有机化学一般知识介绍及清点仪器

有机化学实验一般知识介绍及清点仪器有机化学实验有机化学实验教学的目的是训练学生进行有机化学实验的基本技能和基础知识，验证有机化学中所学的理论，培养学生正确选择有机化合物的合成、分离和鉴定的方法，以及分析和解决实验中所遇到问题的能力，同时也是培养学生理论联系实际的作风，实事求是，严格认真的科学态度与良好的工作习惯的一个重要环节。有机化学实验的目的要求具有正确和比较熟练的有机实验操作技能，熟练掌握有机实验常用仪器的名称、规格、性能和使用方法熟练掌握有机物分离提纯及测定其纯度的一般方法，熟练掌握基本有机合成的技能验证、巩固和加深扩大有机化学的理论及知识培养学生具有理论联系实际、实事求是、严肃认真的科学态度和良好的工作习惯有机化学实验的基本内容1、有机化学一般知识2、有机化学实验的基本操作,分离提纯及鉴定其纯度的操作3、有机化合物制备：化合物的制备实验多步骤反应实验考试实验有机化学实验室规则每次实验做到课前预习，写好预习报告，指导老师检查;实验过程中不擅自离开实验岗位，必须认真观察实验现象和结果，并作好记录;实验室内必须保持安静,遵从教师的指导。若要更改实验内容，须征求教师同意，才可改变;实验结束，学生必须将实验记录和实验结果给指导老师检查后方能离开实验室;如有损坏仪器要办理登记换领手续。实验成绩的评定平时成绩：指导老师每次对每个学生记录平时成绩预习报告：20分实验基本操作：30分实验结果：30分实验报告：20分。期末考试成绩：笔试和操作考试相结合。平时成绩(70%)和期末考试成绩(30%)综合是本学期的实验成绩。实验一有机化学实验初步知识及常用仪器简介1.实验室安全教育2.常用仪器简介及识别3.实验预习、记录和实验报告。一、实验须知和安全教育进行有机化学实验，经常使用易燃、有毒和腐蚀性试剂。比如乙醚、乙醇、丙酮和苯等溶剂易于燃烧；甲醇、硝基苯、有机磷化合物、有机锡化合物、氰化物等属有毒药品；氢气、乙炔、金属有机试剂和干燥的苦味酸属易燃易爆气体或药品；氯磺酸、浓硫酸、浓硝酸、浓盐酸、烧碱及溴等属强腐蚀性药品。同时，有机化学实验中常使用的玻璃仪器易碎、易裂，容易引发伤害、燃烧等各种事故。还有电器设备等，如果使用不当也易引起触电或火灾。1.遵守实验室的一切规章制度，按时上课。2.安全实验是有机实验的基本要求，在实验前，学生必须阅读有机化学实验教材第一部分有机化学实验的一般知识及附录IX危险化学药品的使用与保存，了解实验室的安全及一些常用仪器设备，在进行每个实验前还必须认真预习有关实验内容，明确试验的目的和要求，了解实验的基本原理、内容和方法，写好实验预习报告，了解所用药品和试剂的毒性和其他性质，牢记操作中的注意事项，安排好当天的实验。3.在实验过程中应养成细心观察和及时纪录的良好习惯，凡实验所用物料的质量，体积以及观察到的现象和温度等有关数据，都应立即如实的填写在记录本中。实验结束后，记录本须经教师签字。4.实验中应保持安静和遵守秩序，思想要集中，操作认真，不得擅自离开，尤其是在实验进行中，注意安全，严格按照操作规程和实验步骤进行实验，禁止明火。发生意外事故时，要镇静，及时采取应急措施，并立即报告指导教师。5.爱护公物，公用仪器及药品，用后立即归还原处，以免影响别的同学使用。加完试剂后，应盖好瓶盖，以免试剂被污染或挥发，严格控制药品的用量。产品要回收。如有异味或有毒物质是必须在通风橱中进行。6.保持实验室整洁，实验时做到台面，地面，水槽，仪器干净，每次应拿出本次实验要用的仪器，放在实验台上，整齐有序，以免损坏。使用过的仪器应及时洗净。所有废弃的固体和滤纸等应丢入废物桶内，决不能丢入水槽以免堵塞。实验完毕后应把试验台整理干净，关好水电等。7.实验室的卫生由同学轮流值日，值日生的职责为整理公用仪器，打扫实验室，清理倒弃废物桶，检查和关好水、电、门窗。仪器的领取与维护每人在第一次上课时在准备室领取一套玻璃仪器，领取后应按清单点数并洗净，不够需到准备室补齐。实验过程中应小心使用玻璃仪器，若发生仪器损坏，应及时到准备室报告并领取新仪器，同时承担部分费用。