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化学分析工培训讲义实验室基础知识梁鸿霞主要内容1基本常识2实验室常用玻璃仪器3玻璃器皿清洗方法4容量玻璃仪器的规格和使用规则5常用玻璃仪器的容量校正6化学试剂及试液7实验室安全第一部分基本常识一、试验温度1.水浴温度除另有规定外，均指98～100℃；2.热水系指70～80℃；3.微温或温水系指40～50℃；4.室温系指10～30℃；5.冷水系指2～10℃；6.冰浴系指约0℃；7.放冷系指放冷至室温。第一部分基本常识二、取样量的准确度1.“精确称量”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。2.“称量”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一。3.“精确量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。4“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效位数选用量具。第一部分基本常识三、试验精密度1.恒重系指试样连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。2.试验中的“空白试验”，系指在不加待测样品或以等量溶剂替代样品试液的情况下，按同法操作所得的结果；含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”，系指按试样所耗滴定液的量（ml）与空白试验中所耗滴定液量（ml）之差进行计算。3.试验时的温度，未注明者，系指在室温下进行；温度高低对试验结果有显著影响者，除另有规定外，应以25℃±2℃为准。第一部分基本常识四实验室用水•实验室试剂的配制、玻璃器皿的冲洗需大量蒸馏水。水•的纯度对分析质量有很大的影响，因此，对实验室用水•有严格要求。•一、实验室用水的质量要求•国家标准GB6682-86“实验室用水规格”中明确了三个等•级别纯净水的规格和相应的检验方法、技术要求。•（一）外观•实验室用水应为无色透明的液体，其中不得有肉眼可辨•的颜色及纤絮杂质。•（二）等级•实验室用水分为三个等级第一部分基本常识•一级•用途：有严格要求的分析实验（如高压液相色谱等）•制备：一级水经石英蒸馏器或离子交换，再经0.2um滤膜过滤•二级•用途：痕量分析•制备：多次蒸馏或离子交换•三级•用途：一般化学实验•制备：蒸馏或离子交换•（三）实验室用水的检验•（1）可氧化物质•（2）吸光度•（3）蒸发残渣•（4）可溶性硅•（5）PH值的测定•（6）电导率的测定•（四）实验用水的储存：水不宜久存，否则除容器壁的溶出物外，还可发生气体及其他可挥发性物质的溶入、尘埃的落入，导致电导率增加，实验的空白增高第一部分基本常识•二、纯水制备•（一）蒸馏法•1、金属蒸馏器制备的蒸馏水•电阻率仅为3-10万欧姆.厘米，只能用于清洗器皿和配制一般试液。•2、全玻蒸馏器制备的蒸馏水•电阻率为10-20万欧姆.厘米，不宜用于配制痕量非金属和总金属分析的试液。•3、石英蒸馏器制备的蒸馏水，电阻率为20-30万欧姆.厘米以上，可用于制备痕量非金属分析的试液。•4、亚沸蒸馏器制备的蒸馏水，电阻率高达16兆欧•姆.厘米以上，可用于制备或稀释标准水样第一部分基本常识•（二）离子交换法利用阴离子交换树脂和阳离子交换树脂除去水中的阴离子和阳离子，所得即为去离子水或离子交换水。•1、制备：将水（自来水、蒸馏水）缓缓通过离子交换床（复合床、混合床、联合床）•2、特点•（1）含离子极少，电阻率约为30-100万欧姆.厘米•（2）去离子水接触空气，电阻率迅速下降，配制标准•溶液应用新鲜的去离子水。•（3）去离子水含金属杂质极少，宜配制痕量金属分析•用试液，不适用于配制有机试液。•（4）影响水质关键是树脂的再生处理。第一部分基本常识•（三）电渗析法•当原水进入电渗析器时，将电渗析器的电极•接上电源，水溶液即发生导电，水中离子由•于电场作用发生迁移而电渗析两极设置多组•交替排列的阴、阳离子交换膜，水经过处•理，得到除盐水。