141234567891011121315161718注意：不要用含酒精或水的布对观察窗进行擦拭，防止破坏防护层。高压箱及高压电缆光阑聚光镜光阑、物镜光阑和选区光阑外圈旋钮①用于选择光阑；通过调节旋钮②/③可沿x/y方向调节光阑至中心。红点表示没有插入光阑，白点表示插入光阑，白点越小，光阑越小。聚光镜光阑：限制照明孔径角，提高电子束的相干性；物镜光阑：位于物镜的后焦面，阻挡大角度散射的非弹性电子，提高成像衬度，此外还被用于套取衍射束的斑点成像（即所谓的暗场像）；选区光阑：位于物镜的像平面，用于选定样品上的微小区域进行电子衍射操作。测角台①黄灯亮表示正在抽测角台内真空；②绿灯亮表示真空已抽好，可以插入样品杆；③pump/air开关：指向pump档时，抽测角台内真空（黄灯亮）；指向air档时，向测角台内通N2；拨动本开关时需将开关拔出一点后方可拨动。④双倾台连接头：插连接头一般样品杆插入后，拔连接头一般在拔样品杆前。插入连接头前，先对准连接头的齿。ACD冷阱及加热器ACD冷阱及加热器左控制面板①Beam开关：灯丝电流开关（和HighVoltageControl中Filament开关功能相同）；②电动光阑控制：（控制插入光阑和移动光阑，本中心电镜未配）；③模式选择（ProbeControl）：照明模式选择按钮（Illuminationmodeselectorswitches）（TEM、EDS、NBD、CBD）；④RoomLamp开关（未启用）；⑤DEF/STIG开关，从左向右依次为：NTRL（归零按钮）IMAGESHIFT（图像位移）PLA（投影镜平移）CONDSTIG（聚光镜像散）OBJSTIG（物镜像散）DARKTILT（暗场倾斜）BRIGHTTILT（明场倾斜）⑥Brightness亮度调节旋钮；调整亮度时，光斑直径会发生变化。⑦亮度粗调（CRS）开关；⑧x方向平移旋钮；⑩DEF/STIG,x方向旋钮11DEF/STIG粗调（CRS）开关；12α角选择旋钮；13SpotSize选择旋钮1213右控制面板①wobbler开关：IMAGEWOBBX（图像抖动-X方向）IMAGEWOBBY（图像抖动-Y方向）HTWOBB（抖动—调节电压中心用）②功能选择开关：MAG1（放大模式1）MAG2（放大模式2）LOWMAG（低倍模式）SAMAG（选区放大）SADIFF（选区衍射）③y方向平移旋钮；④DEF/STIG,y方向旋钮；⑤MAG/CAML旋钮（放大倍数调节旋钮，衍射模式下为相机长度调节旋钮）；⑥调焦旋钮：FINE（细调）COARSE（粗调）CRS⑦DIFFFOCUS（衍射聚焦调节旋钮）；⑧曝光时间/照相旋钮（没有使用）；⑨STDFOCUS开关；⑩F1-F6（特殊功能键）；11Z轴高度调节12拍照按钮（没有使用）。12控制面板①Arrowswitches（X/Y方向，速度适中，方向易于控制）；②Trackball（轨迹球，速度最快）；③CRS；④PIEZO（按下之后为超级微调，速度极慢，目前无此功能）左控制柜左控制柜①EMSTOP（紧急关机）②HTSTOP（关闭高压）③POWER（电源开关）④RESET⑤GUNAIR⑥GUNLIFT⑦COLAIR⑧LENS（透镜开关）⑨BRIGHTNESS注：一般不允许普通用户对该面板进行操作电源柜①指示表②电源指示灯③电源开关④量程选择旋钮（为了防止打断指针，一般置于大量程位置；在调节量程时，只有当读数小于0.5时才能往下一档调节）变压器循环水冷却器空压机能谱CCD软件电脑打开右控制柜内的电脑（密码：JEOL）打开软件HTSPC位置记忆功能StatusVACOperationACDBakeout升压准备工作检查真空检查循环水水箱温度检查室温检查湿度检查高压箱气压检查能谱杜瓦瓶液氮量ACD冷阱加液氮镜筒上备有液氮冷阱，是在镜筒真空较差或样品易挥发时将水汽、污染物等易挥发成分冻结以抗污染和提高镜筒的真空度)。