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第四章透射电镜4.1引言人的眼睛不能直接观察到比0.1毫米更小的物体或物质结构细节。借助于光学显微镜，可以看到象细菌、细胞那样小的物体。但是，由于光波的衍射效应，光学显微镜的分辨极限大约是光波的半波长，可见光的短波长约为0.4微米，所以光学显微镜的极限分辨本领是0.2微米。为了观察更微小的物体，必须利用波长更短的光作为光源。1924年德布洛依提出了微观粒子具有二象性的假设．后来这假设得到了实验证实。从此，人们认识到高速运动的粒子与短波辐射相联系，例如在100千伏电压下加速的电子，相应的德布洛依的波长为0.037埃(记做Å，1Å＝10-8cm)，比可见光的波长几十万倍。此后，物理学家们利用电子在磁场中的运动与光线在介质中的传播相似的性质，研究成功了电子透镜。1932一1933年间，德国的Knoll和Ruska等在柏林制成了第一台电子显微镜。虽然这台电子显微镜的放大率只有12倍，但它表明，电子波可以用于显微镜，从而为显微镜的发展开辟了一个新的方向。1939年德国的西门子公司产生了分辨本领优于100Å的商品电子显微镜近半个世纪以来。十几个国家已经生产了上万台各种类型的电子显微镜。我国从1958年开始制造电子显微镜，现在已经能生产性能较好的透射电镜和扫描电镜。现代高性能的透射电于显微镜点分辨本领优于3Å，晶格分辨本领达到1—2Å，自动化程度相当高，而且具备多方面的综合分析功能。在自然科学的一些领域中，电子显微镜作为观察微观世界的“科学之眼”，已经成为一种不可缺少的仪器。在生物学、医学中，在金属、高分子、陶瓷，半导体等材料科学中，在矿物、地质等部门中，以及在物理、化学等学科中，电子显微分析都发挥着重要的作用。电子显微镜使人们进入了以“埃”为单位的世界。现代电子显微镜的分辨本领已经达到原子大小的水平，人们渴望直接看到原子的理想已经开始实现了。科学工作者已经用电镜直接看到某些特殊的大分子的结构，还看到了某些物质的原子像。电子显微术的进一步发展，今后有可能使我们对物质结构的认识有新的重大进展。4．2电子显微镜的电子光学基础电子光学是电子显微镜的理论基础，它主要研究电子在电磁场中的运动规律。本节只讲述与电子显微镜有关的电子透镜的基本知识。4．2．1电子的波动性及电子波的波长根据德布洛依假设，运动微粒和一个平面单色波相联系。以速度为v、质量为m的微粒相联系的德布洛依波的波长为（4-1）其中h为普朗克常数。初速度为0的电子，受到电位差为V的电场的加速，根据能量守恒原理，电子获得的动能为（4-2）式中e为电子的荷电量。从上式得到（4-3）将(4—3)式代人(4—1)式，得到（4-4）电子显微镜中所用的电压在几十千伏以上，必须考虑相对论效应。经相对论修正后，电子波长与加速电压之间的关系为（4-4、）式中m0为电子的静止质量，c为光速。表4—1列出了一些加速电压和电子波长的关系。表4—1加速电压与电子波长透射电镜的加速电压一般在50—100KV，电子波长在0.0536—0.0370Å，比可见光的波长小十几万倍，比结构分析中常用的x射线的波长也小1—2个数星级。运动电子具有波粒二象性。在电子显微术中，讨论电子在电、磁场中的运动轨迹，讨论试样对电子的散射等问题是从电子的粒子性来考虑，而讨论电子的衍射以及衍射成像问题时，是从电子的波动性出发的。4—3透射电子显微镜的结构与成像原理透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。它由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。电子光学系统通常称镜筒、是透射电子显微镜的核心、它的光路原理与透射光学显微镜十分相似，如图4—1所示。它分为三部分，即照明系统、成像系统和观察记录系统。图4-1透射显微镜构造原理和光路图（a）透射电子显微镜；（b）透射光学显微镜一、照明系统照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。