•（四）组合法•蒸馏-离子交换法；电渗析-离子交换法第一部分基本常识•三、特殊要求的实验室用水•（一）无氯水•加入亚硫酸钠等还原剂将自来水中的余氯还原为氯离•子，用附有缓冲球的全玻蒸馏器进行蒸馏。（检验：•取实验室用水10ml于试管中，加2-3滴1+1硝酸，2-3•滴0.1mol/L硝酸银溶液混匀，不得有白色浑浊出现。•（二）无氨水•向水中加入硫酸至PH＜2,使水中的氨或胺都转变成不•挥发的盐类，收集馏出液。•（三）无二氧化碳水•1、煮沸法：将蒸馏水或去离子水煮沸至少10分钟（水•多时），或使水量蒸发10%以上（水少时），加盖冷•却即得。(测定碳酸的酸碱度）第一部分基本常识•（四）无酚水•加入氢氧化钠至水的PH＞11（可同时加入少量高锰酸•钾溶液呈紫红色），使水中酚生成生成不挥发酚钠后•进行蒸馏制得，或用活性炭吸附法制取。•（五）无砷水•一般蒸馏水或去离子水多能达到基本无砷的要求。应•注意避免使用软质玻璃（钠钙玻璃）制成的蒸馏器、•树脂管和贮水瓶。进行痕量砷的分析时，须使用石英•蒸馏器或聚乙烯的树脂管和贮水桶。•（六）无铅（重金属）水•用氢型强酸性阳离子交换树脂处理原水即得，注意贮•水器应事先作无铅处理（稀硝酸溶液浸泡过夜）第二部分实验室常用玻璃仪器•名称主要用途使用注意事项烧杯配制溶液、溶解样品等加热时应置于石棉网上，使其受热均匀，一般不可烧干锥形瓶加热处理试样和容量分析滴定除有与上相同的要求外，磨口锥形瓶加热时要打开塞，非标准磨口要保持原配塞碘瓶碘量法或其它生成挥发性物质的定量分析同上圆（平）底烧瓶加热及蒸馏液体一般避免直火加热，隔石棉网或各种加热浴加热圆底蒸馏烧瓶蒸馏；也可作少量气体发生反应器同上凯氏烧瓶消解有机物质置石棉网上加热，瓶口方向勿对向自己及他人烧杯锥形瓶碘量瓶圆（平）底烧瓶圆底蒸馏烧瓶凯氏烧瓶第二部分实验室常用玻璃仪器洗瓶装纯化水洗涤仪器或装洗涤液洗涤沉淀量筒、量杯粗略地量取一定体积的液体用不能加热，不能在其中配制溶液，不能在烘箱中烘烤，操作时要沿壁加入或倒出溶液量瓶配制准确体积的标准溶液或被测溶液非标准的磨口塞要保持原配；漏水的不能用；不能在烘箱内烘烤，不能用直火加热，可水浴加热滴定管（2550100ml）容量分析滴定操作；分酸式、碱式活塞要原配；漏水的不能使用；不能加热；不能长期存放碱液；碱式管不能放与橡皮作用的滴定液微量滴定管1234510ml微量或半微量分析滴定操作只有活塞式；其余注意事项同上洗瓶量筒、量杯容量瓶酸式滴定管碱式滴定管微量滴定管第二部分实验室常用玻璃仪器自动滴定管自动滴定；可用于滴定液需隔绝空气的操作除有与一般的滴定管相同的要求外，注意成套保管，另外，要配打气用双连球移液管准确地移取一定量的液体不能加热；上端和尖端不可磕破刻度吸管准确地移取各种不同量的液体同上称量瓶矮形用作测定干燥失重或在烘箱中烘干基准物；高形用于称量基准物、样品不可盖紧磨口塞烘烤，磨口塞要原配试剂瓶：细口瓶、广口瓶、下口瓶细口瓶用于存放液体试剂；广口瓶用于装固体试剂；棕色瓶用于存放见光易分解的试剂不能加热；不能在瓶内配制在操作过程放出大量热量的溶液；磨口塞要保持原配；放碱液的瓶子应使用橡皮塞，以免日久打不开自动滴定管移液管活塞式移液管抽吸移液管电动移液管器手动移液管器移液管的使用称量瓶细口瓶广口瓶广口瓶下口瓶第二部分实验室常用玻璃仪器滴瓶装需滴加的试剂不能加热；不能在瓶内配制在操作过程放出大量热量的溶液；磨口塞要保持原配；放碱液的瓶子应使用橡皮塞，以免日久打不开漏斗长颈漏斗用于定量分析，过滤沉淀；短颈漏斗用作一般过滤滴液/分液漏斗：球形梨形筒形分开两种互不相溶的液体；用于萃取分离和富集（多用梨形）；制备反应中加液体（多用球形及滴液漏斗）磨口旋塞必须原配，漏水的漏斗不能使用。