渗透检测第9章质量控制与安全防护

第9章质量控制与安全防护§9.1质量控制的必要性渗透检测检查表面开口缺陷的一种无损检测方法大量用于工件、部件、产品或材料质量的检查。渗透检测本身的工作质量的可靠性在一定程度上决定了产品的安全使用的可靠性，即渗透检测体系的可靠性是保证产品安全使用的重要条件之一。危害性：渗透检测体系不可靠漏检产品的安全使用无保障失效、破坏渗透检测体系：渗透检测检验人员（人）、渗透检测设备（机）和材料（料）、渗透检测工艺方法（法）和渗透检测检验环境（环）等五个方面。渗透探伤的质量管理也主要是对这五个方面（人、机、料、法、环）进行控制管理。9.1.1渗透检测剂的性能校验1.渗透剂的性能校验（1）外观检查渗透剂外观应清彻透明，色泽鲜明，无污物等．着色渗透液在白光下观察，颜色应是红色．荧光渗透剂在紫外线灯照射时应发黄绿色或绿色荧光．在日光下观察，颜色应是红色、橙色或紫色；着色荧光渗透剂用紫外线灯照射时应发黄绿色、绿色或相应颜色荧光。（2）润湿性能检查可用脱脂棉球沾少量渗透剂涂到清洁发亮的铝板表面，并涂抹成薄层，10分钟后观察，渗透剂膜层应不收缩，且应不形成小泡，所有渗透剂应很容易润湿铝板表面。（3）渗透剂的含水量和容水量的测定用下图所示的水份测定器测量含水量：a.含水量的测定：取100ml渗透剂和100ml无水溶剂（如二甲苯）置于容量为500ml的圆底玻璃烧瓶中，摇动5分钟，使其均匀混合，用电炉、酒精炉或小火焰煤气灯加热烧瓶，并控制回流速度。使冷凝器的斜口每秒钟滴下2～4滴液体。含水量=％★允许的含水量控制在2％（V/V）以下；★在开口槽中使用的水洗型荧光渗透剂，含水量不应高于5％（V/V）。mlml100集水管中水的体积b.容水量的测定：取50毫升渗透剂置于100毫升的量筒中，以0.5毫升的增量逐次往渗透剂中加水，每次加水后，用塞子塞住量筒，颠倒几次并观察渗透剂是否有混浊、凝胶、分层等现象。检查灵敏度是否下降。记录逐次加进水的含量，当出现混浊、凝胶或检验灵敏度下降现象时为止。容水量=％★允许的容水量不应低于5％（V/V）。（4）腐蚀性检验1）中温腐蚀性检验：mlmlml加入水总量加入水总量50用镁合金MB-2（或ZM-5）、铝合金LC-4、铬钼结构钢30CrMoA等三种材料，按100㎜×10㎜×4㎜的规格加工成试样。将渗透剂置于50±1℃的恒温水槽中，试样一半浸入渗透剂中，一半留在液面之上。三小时后，将试样从渗透剂中取出。水洗型渗透剂直接用水冲洗、干燥。后乳化型渗透剂则用乳化剂乳化后，用水冲洗、干燥。最后目视观察试样两面，不应有失光、变色和腐蚀现象。2）钛合金热盐应力腐蚀性检验：用钛合金退火状态TC-4材料，材料流线方向应平行于长度方向。试样表面要用粒度为180#的砂纸作精细研磨，再依次用无水乙醇或乙醚洗涤，然后放在滤纸上晾干。此后，试样表面绝对不许用手接触。试样应在半径为7㎜的芯棒上弯成65±5°的过渡角；对每种被检渗透液应准备４个试样，加应力前试样应用溶剂擦拭或脱脂，并在40％〔V/V〕、3.5％〔V/V〕HF的混合水溶液中轻度浸蚀。然后用直径６㎜的螺栓给试样施加应力。一块试样用3.5％〔V/V〕NaCI溶液浸涂，一块不涂，剩下的两块用被检渗透剂浸涂，浸涂时加应力的试样以开口端向上浸在溶液中。将加应力的试样流滴12小时或直至干燥，然后将加应力的试样放在烘箱内并在538±4℃的温度下持续4.5小时。结果解释如下：a.在加应力的情况下，观察试样是否有明显的裂纹；b.当用3.5％〔V/V〕NaCI溶液浸涂的试样没有明显的裂纹时，取下螺栓，在138±4℃温度下50％〔V/V〕NaOH的水溶液中浸泡30分钟。随后冲洗涂层表面，在40％〔V/V〕、3.5％〔V/V〕HF的混合水溶液中腐蚀试样3～4分钟后，用10倍放大镜观察腐蚀面；c.对仍在夹具中的试样之看得见部分进行观察，如果没有裂纹，则按照b的方法清洗、腐蚀和检查，看是否符合要求；d.