其作用是提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。为满足明场和暗场成像需要，照明束可在2º—3º范围内倾斜。(一)电子枪电子枪是透射电子显微镜的电子源。常用的是热阴极三极电子枪，它由发夹形钨丝阴极、栅极帽和阳极组成，如图4-2所示。图4—2电子枪（a）自偏压回路；（b）电子枪内的等电位面图4—2为电子枪的自偏压回路，负的高压直接加在栅极上，而阴极和负高压之间因加上了一个偏压电阻，使栅极和阴极之间有一个数百伏的电位差。图4—2(b)中反映了阴极、栅极和阳极之间的等位面分布情况。因为栅极比阴极电位值更负，所以可以用栅极来控制阴极的发射电子有效区域。当阴极流向阳极的电子数量加大时，在偏压电阻两端的电位值增加，使栅极电位比阴极进一步变负，由此可以减小灯丝有效发射区域的面积，束流随之减小。若束流因某种原因而减小时，偏压电阻两端的电压随之下降，致使栅极和阴极之间的电位接近。此时，栅极排斥阴极发射电子的能力减小，束流又可望上升。因此，自偏压回路可以起到限制和稳定束流的作用。由于栅极的电位比阴极负，所以自阴极端点引出的等位面在空间呈弯曲状。在阴极和阳极之间的某一地点，电子束会会集成一个交叉点，这就是通常所说的电子源。交叉点处电子束直径约几十个微米。(二)聚光镜聚光镜用来会聚电子枪射出的电子束，以最小的损失照明样品，调节照明强度、孔径角和束斑大小。一般都采用双聚光镜系统，如图4—3所示。第一聚光镜是强激磁透镜，束斑缩小率为10—50倍左右，将电子枪第一交叉点束斑缩小为1—5μm；第二聚光镜是弱激磁透镜，适焦时放大倍数为2倍左右。结果在样品平面上可获得2-10μm的照明电子束斑。图4-3照明系统光路二、成像系统成像系统主要是由物镜、中间镜和投影镜组成。(一)物镜物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透镜。透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于物镜。因为物镜的任何缺陷都将被成像和系统中其它透镜进一步放大。欲获得物镜的高分辨本领，必须尽可能降低像差。通常采用强激磁、短焦距的物镜，像差小。物镜是一个强激磁短焦距的透镜(f＝1～３mm)，它的放大倍数较高，一般为100—300倍。目前，高质量的物镜其分辨率可达0.1nm左右。物镜的分辨率主要决定于极靴的形状和加工精度。一般来说，极靴的内孔和上下极靴之间的距离越小，物镜的分辨率就越高。为了减小物镜的球差，往往在物镜的后焦面上安放一个物镜光栅。物镜光栅不仅具有减小球差、像散和色差的作用，而且．可以提高图像的衬度。此外，我们在以后的讨论中还可以看到，物镜光栅位于后焦面位置上时，可以方便地进行暗场及衍度成像操作。在用电子显微镜进行图像分析时，物镜和样品之间的距离总是固定不变的(即物距L1不变)。因此改变物镜放大倍数进行成像时，主要是改变物镜的焦距和像距(即f和L2)来满足成像条件。(二)中间镜中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜，可在0～20倍范围调节。当放大倍数大于1时，用来进一步放大物镜像；当放大倍数小于1时，用来缩小物镜像。在电镜操作过程中，主要是利用中间镜的可变倍率来控制电镜的总放大倍数。如果物镜的放大倍数M0＝l00，投影镜的放大倍数MP＝100，中间镜放大倍数Mi=20时，总放大倍数M＝100x20x100＝200000倍。若Mi＝1，则总放大倍数为10000倍。如果Mi＝1/10，则总放大倍数仅为1000倍。如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是电子显微镜中的成像操作，如图4-4(a)所示；如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是透射电子显微镜的电子衍射操作，如图4-4(b)所示。图4-4成像系统光路（a）高倍放大（b）电子衍射(三)投影镜投影镜的作用是把经中间镜放大(或缩小)的像(或电子衍射花样)进一步放大，并投影到荧光屏上，它和物镜一样，是一个短焦距的强磁透镜。