试管：普通试管、离心试管定性分析检验离子；离心试管可在离心机中借离心作用分离溶液和沉淀硬质玻璃制的试管可直接在火焰上加热，但不能聚冷；离心管只能水浴加热滴瓶玻璃漏斗布什漏斗梨形分液漏斗筒形分液漏斗球型分液漏斗卷口试管普通试管具支试管平底试管离心试管第二部分实验室常用玻璃仪器（纳氏）比色管比色、比浊分析不可直火加热；非标准磨口塞必须原配；注意保持管壁透明，不可用去污粉刷洗冷凝管：直形球形蛇形空气冷凝管用于冷却蒸馏出的液体，蛇形管适用于冷凝低沸点液体蒸汽，空气冷凝管用于冷凝沸点150℃以上的液体蒸汽不可聚冷聚热；注意从下口进冷却水，上口出水抽滤瓶抽滤时接受滤液属于厚壁容器，能耐负压；不可加热表面皿盖烧杯及漏斗等不可直火加热，直径要略大于所盖容器研钵研磨固体试剂及试样等用；不能研磨与玻璃作用的物质不能撞击；不能烘烤比色管蛇形冷凝管直型球型空气冷凝管抽滤瓶表面皿玻璃研钵刚玉研钵磁研钵第二部分实验室常用玻璃仪器干燥器保持烘干或灼烧过的物质的干燥；也可干燥少量制备的产品底部放变色硅胶或其它干燥剂，盖磨口处涂适量凡士林；不可将红热的物体放入，放入热的物体后要时时开盖以免盖子跳起或冷却后打不开盖子垂熔玻璃漏斗过滤必须抽滤；不能聚冷聚热；不能过滤氢氟酸、碱等；用毕立即洗净垂熔玻璃坩埚重量分析中烘干需称量的沉淀同上标准磨口组合仪器有机化学及有机半微量分析中制备及分离磨口处勿需涂润滑剂；安装时不可受歪斜压力；要按所需装置配齐购置普通干燥器真空干燥器垂熔玻璃漏斗垂熔玻璃坩埚第三部分玻璃器皿清洗方法玻璃仪器的洗涤方法1.洁净剂及其使用范围最常用的洁净剂有肥皂、合成洗涤剂（如洗衣粉）、洗液（清液）、有机溶剂等。肥皂、合成洗涤剂等一般用于可以用毛刷直接刷洗的仪器，如烧瓶、烧杯、试剂瓶等非计量及非光学要求的玻璃仪器。肥皂、合成洗涤剂也可用于滴定管、移液管、量瓶等计量玻璃仪器的洗涤，但不能用毛刷刷洗。洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃仪器，如滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凯氏烧瓶等特殊要求与形状的玻璃仪器；也用于洗涤长久不用的玻璃仪器和毛刷刷不下的污垢。第三部分玻璃器皿清洗方法2.洗液的配制及说明铬酸清洁液的配制：处方1处方2重铬酸钾（钠）10g200g纯化水10ml100ml（或适量）浓硫酸100ml1500ml制法：称取处方量之重铬酸钾，于干燥研钵中研细，将此细粉加入盛有适量水的玻璃容器内，加热，搅拌使溶解，待冷后，将此玻璃容器放在冷水浴中，缓慢将浓硫酸断续加入，不断搅拌，勿使温度过高，容器内容物颜色渐变深，并注意冷却，直至加完混匀，即得。第三部分玻璃器皿清洗方法说明：（1）硫酸遇水能产生强烈放热反应，故须等重铬酸钾溶液冷却后，再将硫酸缓缓加入，边加边搅拌，不能相反操作，以防发生爆炸。（2）清洁液专供清洁玻璃器皿之用，它能去污去热原的作用的原因为本品具有强烈的氧化作用。重铬酸钾与浓硫酸相遇时产生具有强氧化作用的铬酐：（3）铬酸的清洁效力之大小，决定于反应中产生铬酐（CrO3）的多少及硫酸浓度之大小。铬酐越多，酸越浓，清洁效力越好。（4）用清洁液清洁玻璃仪器之前，最好先用水冲洗仪器，洗取大部分有机物，尽可能仪器空干，这样可减少清洁液消耗和避免稀释而降效。第三部分玻璃器皿清洗方法（5）本品可重复使用，但溶液呈绿色时已失去氧化效力，不可再用，但能更新再用。更新方法：取废液滤出杂质，不断搅拌缓慢加入高锰酸钾粉末，每升约6～8g，至反应完毕，溶液呈棕色为止。静置使沉淀，倾取上清液，在160℃以下加热，使水分蒸发，得浓稠状棕黑色液，放冷，再加入适量浓硫酸，混匀，使析出的重铬酸钾溶解，备用。（6）硫酸具有腐蚀性，配制时宜小心。（7）用铬酸清洁液洗涤仪器，是利用其与污物起化学反应的作用，将污物洗去，故要浸泡一定时间，一般放置过夜（根据情况）；有时可加热一下，使有充分作用的机会。第三部分玻璃器皿清洗方法3.洗涤玻璃仪器的方法与要求（1）一般的玻璃仪器（如烧瓶、烧杯等）：先用自来水冲洗一下，然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗，再用自来水清洗，最后用纯化水冲洗3次（应顺壁冲洗并充分震荡，以提高冲洗效果）。计量玻璃仪器（如滴定管、移液管、量瓶等）：也可用肥皂、洗衣粉的洗涤，但不能用毛刷刷洗。（2）精密或难洗的玻璃仪器（滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等）：先用自来水冲洗后，沥干，再用铬酸清洁液处理一段时间（一般放