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1化学系、化学生物系2007级有机化学实验课程一二三四五六总分2009.07成绩＿＿＿＿＿＿系＿＿＿＿＿＿＿＿＿专业＿＿＿＿＿＿姓名＿＿＿＿＿＿＿学号＿＿＿＿＿＿＿＿＿装订线┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄一、是非题(20分)1、液体化合物的折光率与温度有关。一般温度升高1℃，液体化合物的折光率升高3.5~5.5×10-4。（）2、乙酰水杨酸的制备中，产生的少量高聚物副产物可用碳酸氢钠来分离，因为高聚物可与碳酸氢钠形成水溶性的盐。()3、测定熔点时，若样品未完全干燥，测得的熔点偏低。()4、乙酰苯胺进行重结晶操作时，洗涤晶体一般是边洗边抽滤。()5、停止水蒸气蒸馏时，一定要先打开T形管，然后停止加热，如果先停止加热，水蒸气发生器因冷却而产生负压，会使烧瓶内的混合液发生倒吸。()6、制备甲基橙的实验中，应先将对氨基苯磺酸和盐酸混合，再滴加亚硝酸钠溶液进行重氮化反应。()7、从茶叶中提取咖啡因的实验中，往提取的浓缩液加入生石灰，其目的只起吸水作用。（）8、蒸馏时，被蒸馏液体的量不能超过圆底烧瓶容积的2/3。()9、重结晶一般只适用于杂质含量在5％以下固体有机物的纯化。()10、在水蒸气蒸馏操作中，若发生堵塞情况，应先移去火源，再打开T形管螺旋夹，使水蒸气发生器与大气相通。（）11、乙酰苯胺进行重结晶时，在加热煮沸过程中，若在烧杯底部有一油珠出现，说明溶剂不够。（）12、用蒸馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。（）13、测定熔点时，熔点管壁太厚，测得的熔点偏高。（）14、一般升华操作皆应在沸点温度以下进行。（）15、制备肉桂酸的实验中，在水蒸气蒸馏前，可用氢氧化钠代替碳酸钠使粗产物成盐。（）16、升华可除去不挥发性杂质，或分离挥发度差别较大的固体混合物。但是只有在其熔点温度以下具有相当高（高于1.3KPa）的蒸气压的固态物质，才可用升华法来提纯。（）17、共沸化合物不能用蒸馏分开，但可用分馏分开。（）18、在分馏操作过程中，注意调整火力大小，使蒸出速度以每秒2-3滴馏出液为宜。（）19、在减压蒸馏时，往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，毛细管作为气化中心，使蒸馏平稳进行，防止液体暴沸。（）20、毛细管法测量化合物的熔点时，样品装填的高度约为8-9mm（）2二、选择题（10分）1、久置的苯胺呈红棕色，用()方法精制。A过滤B活性炭脱色C蒸馏D水蒸气蒸馏1、水蒸气蒸馏时，被蒸馏液体的量不能超过蒸馏瓶瓶容积的()。A1/3B2/3C1/2D1/43、在制备对氯苯氧乙酸实验中，FeCl3起()作用。A催化剂B检验试剂C氧化剂D以上都不对4、普通蒸馏可应用于分离沸点差()的液体化合物。（A）≥10℃（B）≥20℃（C）≥30℃（D）〈30℃5、下列实验中，属于光化学反应的是()。A正溴丁烷的制备B2-甲基-2-己醇的制备C安息香的制备D苯片呐醇的制备6、制备正溴丁烷的加料顺序可以是()。A水，浓硫酸，溴化钠，正丁醇B浓硫酸，水，溴化钠，正丁醇C水，浓硫酸，正丁醇，溴化钠D浓硫酸，水，正丁醇，溴化钠7、测定有机物熔点时，在低于被测物质熔点10℃时，加热速度控制在每分钟升高()为宜。A4-5℃左右B1-2℃左右C9-10℃左右D15-20℃左右8、重氮盐和芳香族叔胺发生偶联反应一般在()介质下进行。