水污染源自动监测设备运行质量控制要求及运行状况分析

国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核水污染源自动监测设备运行质量控制要求水污染源自动监测设备设备运行状况分析国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核第九章大纲设备运行质量控制要求设备运行状态分析使用维护日常巡检定期校验故障分析排除参数设置与状态设备运转率数据传输率超标率总量计算统计报表检查国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核COD监测系统氨氮监测系统流量监测系统数据采集装置铬法CODTOC法COD氨气敏电极法纳氏试剂比色法监测设备国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核第九章国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核第九章培训，持证上岗；每日检查运行状态；每周进行现场维护；每月进行设备保养；每月质控样校验；每季度一次实际水样比对测试；设备故障24h内无法修复需要停机的，应报当地环保部门备案；设备在一年中的运转率应达到90%。国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核第九章一（一）铬法COD仪器使用和保养要求参数设置维护保养废液处理国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核第九章参数设置①参数设定：仪器上电稳定半小时。按照使用要求设置、调整仪器各个测量参数。一般需要设定的参数主要包括：测量量程、分析周期、消解时间、冷却时间、比色参数等。②曲线校准：仪器在使用前需要进行校准，在使用中也需要定期校准。校准前应先根据实际情况配制不同浓度的邻苯二甲酸氢钾标准溶液，按照实际情况进行一点或多点校准。在线监测仪应定期校准，或仪器自动标定，并定期与手工方法进行实际水样对比，保证工作曲线准确。国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核第九章维护保养①蒸馏水定期检查。②定期添加试剂，添加频次根据单次试剂用量、测量频次和试剂容器容量来确定。③废液箱定期清理。④仪器定期保洁。⑤定期清理水样过滤头及管路。⑥需定期检查计量系统、阀体、管路及其连接情况。⑦采样泵属于易损耗器件，要经常检查泵的采水情况，如果损坏要马上更换。国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核第九章废液处理废液为强酸性液体，含有Ag+和Cr6+等重金属离子，可用高密度聚乙烯类塑料桶收集，一般进行集中处理。废液处理宗旨：保护环境有害物质彻底去除贵重金属回收利用国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核第九章铬法COD监测仪废液处理工艺国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核第九章一（二）TOC法COD仪使用和保养要求参数设置维护保养废液处理国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核第九章参数设置①参数设定：仪器上电稳定半小时。按照使用要求设置、调整仪器各个测量参数。一般需要设定的参数主要包括：测量量程、分析周期等。②曲线校准：仪器在使用前需要进行校准，在使用中也需要定期校准。TOC值转化为COD值的转换系数。国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核第九章相关项目维护方法CO2吸收器到期及时更换催化剂若催化剂发白或破碎，须清洗或更换燃烧管若只不透明，但不漏气，则清洗即可。若漏气须更换相关项目维护方法高纯氮气剩气瓶压力小于0.3.MPa时，更换新气瓶蒸馏水当试剂不多时，需要更换全新试剂盐酸剩下不多时，及时加入标准液剩下不多时或已超过30天后，不论标液是否用完，都建议更换全新标液，不能添加维护保养国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核第九章v调节pH废液处理国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核第九章二（一）氨气敏电极法NH3-N仪使用和保养要求参数设置维护保养根据使用环境依照说明书进行必要参数设置：测量周期、校准周期、测量过程参数（加试剂时间）……1、定期曲线校正；2、蒸馏水、试剂的添加；3、定期更换泵管；4、仪器定期保洁5、电极的维护电极气透膜的更换、电极内充液的更换；6、定期清冼采样头、采样管等……国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核第九章日常维护举例序号项目维护周期备注1补充溶液视实际情况及时补充2检查电极内充液和电极膜2周更换电极膜后必须补充内充液3检查管路情况2周4检查采样泵2周5检查采样头2周6移动夹管阀处管路4周7清洗滤芯(采水单元）4周拆下滤芯进行超声波清洗8泵管移位2月9更换泵管1年10更换电极1年11更换电极板2～3年国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核第九章二（二）纳氏试剂比色法氨氮仪使用和保养要求参数设置维护保养国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核第九章操作1、开机之前检查所有的试剂管及样品管连接是否正确，接通电源,仪器初始化。2、检查测量的量程，可根据试剂调整。3、为防止试剂管堵塞，在关机之前用去离子水清洗整个管路系统。国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核第九章维护保养①更换试剂：试剂都是有毒的化学试剂，注意不要与皮肤接触。万一接触皮肤，应立即用清水冲洗。②更换仪器管：更换新管，装管之前在泵桥上涂点硅油。③仪器系统清洗：用合适的试剂清洗污物（稀释的5％HCl溶液，5％次氯酸钠溶液等）。国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核第九章废液处理废液中主要污染物是由显色剂带来的汞盐，可用高密度聚乙烯类塑料桶集中收集仪器产生的废液，达到一定的量后集中处理。一般处理办法：先将废液调节pH至8~10，每10升废液中加入约10克Na2S·9H2O固体，充分搅拌。再加入7克FeSO4·7H2O固体，充分搅拌，使其完全反应，静置12小时以上，使其完全沉淀。清液可排放弃去，残渣经焙烧可回收汞。国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核第九章日常设备巡检-设备工作状况◆依据：HJ/T355-2007水污染源在线监测系统运行与考核技术规范※日巡检：4.1运行状态、数据传输，上、下午各远程检查一次。