冷阱备有塞子，平时用塞子塞住。1.确保镜筒压力小于0.1Pa，接地指示灯在按下开关后亮度无变化（为黄灯）；2.移开显微镜，将电镜的观察窗用盖子盖上，并用遮挡物将操作面板盖住；3.将冷阱上的塞子取下，放入漏斗；4.向冷阱里加入液氮，至加满；5.等出现大量气体喷出的现象后（约几分钟），然后再将液氮加满；6.取下漏斗，盖上冷阱的塞子；7.约4h左右需补加液氮一次。液氮对真空的影响如果停机后，镜筒真空度下降后，重新开机抽真空时，如果能谱的杜瓦瓶没有液氮，需要加入液氮，这对抽真空有利。而此时，不能对ACD冷阱加液氮，否则不利于抽真空，等离子泵指示灯亮后，往ACD冷阱加液氮，这时有利于抽真空。加液氮注意点做好防护措施（手套、面具等），防止冻伤；尽量不要使用塑料水壶；加液氮时，容器口不要对着人；加液氮过程不要急，液流平稳，不要外溢。升高压1.检查高压箱气压、镜筒真空正常后；2.HT状态显示Ready；3.设置目标电压120kV；4.点击HT-ON，等待beamcurrent稳定后方可进行下一步操作；5.120-180kV,0.1kV/2sec,20分钟；180-200kV,0.1kV/3sec,10分钟。（不一定按照此设置，但遵循基本原则：电压越高，升压速度越慢）6.确认暗电流稳定后（约5分钟）方可进行下一步操作（beamcurrent，电压(kV)/2+2μA）注：最后在200kV时，beamcurrent目前约为101.8~102.2μA，随着时间推移该值会有所变动，但不能超过103μA。如果过大，将电压降低20kV，用HTcondition操作进行多次电压冲击（此操作会瞬间在原来的基础上再加上一个20KV的电压），待beamcurrent值落回合适的范围，再提高5kV、10kV，继续进行电压冲击操作。然后将继续升电压。装样品单倾杆1)在样品属性窗口中选择样品杆名称；2)将样品座（SpecimenCartridge）从样品杆上取下；3)旋松样品固定器（SpecimenRetainer）螺丝，移开样品固定器；4)将样品放入样品位置中；5)将样品固定器旋回原来位置，并旋紧螺丝；6)将样品固定器放入样品杆中，夹紧。装样品时一定要小心！以免损坏样品、样品台。单倾杆装样示意图装样步骤双倾杆1)在样品属性窗口中选择样品杆名称；2)安装好将样品杆固定装置；3)将样品杆小心放到样品杆固定装置上，旋松样品固定器（SpecimenRetainer）螺丝，移开样品固定器；4)将样品放入样品位置中；5)将样品固定器旋回原来位置，并旋紧螺丝；注意：双倾杆极易受损，装样品时一定要特别小心！铍双倾样品台注意：铍有剧毒，不能用手接触。扭螺丝样品固定器没有放到位的后果插入样品杆插入样品杆1)适当部位敲击手掌数次，防止试样掉落。检查样品杆上的两个O-RING，避免纤维等附着在O-RING。如有异物，请用无毛纸擦掉或用洗耳球吹掉。2)插入样品杆前，检查一下ValveStatusWindow面板的状态（离子泵对电子枪和镜筒抽真空，扩散泵对照相室抽真空，机械泵对扩散泵抽真空）；检查X、Y、Z等是否在零位。3)将样品杆水平插入，扁平塑料销片在上部。短圆柱状铜销钉在水平位，面向操作者。待铜销钉进入暗销位置，听到电磁阀门开启声音后，将开关拨向抽气状态。测角台上黄灯亮。注意：此时不能旋转样品杆，并等机械泵开启后松手。这时ValveStatusWindow面板的状态发生变化（机械泵开始对样品室抽真空，样品室真空规示数下降）：4)测角台上绿灯亮，表明真空已抽好。