A强酸性B弱酸性C弱碱性D强碱性9、FeCl3对下列哪一种化合物显色（）。A阿斯匹林B乙酰苯胺C肉桂酸D水杨酸10、减压蒸馏结束时正确的操作方法是()。A移去火源，慢慢打开安全瓶上的旋塞，稍冷，慢慢旋开毛细管上的螺旋夹，关泵B慢慢打开安全瓶上的旋塞，移去火源，稍冷，慢慢旋开毛细管上的螺旋夹，关泵C慢慢旋开毛细管上的螺旋夹，移去火源，稍冷，慢慢打开安全瓶上的旋塞，关泵D移去火源，慢慢旋开毛细管上的螺旋夹，稍冷，慢慢打开安全瓶上的旋塞，关泵三、填空题（25分）1、水蒸气蒸馏是分离和提纯液态或固态有机物的一种方法。但在使用这种方法，被提纯化合物应具备下列条件：（1），（2），3（3）。２、在甲基橙的制备实验中，用试纸变色来检验重氮化的反应终点，当试纸立即显深蓝色，说明过量，可用加入的方法分解。3、在减压蒸馏保护装置中，氢氧化钠用来吸收，块状石蜡用来吸收，氯化钙或硅胶用来吸收。4、在乙酰苯胺的制备中，应加入少量的，以防苯胺氧化。5、在进行萃取洗涤操作时，常会发生乳化现象。破坏乳化的常用方法有：（1）；（2）；（3）；（4）。6、有机化合物的干燥，通常是将干燥剂直接与之接触，因而所用的干燥剂必须或，。7、索氏提取器是利用及原理使固体物质每一次都能为被所萃取，因而效率很高。8、请选择合适的干燥剂填入下表中（备用干燥剂：氯化钙、硫酸镁、碳酸钾、钠，每种干燥剂只能用一次）乙酸正丁酯正溴丁烷2-甲基-2-己醇乙醚四、回答下列问题：（35分）1、用正丁醇与NaBr/H2SO4反应制备1-溴丁烷的实验中，（9分）（1）开始反应时，圆底烧瓶中会出现几层，中层是什么物质？在反应进行过程中，中层会怎样变化？（2分）（2）在分离纯化中，下面操作各主要洗去什么物质（5分）（a）用水洗涤：（b）用浓硫酸洗涤：（c）用水洗涤：（d）用饱和的NaHCO3溶液洗涤：:（e）用水洗涤：4（3）蒸馏前，干燥剂是否要过滤？为什么？（1分）（4）最后蒸馏得到的产物有时不是无色透明的，而是混浊，这是为什么？如果遇到这样的事，你应如何处理？（1分）2、在肉桂酸的制备实验中（4分）（1）碱为什么不可用未炒干的碳酸钾？（1分）（2）水蒸气蒸馏中，导气管距三颈瓶底部的距离多大为宜？（1分）（3）结束水蒸气蒸馏的依据是什么？（1分）（4）水蒸气蒸馏蒸出的物质是什么？（1分）3、写出重结晶的一般过程，并回答作为重结晶的合适溶剂应具备什么条件？（6分）54、乙酰乙酸乙酯通常是以金属钠和过量乙酸乙酯为原料，经Claisen酯缩合反应而得，请回答下列问题：（8分）（1）在该实验中，Claisen缩合反应的催化剂是什么？（1分）（2）本实验中加入50%醋酸和饱和NaCl溶液的目的何在？（2分）（3）粗产品经干燥后，是否可直接进行减压蒸馏？为什么？（2分）（4）减压蒸馏时能否用沸石代替毛细管？为什么？（1分）（5）减压蒸馏时为什么必须先抽真空再加热？（2分）5、实验室制备2-甲基-2-己醇通常是用Grignard试剂与丙酮反应的方法。请回答下列相关问题：（3分）(1)为使实验顺利进行，在Grignard试剂加成物水解前，该实验对反应体系有何要求？对此，你采取了什么措施？（2分）（2）经气相色谱分析，发现有些同学的产品中含有大量的正辛烷，分析导致这一副产物的可能的实验操作。（1分）66、在乙酰苯胺制备中，采用何反应装置？温度计的读数应维持在多少？温度过高或过低有何不好？反应终点可从哪些方法判断？反应结束时为什么要趁热将反应物倒入冷水中？乙酰苯胺重结晶时用什么溶剂？（5分）五、下面是一个要蒸馏40mL乙醚的实验装置，请找出其中的错误并予改正（用文字表述）。（10分）50ml