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实验室基础知识z甘肃省环境监测中心站刘文君z一、实验室环境z二、玻璃器皿z三、实验室用水z四、化学试剂与试液z五、实验室安全第一节实验室环境z实验室环境条件直接影响分析结果的质量、分析人员的身体健康，以及工作效率和仪器设备的使用寿命。实验室周围存在污染物质会对实验结果产生影响，而实验所产生的废气废水亦可影响周围环境，因此，在建实验室时，要考虑这些因素。已建成的实验室。若不具备下述条件，则应加以改进。z一、实验用房的一般要求z1、实验楼的选址和朝向z实验室应该清洁、安静，因此实验楼昀好与交通干线、产生废气和烟尘的工厂保持一定的距离。实验楼亦不宜建在人口稠密区，以防止实验室产生的有害气体影响周围环境。此外，实验楼周围要有适当的绿化带，以利于改善局部的微小气候、减少尘埃和降低噪声。第一节实验室环境z实验楼朝向宜南北向，避免阳光反射。如果受条件限制部分实验室为东西向时，则应设置有效的遮光措施，防止阳光对仪器和试剂产生不良影响以及妨碍实验人员的操作和观察。z2、实验楼建筑结构和实验室设置z实验楼建筑结构：实验楼在建筑上应能防震、防尘、防火、防潮、隔热良好，耐火等级为1—2级。实验室内部高度应保证有足够的有效空间，地面不透水。走廊宽度满足工作和安全需要，多层建筑除主楼外，应设置安全楼梯或货梯。第一节实验室环境z实验楼建筑结构：实验室内窗户符合采光和自然通风要求，房顶、墙壁均为白色，地面需耐腐蚀，室内安装良好的供电系统，一些精密仪器需配备稳压电源。用于器皿洗涤、抽滤、回流和蒸馏、冷凝等的自来水应保证足够的水压和水量，装置各种水龙头。水槽材质耐酸、碱腐蚀，地面铺橡胶皮垫，减少玻璃器皿洗涤时的破损。z实验室设置：化学分析用房要考虑安全，操作方便和避免交叉污染，危险品仓库和高压气瓶应另处妥善安置。有毒项目前处理分析应在良好的通风设备内完成。特殊要求实验室按其用途妥善装修。第一节实验室环境z3、实验室内布设要求z一般分析室和前处理室：自然通风，安装排气扇和通风柜，具有良好的人工照明，以便夜间操作。根据实验室面积设置合适大小的实验台，高度以便于操作，通常85厘米，台面应以耐热和耐腐蚀且易于清洗干净的材质制成。z大型精密仪器室：仪器用台坚固防震，并距墙一定距离，以便于检修相同功能的仪器可合理安放在同一实验室，以充分利用空间。第一节实验室环境z天平室：设置缓冲间，避免附近有振动源和阳光直射，采暖装置应与天平保持适当的距离，天平台应稳固防震，宜使用水磨石台面和橡胶垫。z4、其他要求z（1）对温度、湿度和清洁度要求较高的实验室，操作人员应注意各种细节，如：更换衣、帽、鞋等，整理时防尘。z（2）在分析项目的安排上，注意避免相互交叉干扰。第一节实验室环境z（3）保持实验室的整洁，注意器皿的洁净，包括实验室用的试管刷、抹布等。z（4）进行实验室时，必须着实验服，实验室内不允许放置与实验无关的物品，不进行与实验无关的活动，严禁吸烟。z（5）分析人员失误给实验带来污染z（化妆品等）二、监测站工作用房使用面积的要求z国家环保部于2007年四月下发了“关于印发《环境监测站建设标准》的通知”（环发[2007]56号），规定了省、市、县三级环境监测机构人员标准机构、监测经费、监测用房、基本仪器配置、应急环境监测仪器配置和专项监测仪器配置，明确指出，本标准为昀低标准二、监测站工作用房使用面积的要求z标准实行分级设置，分为一级、二级、三级。每个级别（按照国务院确定的东部、中部、西部区域划分方法）划分为东部地区、中部地区、西部地区三档，处于不同区域的监测站执行不同的标准。我省属于西部地区，其中：一级站为甘肃省环境监测中心站，二级站为省辖市、州环境监测站。三级站为各县（市、区）等地级城市所辖区设置的环境监测站。二、监测站工作用房使用面积的要求z按照标准化监站要求，国家一级监测站试验室面积昀低标准（西部）2500m2，二级监测站不得低于2500m2，三级站不得低于1000m2第二节玻璃仪器实验室常用的器皿有：玻璃器皿、瓷质器皿、石英器皿、铂制器皿、镍器皿、聚四氟乙烯类器皿。