如果NaCI溶液浸涂的试样没有起凹坑或裂纹，或如果没有浸涂的试样有凹坑或裂纹，则试验是无效的，须重做；e.对用渗透剂浸涂的试样，用10倍放大镜目视检查，试样应无明显凹坑、腐蚀、裂纹或表面变色情况。3）.高温腐蚀性检验试验用材料是高温铸造合金（如镍钴合金），试样尺寸12×12×2.5（＞2.5）㎜。试样表面用600＃粒度的砂纸打磨，得到光滑均匀的光洁面。两块试样浸涂被检渗透剂，另外两块试样不浸涂被检渗透剂。将试样放入烘箱内，在1010±28℃的条件下保温100±5小时。从烘箱内取出试样并冷却至室温。截取、镶嵌和抛光每一个试样断面，用200倍的显微镜观察断面的晶间腐蚀和氧化迹象，并把浸涂有被检渗透剂和未浸涂被检渗透剂的试样进行比较，浸涂有被检渗透剂的试样不应有更多的腐蚀、氧化痕迹。（5）可去除性检查用吹砂钢试片进行试验。将渗透剂涂于试片表面，或将试片浸于渗透剂中，时间15分钟；然后用压力约0.4MPa的水冲洗，冲洗角45°，水洗时间30秒，再用热风干燥，在白光或紫外线下观察是否有余色或余光。也可与标准渗透剂和标准去除方法处理的试片相比较，看是否符合要求。若是后乳化型渗透剂，先用水预洗5秒钟，然后用乳化剂乳化5秒钟，再用水压约0.4MPa的水冲洗，冲洗角45°，水洗时间30秒，热风干燥后，在白光或紫外线下观察。溶剂去除型渗透剂的去除性检查可参照上述方法进行，但要用溶剂去除。（6）渗透剂亮度的比较试验测定方法：用两支玻璃试管，一支装上标准渗透剂，另一支装上被检验的渗透剂，密封放置4小时以上；在白光下或紫外线下比较颜色的鲜艳程度或荧光亮度，并观察渗透液是否有分层、沉淀现象。标准对比渗透剂的制备方法：在每批新的渗透剂和乳化剂中称取0.5公斤，分别装在密封的玻璃容器内，注明材料批号标志，避免阳光的照射，防止温度对它的影响，以此作为标准对比渗透剂。荧光亮度的比较测定可用紫外线照度计，测定方法如下：准备两张干净滤纸，分别用标准荧光渗透剂和待测量的荧光渗透剂浸湿后烘干。在紫外线下比较，如两者发光强度无明显差别，则说明待测量的荧光渗透剂发光强度合格。若有明显差别，再做进一步比较试验，具体方法：a.先用二氯甲烷分别将标准荧光渗透剂和待测量的荧光渗透剂稀释到10％的体积分数（浓度）；b.再用两张80×80㎜的滤纸分别在以上两种稀释液中浸湿，并在85℃以下的烘干装置中烘干；c.将紫外线照度计置于紫外线下，移动照度计得到最大值，再调节紫外线灯高度使照度计读数为250lx；d.取出紫外线照度计中的荧光板，换上浸过荧光渗透剂的滤纸，分别记下两张滤纸的读数；e.两者读数之差除以浸标准荧光渗透剂的滤纸读数所得的百分数，应不大于25％。大于25％时，荧光渗透剂应更换。着色渗透液色泽可用测定消光值来衡量。测定时选择一种液体作为标准液，进行光电比色，读取各种着色渗透液的比色值，即为消光值。（7）灵敏度黑点试验渗透剂的灵敏度试验用A型试块或C型试块进行。试块的一半用标准渗透剂，另一半用待测量的渗透剂，两者进行比较。荧光渗透剂还可用黑点试验法测定灵敏度。黑点试验也叫新月试验。它是测量在一定强度的黑光照射下，具有最大发光亮度的荧光渗透液扩展之薄膜厚度。这一厚度就是临界厚度。由于临界厚度以上的荧光亮度与临界厚度处相同，故常用临界厚度值来表示荧光渗透液在黑光辐射下的发光强度。★临界厚度愈小，发光强度就愈大。黑点试验方法：在一块平板（如玻璃板）上滴几滴荧光渗透剂，将一块曲率半径为1060㎜的平凸透镜的凸面压在荧光渗透剂上，这时透镜与平板之间的荧光渗透液呈薄膜状。平凸透镜与平板相接触的一点，荧光渗透剂的厚度为零。接触点附近的荧光渗透剂形成薄膜，离中心愈近，薄膜愈薄。临界厚度用下式求得：T==式中：r——黑点半径，mmd——黑点直径，mmR——透镜曲率半径，1060mm。R22Rd82在紫外线的照射下，临界厚度以上的薄膜能发出最大的荧光亮度。