4.248h自动进行零点和量程校准国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核第九章※周巡检：现场巡检，1-2次，检查内容：1、运行状态与技术参数；2、采样、过滤、清洗装置；3、站房内配套设施：供电、通讯；4、校准液、试剂、蒸馏水；5、电极法仪器，检查标准液和电极填充液，对电极探头清洗；6、采集仪运行情况、对比仪器、采集仪、上位机数据一致性。国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核第九章※月巡检：1、内部管路与关键部件，必要时清洗更换；2、TOC-CODcr转换系数是否适用，必要时进行修正；3、检查气路的密封性、泵、管、加热炉温度检查卤素洗涤器、冷凝器水封容器、增湿器。；4、氨气敏电极表面清洁，仪器管路清洁。国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核第九章1、检查进样及流程系统，是否有漏液漏酸问题；2、检查冷却水的量及冷却水管路，确认冷却系统正常；3、确认各阀体、部件工作正常有效；4、检查主控电路电子器件有无过热现象；5、清洗采样过滤系统，确认采样系统工作正常；6、清理收集废液，进行集中处理；7、定期检查蒸馏水、试剂和标液等，及时添加；8、对仪器站房进行通风；9、对仪器设备进行保洁，包括工控机过滤网、机壳尘土、机内污渍、室内卫生等；10、巡检维护工作不定期进行，认真填写“巡检维护记录”；11、每三个月对仪器的工作曲线进行校准一次。铬法COD日常巡检内容国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核第九章表9-7COD自动监测仪巡检记录表项目初始现场情况离开时现场情况工作环境蒸馏水、试剂废液线性及COD数据范围报警记录和起止时间泵和阀是否正常是否短路、漏酸、漏水等仪器所用试剂、类型现场有无地线企业名称：编号：国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核第九章TOC法COD日常巡检内容相关项目相关标准维护方法载气气源供应是否正常载气瓶气压大于2MPa，二次表为0.3MPa不足时应更换新气瓶试样水是不是能正常取到保证试样水在检测时正常流动否则检查管道是否堵塞、泵的工作是否正常等检查周工作是否正常历史记录全部记录从趋势图里检查仪器工作状态测试项或指示灯需经常关注的项目试样水是不是能正常取到检查管道是否堵塞、泵抽水与取样是否匹配等载气气源供应是否正常如是钢瓶供气，注意气体是否将要用完，气体是否泄漏等。自来水供应是否正常注意自来水开关应保持在常开状态等。国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核第九章1、定期检查管路有无泄漏、有无固体沉积物及藻类的积累，保证管路没有堵塞现象；2、定期检查试剂、清洗液及标准液；3、定期检查阀及泵管的情况；4、定期检查气透膜是否有气泡或被玷污，更换气透膜及内充液；5、注意样品预处理过滤是否正常；6、定期检查电极的性能，1年更换1次电极；7、定期检查采水泵的运行情况；8、当仪器长期停机时，将电极内充液弃去，用无氨水将电极和电极外套管洗净并用滤纸擦干，组装好放在电极包装中小心存放。氨氮在线仪日常巡检内容国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核第九章表9-8氨氮在线监测仪周工作检修记录表企业仪器类别型号周次第周日期时间时到时常规维护维护项目打√或量值签名维护项目打√或量值签名仪器运行状态过滤芯检查自来水供应电极维护采样泵取水添加试剂溶液管路清洗添加标准液一供电系统添加标准液二通讯系统添加清洗液电极性能检查清理废液清理环境卫生清理仪器卫生国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核第九章日巡检记录表9-6在线监测仪日状况报告表检查日期：年月日检查人：序号企业名称联网情况有效数据个数超标情况异常情况说明备注上午下午国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核第九章月巡检记录表项目初始现场情况离开时现场情况国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核第九章要求与方法定期校准检验定期校准检验标准物质结果判断及处理结果及处理记录国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核第九章一、1.定期校准的要求及方法实际水样比对质控样试验日常校验HJ/T355-2007水污染源在线监测系统运行与考核技术规范国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核第九章除流量外,每月进行至少1次。4.1.1实际水样比对仪器名称零点漂移量程漂移重复性实际水样比对实验相对误差CODCr仪±5mg/L±10％10％±5mg/L（CODCr﹤30mg/L）±30％（30mg/L≤CODCr＜60mg/L）±20％（60mg/L≤CODCr＜100mg/L）±15％（CODCr≥100mg/L）TOC法COD仪±5％±5％5％同上氨氮仪电极法±5％±5％5％±15％光度法±5％±10％10％±15％国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核第九章COD仪器比对v与GB11914《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》比较：vTOC转化为CODCr，与GB11914比较；v应尽可能保证比对样品均匀一致；对于高氯废水（Cl-在1000～20000mg/L），实验室方法采用HJ/T70-2001《高氯废水化学需氧量的测定氯气校正法》。国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核第九章实际水样比对结果判断与处理依据标准：HJ/T355-2007测量范围技术要求试验方法结果判断CODCr＜30mg/L±5mg/L用接近实际水样浓度的低浓度质控样替代30mg/L≤CODCr＜60mg/L±30％与GB11914比较，保证监测仪与国标方法组成一个数据对，至少获得6个数据对80％试验结果符合要求60mg/L≤CODCr＜100mg/L±20％CODCr100mg/L±15％连续三次结果不符合要求，应采用备用仪器或手工法监测。国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核第九章氨氮仪器比对v与GB7479《水质铵的测定纳氏试剂比色法》或GB7481《水质铵的测定水扬酸分光光度法》比较：v应尽可能保证比对样品均匀一致；v比对试验总数应不少于3对，其中2对相对误差应满足HJ/T355-2007要求。国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核第九章实际水样比对结果判断与处理依据标准：HJ/T355-2007连续三次结果不符合要求，应采用备用仪器或手工法监测。校验内容技术要求试验方法结果判断实际水样比对±15％与GB11914比较，保证监测仪与国标方法组成一个数据对，至少获得6个数据对80％试验结果符合要求国家重点监