玻璃仪器的化学性质稳定，抗腐蚀性强，易于洗涤，因此，环境监测实验室昀基本的仪器时玻璃仪器。一、玻璃仪器分类及用途（一）容器类：玻璃容器主要是指实验室中用以贮存和运送物料，以及容纳物质在其中进行化学反应的各种玻璃器皿。第二节玻璃仪器z容器类（用途）z1、试剂瓶---用于试剂存放z2、烧杯---供配制试剂和加热试剂用z3、烧瓶---蒸馏中作为加热容器z4、锥形瓶---加热液体，用于滴定（二）量器类：指用于计量（量入和量出）液体体积的一类器皿，常用“白料”软质玻璃制成，不宜在火上直接加热，按形状、用途、容量分类：玻璃仪器分类及用途量入式：容量瓶、量筒、量杯、比色管z量出式：滴定管、吸管（刻度吸管、大肚吸管）（三）量器的用途z1、量筒、量杯：用来量取要求不太精确的液体体积。z2、容量瓶（白色、棕色）：用来配制标准溶液和作定容实验，是精确的量入式量器。玻璃仪器分类及用途z3、吸管（移液管）：是精确的量出式量器，有无分度吸管（大肚吸管）和有分度吸管（刻度吸管）。z4、滴定管：是容量分析中昀基本测量仪器，通常分为常量（25ml、50ml）和微量（5ml、1ml）二个等级，按用途要求分为酸式滴定管和碱式滴定管。（四）其他常用玻璃仪器：（冷凝管、干燥器、漏斗、分液漏斗、酒精灯等）、1、冷凝管：冷却水自低端走向高端，长期使用，冷凝管夹层中积滞黄色铁锈，可用10%稀盐酸或草酸洗去。2、干燥器：冷却和存放已烘干的样品、试剂等，也可保存需要防潮的小型贵重仪器。搬动时护住器盖以防滑跌。3、漏斗：短颈漏斗、长颈漏斗、砂芯漏斗等分液漏斗等。砂芯漏斗用前以酸液浸泡，再用蒸馏水冲净，在120度温度下烘干。（五）组合玻璃仪器：分馏装置、脂肪提取器、蒸发浓缩器等。z分馏装置：用于精制和纯化试剂，或用于提纯某些标准物质。z包括：分馏柱、分馏柱头、接收器。z注意事项：z（1）蒸馏不易用明火加热（水浴、沙浴等）z（2）蒸馏瓶内加入液体量不超过容积2/3，加沸石z（3）蒸馏完毕，先撤下接受瓶，再撤加热装置z（4）操作过程注意通风，防止有机溶剂挥发聚集二、玻璃仪器的洗涤z（一）常用洗涤液及其性质玻璃仪器清洁与否直接影响实验结果的准确度和精密度，实验室常用肥皂、洗涤剂、洗衣粉、去污粉、洗液和有机溶剂等清洗玻璃仪器。常用洗液配制及性质：z1、强酸性氧化剂-铬酸洗液z这是一种化学实验室常用洗液之一，是由K2Cr2O7与硫酸配制，一般浓度为5-10%，因K2Cr2O7在强酸中有很强的氧化能力，对玻璃器皿的侵蚀作用小，洗涤效果好，但因Cr+6污染水质，注意废水处理。z配制：称取20gK2Cr2O7，先用40mlH2O加热溶解，冷却后，将360ml浓硫酸缓慢加入K2Cr2O7中（千万不能将K2Cr2O7溶液加入硫酸中），边加边用玻璃棒小心搅拌，因混合时大量放热，故硫酸不能加的太快，配好后冷却装入有盖的瓶中备用。z新配制的洗液呈暗红色，氧化能力很强，应随时盖好盖子，以免吸收空气中水分而析出三氧化铬，降低洗涤效果，使用温热的洗液可提高洗涤效率，但也能加快洗液变质的速度，洗液经常期使用或吸收过多水分变成墨绿色，表明已失效，不能再用。2、碱性高锰酸钾洗液：此洗液作用缓慢温和，可洗涤有油污的器皿。配制：1称4gKMnO4溶于80ml水中，再加10%NaOH至100ml另一种配法：称4gKMnO4溶于80ml水中，再加50%NaOH至100ml.z后者更有利于KMnO4快速溶解，使用这种洗液后，如果玻璃器皿壁沾有褐色氧化锰，可用HCL或草酸洗液洗去（此洗液不应长期在器皿中存留）。3、纯碱洗液z纯碱洗液多为10%以上的浓NaOH、KOH、Na2CO3,用于浸泡或浸煮玻璃仪器，煮沸可加强洗涤效果，但在容器中存留不得超过20分钟，以免腐蚀玻璃。z4、有机溶剂z沾有较多油脂有机污物的玻璃仪器，尤其是难以使用毛刷清洗的小件和形状复杂的玻璃仪器（如活塞内孔、滴定管尖头等），可用汽油、甲苯、丙酮、酒精、氯仿等有机溶液浸泡或擦拭。