每次实验后应将自己的所有玻璃仪器收好保存在柜中。所有课程结束后，清点仪器交还回准备室，缺损的需补齐，并承担相应费用。有机化学实验常用玻璃仪器普通玻璃仪器、标准磨口玻璃仪器标准磨口玻璃仪器：具有标准磨口、磨塞的玻璃仪器。由于口塞的标准化、系列化，磨砂密合，凡属于同类型规格的接口，均可互换，各部件能组装成各种配套仪器。口径不同时，可使用变径接头连接。标准磨口玻璃仪器，均按国际通用技术标准制造。标准磨口仪的口、塞径大小用编号表示，常用的有10、14、19、24、29、34、40等。标准磨口玻璃仪器系列编号与其大端的直径的对照如下：编号10141924293440大端直径（mm）10.014.518.824.029.234.540.0二、常用仪器简介及识别使用标准磨口玻璃仪器注意事项：1、磨口保持清洁2、减压操作时，在磨砂口塞表面涂以少量真空脂或凡士林。以增强磨砂接口的密合性，避免磨面的相互磨损，同时也便于接口的装坼。3、装配时，磨口和磨塞轻微地对旋连接，不宜用力过猛。4、用后立即坼卸洗净，散件存放。5、装坼时应注意相对的角度，不能在角度偏差时进行硬性装坼。6、磨口套管和磨塞应该是由同种玻璃制成的。若用膨胀系数较大的磨口套管，应稍冷之后再坼卸。圆底烧瓶规格：50毫升100毫升150毫升250毫升500毫升1000毫升标准磨口：14号19号24号玻璃仪器的识别蛇型回流管（分馏管）型号：长型短型标准磨口：14号19号24号蒸馏头（之一）标准磨口：14号19号24号规格：蒸馏头蒸馏头（之二）规格：60度弯管蒸馏头标准磨口：14号19号24号蒸馏头（之三）规格：普通蒸馏头标准磨口：14号19号24号干燥管标准磨口：14号19号24号规格：直型L型U型接液管（之一）标准磨口：14号19号24号规格：单口接液管接液管（之二）标准磨口：14号19号24号规格：双口接液管接液管（之三）标准磨口：14号19号24号规格：三口接液管滴液漏斗标准磨口：14号19号24号规格：150毫升200毫升分水器标准磨口：14号19号24号温度计套管标准磨口：14号玻璃磨口塞标准磨口：14号19号24号搅拌器套管（之一）规格：普通型标准磨口：14号19号搅拌器套管（之二）规格：液封型标准磨口：14号19号吸滤瓶规格：100毫升150毫升250毫升500毫升1000毫升2000毫升布氏漏斗规格：直径10厘米直径15厘米直径20厘米直径25厘米分液漏斗规格：100毫升150毫升250毫升500毫升1000毫升磨口：非标普通漏斗接管仪器的清洗、干燥、加热和冷却1、仪器的清洗水洗、洗衣粉、有机溶剂2、仪器的干燥自然风干、烘干、吹干3、加热（水浴加热、油浴加热、沙浴加热、空气浴加热、电热套加热等）4、冷却（水、冰、冰盐）如何使用和保养分液漏斗？1.分液漏斗的磨口是非标准磨口，部件不能互换使用。2.使用前，旋塞应涂少量凡士林或油脂，并检查各磨口是否严密。3.使用时，应按操作规程操作，两种液体混合振荡时不可过于剧烈，以防乳化；振荡时应注意及时放出气体；上层液体从上口倒出；下层液体从下口放出。4.使用后，应洗净凉干，在磨口中间夹一纸片，以防粘结(注意：部件不可拆开放置)。三、实验预习、记录和实验报告。实验预习：（1）实验目的（2）实验原理（操作原理、反应原理）（3）原料、产物和主要的副产物的物理常数，原料用量，计算理论产量。（4）正确清楚地画出装置图（5）用图表形式表示实验步骤（6）安全须知及本实验成败的关键实验记录：应做到及时、准确、简明，不应追记、漏记和凭想象记。实验记录本可与实验预习本公用，每次实验结束后连同实验产品交老师审查。将所用物料的数量，浓度以及观察到的现象（如反应温度、体系颜色的改变、结晶或沉淀的产生或消失，是否放热或有气体放出等）和测得的各种数据及时如实记录于记录本中。记录要做到简单明了，字迹清楚。