一般再过5分钟后，可以进样：顺时针旋转样品杆，当不能继续旋转时(约10度)，会感到有一股吸力将样品杆朝镜筒方向吸，顺势让样品杆被吸入至停止(前进距离约3cm)。然后继续顺时针旋转样品杆至不能旋转，顺势让样品杆被吸入至停止(约15cm)。5)此时应检查镜筒的真空，小于2.0×10-5Pa且真空平稳后等1-2分钟方可加灯丝电流。此时ValveStatusWindow面板的状态又发生变化（离子泵开始对镜筒抽真空）：插拔样品杆步骤示意图开始观察打开灯丝1.确认离子泵（SIP）的真空（2.0×10-5Pa）和样品台预抽室的真空（绿灯亮），确保已将样品杆放入测角台中、观察室隔离阀（isolationvalve）V2已开。2.在高压控制窗口中设置灯丝电流值（60%，不能超过最大限值，最大限值为出厂设置、不能修改）。3.确认FILAMENTREADY灯亮。4.按下FilamentON按钮（或控制面板上Beam按钮，L1-①），等电子束发射稳定。最终的BeamCurrent比不加灯丝电流时上升不超过3μA。5.可以通过调节偏压调节灯丝发射量。（勿动）寻找样品粉体样品1.如果打开灯丝后没有光，一般是因为在铜网的位置，可以移动样品位置到碳膜位置；2.可以切换到低倍模式，寻找样品。3.将样品移到中心，切换到Mag模式。块体样品调高度调高度（方法一）1.按STDFOCUS2.在MAG模式下，选择合适的放大倍数。3.先调节Z值的变化速率（一个箭头慢，三个箭头快）。4.按下IMAGEWOBBX或Y，先使图像晃动起来，再调整Z高度的向上和向下的两个键，使中心部分图像晃动最小。6.关闭IMAGEWOBBX或Y。调高度（方法二）1.按STDFOCUS2.在MAG模式下，选择合适的放大倍数。3.先调节Z值的变化速率（一个箭头慢，三个箭头快）。4.如果样品不在正焦上，仔细观察可以看到样品旁边有个白色的影子，影子的轮廓和样品本身轮廓是一样的。调整高度时，如果影子朝样品本身靠近，则Z轴方向正确，当影子的轮廓和样品本身轮廓重合，则是正焦。5.用方法一细调高度。调高度（方法三）1.按STDFOCUS2.在MAG模式下，选择合适的放大倍数。3.先调节Z值的变化速率（一个箭头慢，三个箭头快）。4.把光斑调到尽量小或聚成一点，可以发现光斑周围有一圈光晕，调整高度，如果光斑的光晕向中心聚，则Z轴方向正确。如果斑点向外扩散，则方向错误，应朝相反方向调高度方向，直至光晕尽量消失。5.用方法一细调高度。调高度注意点要记得按STDFOCUS；移动样品位置后，尤其在拍照前，要重新确认高度和调整高度；对于在一个拍照视野内有高度差的样品，以感兴趣区域为调高度目标。插入光阑1.使用光阑选择旋钮①插入所需光阑。注：顺时针旋转CL光阑，在电镜镜筒最靠上的一个，上面有三个旋钮。其中两个旋钮在正面，一个在侧面。正面的两个旋钮中，较大的一个为CL光阑选择旋钮，其上有红色小点。红色小点与黑色小点一致时，光阑已退出光路。在这种情况下，顺时针旋转，光阑由大变小。在此旋钮上靠外有一个小一点的旋纽，该旋钮可左右移动光阑在荧光屏上的位置(X)。侧面的旋钮负责前后的移动(Y)。若插入较小光阑，在荧光屏上未发现电子束时，可先将最大号光阑粗调至荧光屏中心，然后选择所需光阑。2.调节Brightness旋钮，顺时针转动，如与荧光屏同心收缩，可进行下一步的操作；不一致，需将聚光镜对中，需进行如下操作：1)调节BRIGHTNESS旋钮使电子束缩小到尽可能小，调节SHIFT旋钮使电子束位于中心；2)将电子束散开后，通过光阑旋钮②和③调节电子束位于中心。3)反复调节1)和2)步骤至调节Brightness旋钮