单晶断棱情况分析

2020/3/141单晶断棱情况分析2020/3/1421.单晶断棱的常见分类2.单晶断棱的原因分析3.如何减少单晶断棱4.单晶炉连续成晶不良怎么办•怎么才算是连续成晶不良•连续成晶不良要检查哪几个方面目录Contents2020/3/143单晶断棱常见分类一．放肩后200mm内卡棱二．单晶等径中下部卡棱三．四条棱线同时断四．四条棱线不同时断2020/3/144放肩后200mm内卡棱单晶等径中下部卡棱四条棱线同时断四条棱线不同时断•引细颈放肩转肩存在问题•热场温度梯度存在问题•熔体肯定存在杂质•熔体内存在高熔点杂质单晶断棱原因分析2020/3/145•几乎所有断棱都和杂质有关，因为单晶的生长力是很强的，除非有外来异向晶核的侵入晶体生长前沿和晶体内产生了较大热内应力（超出晶体弹性形变的范畴，产生范性形变）才会破坏单晶的无位错生长。•尽量选用好的硅原料，不用或少用埚底料，选用优质涂钡坩埚，原料化腐清洗处理的好，炉子排气排的好，工艺操作做的细，断棱现象肯定会大大降低。如何减少单晶断棱2020/3/146•引晶不好未完全消除位错，在放肩或之后工序中会卡棱，但据说在等径400以后这个原因就可以消除了。•温度波动太厉害，强大的热冲击或炉体机械方面的干扰引起断棱，一般是4条一起断；•不同的是热场波动棱线逐渐消失，机械扰动断棱有很明显的痕迹。如何减少单晶断棱2020/3/147•在拉晶过程中挥发物不能及时排出，形成小颗粒落入熔体中，颗粒通过熔体传送到晶体生长界面，导致断棱，但未必是四条棱一起断。温度控制不好，引晶位错排不好，热场设计不好，等径参数设置不好等因素会导致四条棱一起断。如何减少单晶断棱2020/3/148•原材料至关重要。籽晶长短，操作技能，（前部断线）热场梯度。（中部断线）温度补偿不够（尾部断线）最后，有杂质必定断线。如何减少单晶断棱2020/3/149•概念——怎么才算是连续成晶不良•（1）连续两到三炉不成晶；•（2）统计最近一个月的成晶率，排序名次靠后四分之一到三分之一并且成晶率低于警戒成晶率的炉台。警戒成晶率=质量目标成晶率×0.8。单晶炉连续成晶不良2020/3/1410•连续成晶不良要做好以下几点1.数据分析方面。①检查计算机控制参数，特别是等径参数。②检查埚升跟踪比例是否合适③检查氩气流量、角度阀开度、炉内压力、速度突停方面是否有异常。单晶炉连续成晶不良2020/3/1411•连续成晶不良要做好以下几点1.数据分析方面。④检查引晶操作是否合格。（引晶拉速是否达到要求：最高拉速段的速度必须在3-6mm/min之间，并且保持这种拉速的引晶长度应大于50mm。）⑤检查放肩操作有无异常。（整个放肩过程所用的时间，与正常炉台比较，应无太大差距，同时放肩过程速度温度不能太大波动）单晶炉连续成晶不良2020/3/1412•连续成晶不良要做好以下几点1.数据分析方面。⑥检查实际拉速与设定拉速曲线的差距（转肩后的200mm以内，如果两者相差太大，原因在于操作工操作不合格，需要操作工提高技术。200mm以后的拉速差距大，则是计算机参数不合理，温度参数不合适的可能性更大。头部200mm以内的差距应小于0.3mm/min。200mm以后应小于0.1mm/min。）单晶炉连续成晶不良2020/3/1413•连续成晶不良要做好以下几点1.数据分析方面。⑦检查拉速运行和温度曲线的平稳性等径时拉速的波动幅度，在一个中短的时间段内（10-30分钟）波动幅度以小于0.4mm/min为宜，能够小于0.2mm/min则更好。波动幅度过大的，要从两个方面找原因，一是可能聂耳根的信号波动过大（也有可能是晶体晃动）；二是计算机的参数不合适。单晶炉连续成晶不良2020/3/1414•连续成晶不良要做好以下几点1.数据分析方面。⑦检查拉速运行和温度曲线的平稳性如果温度走势明显异常，要综合考虑，分析原因。原因一般有两个方面，第一种是由于参数不合适、操作失误等引起，第二种是纵向温度梯度不正常所导致。单晶炉连续成晶不良2020/3/1415•连续成晶不良要做好以下几点1.数据分析方面。⑧检查泄漏率及泵抽空能力检测泵自身的极限真空度，以及达到极限真空所需的时间。如果检测泵的抽力确实有问题，可以首先采取的措施是：清洗泵腔、更换新泵油。如仍不行，则需进行检修或更换真空泵。单晶炉连续成晶不良2020/3/1416•连续成晶不良要做好以下几点1.数据分析方面。⑧检查泄漏率及泵抽空能力检测是否是热场吸潮或没有煅烧干净。对此的判断方法是，将热场全部拆出，对空炉膛进行抽空，如果能够在正常时间范围内抽空达标，则单晶炉基本上没有问题，是热场有问题，这时需要对热场进行真空煅烧。