在接触点处及临界厚度以下的极薄层荧光渗透剂不能发出荧光，而形成黑点。黑点愈小，临界厚度愈小，说明荧光渗透剂的发光强度愈高。临界厚度愈小，说明荧光渗透剂扩展成薄膜时，在紫外线下被观察到的可能性愈大，即该荧光渗透液的灵敏度高。★黑点愈小，灵敏度愈高。（8）荧光渗透剂的黑光稳定性试验方法1:先用二氯甲烷分别将标准荧光渗透剂和待测量的荧光渗透剂稀释到10％的浓度。将10张滤纸浸入到制备好的用于测试的荧光渗透剂中，取出干燥5分钟后，把其中5张滤纸试样悬挂在无强光、强热和强大空气流的地方；其余5张滤纸试样应暴露在稳定均匀的（在所有5张滤纸试样上）800μW/c㎡的黑光下1小时。曝光后，根据适用条件，按荧光渗透剂亮度比较试验规定的方法测试。暴露于黑光下的滤纸试样平均荧光亮度与未暴露于黑光下的滤纸试样平均荧光亮度相比较，最低合格值分别为：低灵敏度荧光渗透液50％；中灵敏度荧光渗透液50％；高及超高灵敏度荧光渗透液70％。方法2：用A型试块进行。即按常规操作方法将荧光渗透剂施加在试块两面，试块的一面在黑光下照射1小时，另一面用滤纸挡住，然后测定两面荧光亮度。（9）渗透剂的热稳定性试验先用二氯甲烷分别将标准渗透剂和待测量的渗透剂稀释到10％的浓度。将10张滤纸浸入到制备好的用于测试的渗透剂中，取出干燥5分钟后，把其中5张滤纸试样悬挂在无强光、强热和强大空气流的地方；其余5张滤纸试样放置于干净的金属板上,装入温度为121±2℃的空气静止的烘箱内1小时。然后按渗透剂亮度比较试验规定的方法，交替测试5个装箱和5个未装箱试样的渗透剂的亮度。对于装箱试样,应在与金属板未接触的一面来测定。暴露于高温下的滤纸试样平均渗透剂亮度与未暴露于高温下的滤纸试样平均渗透剂亮度相比较，最低合格值分别为：低及中灵敏度渗透剂60％；高及超高灵敏度荧光渗透剂80％。（10）渗透剂的温度稳定性试验将不少于1升的被检渗透剂装在密封玻璃瓶内进行两次完整周期的温度变化，每一周期是将试样从室温冷却到-18℃，然后加温到66℃，接着再冷却至室温。让试样在每一温度极值上保持至少8小时。在温度循环完成后，在室温下用目视检验，渗透剂不应有离析现象。此外，水洗型渗透剂在经受该试验并回到室温时，容水量不应低于5％。（11）槽液寿命试验取50毫升被检渗透剂装入直径150毫米的耐热烧杯中，放入对流烘箱内，在50±3℃的温度下保温7小时，取出试样冷却至室温，目视检验，不应显示有离析、沉淀或形成泡沫。（12）渗透剂的储藏稳定性试验在16～38℃的温度范围内，未使用过的密封装满的渗透剂，在仓库条件下存放一年，性能应满足各项技术指标。（13）渗透剂的黏度测定渗透剂的黏度应在38±3℃时，按GB265《石油产品运动黏度测定法和动力黏度计算法》的规定进行测定，要求其粘度不超过标称值±10％。（14）渗透剂的闪点测定将在敞口的槽子或容器里使用的渗透剂，按GB261《石油产品闪点测定法（闭口杯法）》的规定进行测定。一般要求，水洗型渗透剂闭口闪点应大于50℃；后乳化型渗透剂闭口闪点应在60～70℃。（15）持续停留时间试验渗透剂在20±5℃温度条件下停留4小时后，进行可去除性检查应合格。2.乳化剂的质量检查（1）外观检查着色渗透检测剂系列的乳化剂和荧光渗透检测剂系列的乳化剂，与其相应的着色渗透剂和荧光渗透剂相比，应有明显的差别。（2）乳化性能检查取两块吹砂钢试片，先浸入后乳化型渗透剂中，垂直悬挂滴落３分钟后，用冷水按相同的清洗条件洗掉多余的渗透液。然后，一个试片浸入待测的乳化剂中，另一个浸入标准乳化剂中，时间为30秒，取出后垂直滴落３分钟，再用冷水按相同的清洗条件清洗，并用压缩空气吹干；在紫外线或日光下观察荧光背景或着色背景。如果相差悬殊，则应更换乳化剂。待测乳化剂，可以是使用中的乳化剂，也可以是新购置的乳化剂。（3）亲油性乳化剂的允许含水量检查在亲油性乳化