日期年月日时间实验步骤实验现象和数据备注实验报告（1）实验目的（2）基本原理(操作原理、反应原理)（3）主要物料及产物的物理常数（4）仪器装置图（5）实验步骤及现象记录（6）产量、产率计算百分产率=（实际产量/理论产量）*100%（7）讨论：对实验进行总结，即讨论观察到的现象，分析出现的问题。关于讨论：对于同一个实验，由于每位同学对理论知识及实验操作掌握程度的不同，同时每人对实验的理解也存在差异。因此每位同学的实验现象都是不完全相同的，都会出现一些独有的现象，这需要在实验报告中进行总结。讨论的重要性在于：通过对自己实验过程的回顾，可以发现自己在实验中的不足之处，防止以后出现相同的错误。同时可以加深对实验相关理论知识及实践操作的认识，巩固学习成果。一.实验目的学习重结晶提纯固体有机化合物的原理和方法。掌握重结晶的实验操作技能。二.实验原理固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化而改变。通常升高温度溶解度增大，反之则溶解度降低。热饱和溶液，降低其温度，溶解度下降，溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，以达到分离纯化的目的。重结晶适合提纯杂质含量在5%以下的固体有机物。实验二重结晶重结晶是有机制备实验中常用也是最重要的技术之一。大多数固态有机化合物的精制常用重结晶提纯。其操作过程一般如下:（1）选择适宜的溶剂（2）加热，制成饱和溶液（3）加活性炭,脱色(4)趁热过滤(5)冷却,结晶(6)抽滤,洗涤(7)干燥理想溶剂的条件不与被提纯化合物起化学反应；在升高和降低温度时，被提纯化合物的溶解度应有显著差别；对杂质的溶解度在降低温度时很大或在升高温度时很小；能生成较好的结晶；溶剂沸点适中，容易挥发，易与结晶分离；廉价易得，不易燃，毒性小。混合溶剂由两种能以任意比例混溶的溶剂组成,其中一种对被提纯物的溶解度大，另一种对被提纯物的溶解度小。常用混合溶剂：乙醇－水，丙酮－水，乙醚－甲酸，乙醚－石油醚，乙酸－水，吡啶－水，乙醚－丙酮，苯－石油醚三、实验仪器：三颈瓶直型冷凝管无颈漏斗烧杯抽虑瓶布氏漏斗四.实验操作及注意事项乙酰苯胺的重结晶(1)溶解：将2g乙酰苯胺放入250mL烧杯中，加入大约70mL水，加热搅拌至沸，观察是否完全溶解，如果未溶，分批（每次5mL水）添加至全溶。（有机溶剂需要回流装置）。（判断不溶物是否为机械杂质）（2）加过量溶剂（15～20mL）,若溶液含有色杂质，要加活性炭脱色。（用量为粗产品质量的1%—5%）,溶液稍降温后加入适量的活性炭，继续煮沸5～10min。〖活性炭不可在沸腾时加入〗（3）抽气趁热过滤。〖应事先作好准备，操作要迅速〗滤纸的直径应比布氏漏斗内径略小，但应盖住所有孔洞,用重结晶用的溶剂润湿滤纸后,连接抽气泵橡皮管,打开抽气泵,迅速将上热溶液趁热过滤。停止抽滤时，应注意先将橡皮管从吸滤瓶上拔下，后关闭抽气泵，以防止倒吸。（4）冷却，结晶。将上过滤溶液倒入烧杯中冷却，结晶。结晶时切忌骤冷或搅动，应将滤液静置自然冷却，若冷却较长时间无晶体析出，可用玻璃棒沿瓶壁上下摩擦或可投入几颗晶种(同一种物质的纯晶体)。（5）抽滤。将上有晶体的溶液抽气过滤。（6）洗涤：将少量溶剂均匀洒在固体上，使溶剂淹盖住固体为宜。可用玻璃棒小心搅动，但不能使滤纸松动或破损！抽气过滤。一般要洗涤一到两次。洗涤时，要用和重结晶相同的冷溶剂，不能边抽边洗！（7）晶体干燥。固体干燥的方法:a.自然晾干b.水浴烘干c.空气浴烘干d.烘箱烘干适用于不吸潮，易于干燥的物质。例如：有机物、无机物的难溶盐。适用于不宜吸潮的物质。例如：氯化钠、蔗糖等。适用于较难干燥的物质适用于难干燥、易吸潮必须强制干燥的物质。工作温度：50-300摄氏度1、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？答：活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中，但当冷却析出结晶体时，部分杂质又会被结晶吸附，使得产物带色。所以用活性炭脱色要待固体物质