单晶炉连续成晶不良2020/3/1417•连续成晶不良要做好以下几点1.数据分析方面。⑧检查泄漏率及泵抽空能力必须排除单晶炉本身存在的泄漏现象。单晶炉连续成晶不良2020/3/1418•连续成晶不良要做好以下几点2.从热场颜色判断异常。热场及炉内其他部位的颜色，能够部分地反映炉内的状况，从而为我们检修单晶炉提供指导单晶炉连续成晶不良2020/3/1419•连续成晶不良要做好以下几点2.从热场颜色判断异常。正常颜色①黑色、暗铁锈红煅烧完，上保温筒、大盖为代表的石墨件，其表面应该呈现以暗黑色及较暗的铁锈红为主的颜色，这属于正常颜色。单晶炉连续成晶不良2020/3/1420•连续成晶不良要做好以下几点2.从热场颜色判断异常。正常颜色②深黑色如果煅烧完后，加热器及主保温筒上呈深黑色，象被深黑色的烟熏过，这种情况炉子没有异常，但工艺有问题。有两种情况会导致如此，一是新热场（或含水份重的旧热场）煅烧时，温度爬升太快，导致电离打火；二是煅烧功率过高。单晶炉连续成晶不良2020/3/1421•连续成晶不良要做好以下几点2.从热场颜色判断异常。正常颜色③浅彩色经过多次开炉后，炉内呈石墨件上颜色呈红绿兰为主的混合彩色，颜色较浅。此为炉内有轻微污染（如漏气、油脂沾污等）的情况，也算基本正常，但是，如果这种彩色太重，则沾污比较严重，应该进行检修。单晶炉连续成晶不良2020/3/1422•连续成晶不良要做好以下几点2.从热场颜色判断异常。非正常颜色及成因①白色以保温筒等石墨件为主要观察部件，如果呈现出白色，这是最为显著的异常情况。颜色的深浅及厚重程度，代表了问题的轻重。如果白色已经完全覆盖保温筒，则问题就已经非常严重了，必须停炉检修。导致这种情况的原因有：炉膛漏水，石墨毡脏。如果籽晶上也有白色，那么也是漏水比较严重的表征。单晶炉连续成晶不良2020/3/1423•连续成晶不良要做好以下几点2.从热场颜色判断异常。非正常颜色及成因②深蓝色或彩色从籽晶、细颈到晶体放肩部分，如果呈现深蓝色或彩色，这是典型的炉子上半部漏入空气的现象，包括空气随着氩气流入炉内。单晶炉连续成晶不良2020/3/1424•连续成晶不良要做好以下几点3.热场损耗。随着热场的使用，石墨件、石墨毡等容易损耗，导致保温性能变化，影响温度梯度，从而影响成晶。单晶炉连续成晶不良2020/3/1425•连续成晶不良要做好以下几点3.热场损耗。①导流筒溅硅沾污。熔硅溅到导流筒上后，因为硅、碳化硅、石墨三者之间的热膨胀系数是不相同的，那么在拉晶时，碳化硅或石墨掉下的可能性就大大增加，从而影响成品率。因此首先要加强管理，预防溅料到导流筒上，其次是对于沾污严重的导流筒应更换。单晶炉连续成晶不良2020/3/1426•连续成晶不良要做好以下几点3.热场损耗。②加热器损耗。加热器经过长时间使用后，因损耗而变形，导致发热区的热量分布发生较大变化，影响温度梯度，从而影响成晶，这时应该更换加热器。对于细石墨的加热器，这种情况一般要在使用130-150炉以后，才会出现，当然，如果炉膛漏气较重，则加热器的寿命会显著缩短。单晶炉连续成晶不良2020/3/1427•连续成晶不良要做好以下几点3.热场损耗。③其他损耗。成型毡或碳毡因为氧化损耗，或因为自身重量而下坠变形等，均可导致温度梯度的改变，影响成晶。越是离成晶界面近的地方，越要小心。比如在中保温筒与上保温筒之间垫一个外径较大的过渡盖，由于石墨的导热性好（即保温性能差），就会严重影响成晶。同理，如果中保温筒的石墨毡与上保温筒的石墨毡之间没有直接接上，留有缝隙，也会影响保温性，影响成晶。单晶炉连续成晶不良2020/3/1428•连续成晶不良要做好以下几点4.籽晶洁净度。籽晶的清洁程度，也是判断炉内是否干净的特征之一。如果籽晶较脏，会影响成晶，需要考虑以下几个方面。单晶炉连续成晶不良2020/3/1429•连续成晶不良要做好以下几点4.籽晶洁净度。①籽晶需要更换。是否籽晶使用时间过长，如是则需要更换。籽晶更换应及时，在每次打开付室时均要进行更换，新开一炉也要进行更换，如果当炉成晶不良可以提前更换。单晶炉连续成晶不良2020/3/1430•连续成晶不良要做好以下几点4.籽晶洁净度。②炉膛的密闭性不好。如果籽晶表面呈深兰色为主的彩色，则炉膛漏气的可能性大。如果呈白色，则漏水的可能性大，也有可能是来自于多晶原料或石墨毡的挥发物。单晶炉连续成晶不良2020/3/1431•连续成晶不良要做好以下几点4.籽晶洁净度。③排气不顺。如果气流不畅（比如，泵的抽力差或者排气孔堵塞），导致较多的挥发物在籽晶上沉积，也能导致籽晶脏。这时候不能再回熔了，卡棱提出或拉料，细颈也要稍微拉粗一点，防止氧化掉落。单晶炉连续成晶不良2020/3/1432谢谢大家