投影镜的激磁电流是固定的，因为成像电子束进入投影镜时孔径角很小，因此它的景深和焦距都非常大。即使改变中间镜的放大倍数，使显微镜的总放大倍数有很大的变化，也不会影响图像的清晰度。有时，中间镜的像平面还会出现一定的位移，由于这个位移距离仍处于投影镜的景深范围之内．因此，在荧光屏上的图像依旧是清晰的。目前，高性能的透射电子显微镜大都采用5级透镜放大，即中间镜和投影镜有两级，分第一中间镜和第二中间镜，第一投影镜和第二投影镜(见图4—6)。图4—5JE2010FF型透射电子显微镜外观图三、观察记录系统观察和记录装置包括荧光屏和照相机构，在荧光屏下面放置一个可以自动换片的照相暗盒。照相时只要把荧光屏掀往一侧垂直竖起，电子束即可使照相底片曝光。由于透射电子显微镜的焦长很大，显然荧光屏和底片之间有数厘米的间距，但仍能得到清晰的图像。通常采用在暗室操作情况下人眼较敏感的、发绿光的荧光物质来涂制荧光屏。这样有利于高放大倍数、低亮度图像的聚焦和观察。电子感光片是一种对电子束曝光敏感、颗粒度很小的溴化物乳胶底片，它是一种对红色不敏感。由于电子与乳胶相互作用比光子强得多，照相曝光时间很短，只需几秒钟。早期的电子显微镜用手动快门，构造简单，但曝光不均匀。新型电子显微镜均采用电磁快门，与荧光屏动作密切配合，动作迅速，曝光均匀；有的还装有自动曝光装置，根据荧光屏上图像的亮度，自动地确定曝光所需的时间。如果配上适当的电子线路，还可以实现拍片自动记数。电子显微镜工作时，整个电子通道都必须置于真空系统之内。新式的电子显微镜中电子枪、镜简和照相室之间都装有气阀，各部分都可单独地抽真空和单独放气，因此，在更换灯丝、消洗镜筒和更换底片时，可不破坏其它部分的真空状态(见图4—6)。图4—5给出JEM—2010F型透射电子显微镜的外观图，图4—6给出其镜筒结构剖面图和真空系统配置图。图4—6（a）JEM—2010F透射电镜筒剖面图（b）真空系统配置4-4主要部件的结构与工作原理一、样品平移与倾斜装置(样品台)透射电子显微镜样品既小又薄。通常需用一种有许多网孔(如200目方孔或圆孔)，外径3mm的样品铜网来支持，如图4—7所示。样品台的作用是承载样品。并使样品能在物镜极靴孔内平移、倾斜、旋转，以选择感兴趣的样品区域或位向进行观察分析。图4-7样品铜网放大像（a）方孔（b）圆孔对样品台的要求是非常严格的。首先必须使样品铜网牢固地夹持在样品座中并保持良好的热、电接触，减小因电子照射引起的热或电荷堆积而产生样品的损伤或图像漂移。平移是任何样品台最基本的动作，通常在两个相互垂直方向上样品平移最大值为±1mm，以确保样品铜网上大部分区域都能观察到；样品移动机构要有足够的机械精度，无效行程应尽可能小。总而言之，在照相曝光期间．样品图像的漂移量应小于相应情况下显微镜像的分辨率。在电镜下分析薄晶体样品的组织结构时。应对它进行三维立体的观察，即不仅要求样品能平移以选择视野，而且必须使样品相对于电子束照射方向作有目的的倾斜，以便从不同方位获得各种形貌和晶体学的信息。新式的电子显微镜常配备精度很高的样品倾斜装置。这里我们重点讨论晶体结构分析中用得最普遍的倾斜装置——侧插式倾斜装置。所谓“侧插”就是样品杆从侧面进入物镜极靴中去的意思。倾斜装置由两个部分组成，见图4—8。主体部分是一个圆柱分度盘，它的水平轴线x-x和镜筒的中心线z垂直相交，水平轴就是样品台的倾斜轴，样品倾斜时，倾斜的度数可直接在分度盘上读出。主体以外部分是样品杆，它的前端可装载铜网夹持样品或直接装载直径为3mm的圆片状薄晶体样品。样品杆沿圆柱分度盘的中间孔插入镜筒，使圆片样品正好位于电子束的照射位置上。分度盘是由带刻度的两段圆柱体组成，其中一段圆柱I的—个端面和镜筒固定，另一段圆柱Ⅱ可以绕倾斜轴线旋转。圆柱Ⅱ绕倾斜轴旋转时，样品杆也跟着转动。如果样品上的观察点正好和图中两轴线的交点0重合时，则样品倾斜时观察点不会移到视域外面去。为了使样品上所有点都能有机会和交点O重合，样品杆可以通过机械传动装置在圆柱刻度盘Ⅱ的中间孔内作适当的水平移动和上下调整。图4-8侧插式样品倾斜装置有的样品杆本身还带有使样品倾斜或原位旋转的装置：这些样品杆