z5、纯酸洗液：根据污垢的性质，可直接用1+1盐酸或1+1硫酸、10%以下的硝酸、1+1的硝酸浸泡或浸煮器皿，但温度不宜太高。z6、碱性乙醇溶液将25gKOH溶于少量水中，再用工业乙醇稀释至1升，此溶液适宜洗涤油污。（二）玻璃仪器洗涤方法z1、常规洗涤方法z先用肥皂洗净双手，以防止手上油污附在仪器上。对于一般玻璃仪器，先用自来水冲刷去灰尘后，用毛刷蘸肥皂液（洗涤剂或去污粉等），仔细刷净表面，尤其注意容器的磨砂部分和瓶口部分，然后用水充分洗净，再用蒸馏水冲洗3次，洁净的玻璃仪器壁上应均匀湿润（不挂水珠），冲净后残留的水分应为中性。z2、不便刷洗的玻璃仪器洗涤法：根据污垢的性质选择不同的洗涤液浸泡或共煮，再按常法冲洗干净。3、水蒸汽洗涤法：有些玻璃仪器，主要是成套组合仪器，除用常规洗后，还要安装起来，用水蒸气洗涤一定时间，以便除去装置中的空气和前次实验所遗留的沾污物。。玻璃仪器洗涤方法z4、特殊的清洁要求（1）用于测定有机物的比色皿，应以有机溶剂（必要时用硝酸清洗），再用水冲净，然后用乙醇或丙酮洗涤、干燥，但不能用重铬酸钾洗液洗涤，以免重铬酸钾附在玻璃上。（2）测量微量重金属用的玻璃仪器，以10%硝酸1：1硝酸浸泡4-8小时后洗涤干净。（3）用于测量磷酸盐的玻璃仪器，不得用含磷洗涤剂，对测定氨和凯氏总氮的玻璃仪器昀好用无氨水清洗。（4）测水中微量有机物，如有机氯杀虫剂需用铬酸洗液浸泡15分钟后，用水、蒸馏水冲洗，昀后以重蒸的丙酮、乙烷或氯仿洗涤数次，瓶盖也同样方法处理。（5）用于增塑剂类分析测定的玻璃仪器，水冲净后，还需依次用热水、丙酮、乙烷等浸泡和冲净。三、玻璃仪器干燥与保存(一）玻璃仪器的干燥z干燥的方法，根据仪器的性能和使用急需而定z1、控干：常用方法，倒置晾干z2、烘干：烘箱105℃烘烤，但任何量器不得使用烘干z3、吹干：用吹风机吹干急需仪器（用于不便烘干仪器）z4、烤干：适用于硬质玻璃仪器，用酒精灯或红外灯烤干（但比色皿、比色管、称量瓶不宜用）（二）玻璃仪器的保存玻璃仪器根据其特点、用途加以保管z1、一般玻璃仪器放在专用柜中，柜板垫上滤纸，仪器上盖清洁布，关门防止落灰。z2、移液管可放在有盖的搪瓷盘、盒中，垫上清洁纱布。z3、滴定管可倒置在滴定管架上，上口套指型管或小烧杯。z4、比色皿、比色管、离心管要放在专用盒内或倒置在专用架上。z5、凡配套塞、盖的仪器，都必须保持原装配套存放。四、量器的检定玻璃量器的真实容量并不与其标称容量完全符合。因此，工作之前尤其是对准确度要求高的分析工作，必须对所有量器进行容量检定。（一）量器的等级和公差由于制作工艺的原因，量器的容量与其标称值之间存在着误差，根据误差的允许范围，将量器划分为不同等级。量器的等级依据量器的精度（量器的允许误差）和流出时间划分为A1、A2级和B级三种，A级昀高，B级昀低。1、精度：量器的实际容量与标称容量在限定范围内的差值.2、流出时间：流出的时间是指量出式量器内充满液体至全量标线后，按规定方式排除出全部水量所需的时间。z（二）量器的校准z量器容量的基本单位是标准升：即在真空中质量为1千克的纯水在其密度为昀大值时的温度下（3.98℃、密度为1）所占的体积。z校准的方法：称量一定体积的水，然后根据该温度下水的密度，将水的质量换算为体积。z实际上，由于测量工作一般在实验室条件下进行，并规定20℃为标准温度，所以将任意温度下水的质量换算成体积时，必须考虑三个因素：1、当温度改变时，水的密度也随之改变；2、在空气中称量时空气浮力的校正值；3、温度改变时玻璃仪器的热涨冷缩，导致容量改变，为了便于计算和应用，可将次三项校正值合并为一个总校正值。z例题：在18℃时滴定管中放出10.00ml水，质量为9.97克由表查得18℃时每毫升水的质量为0.9975克，其体积为：Vt=Wt/dt=9.97/0.9975=9.99mlz即滴定管的0-10ml刻度容量校正值为9.99-10.00=-0.01ml，表示在18℃时使用