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1Q/YH湖北宜化集团有限责任公司企业标准Q/YH·JS22072-2006聚合工段岗位操作规程2006-11-30发布2006-12-15实施湖北宜化集团有限责任公司发布2前言本标准由内蒙宜化集团有限责任公司标准化委员会提出。本标准由内蒙宜化集团有限责任公司技术开发部归口。本标准从发布之日起代替Q/YH·JS22072-2005本标准起草单位：树脂事业部本标准主要起草人：杨军单本标准修订单位：本标准修订人：付强杨军单郭坤参与本标准审核单位：生产部、设备动力部、安环部、集团技术开发部、安全生产管理部参与本标准审核人：本标准审批人：1目录第一章、岗位任务……………………………………………………………11.聚合中控岗位任务……………………………………………………1第二章、工作原理…………………………………………………………21.反应方程式……………………………………………………………22.影响聚合反应的因素………………………………………………2第三章、工艺流程……………………………………………………………51.聚合流程简述…………………………………………………………5第四章、工艺指标…………………………………………………………131.聚合中控岗位工艺指标………………………………………………14第五章、开停车方案………………………………………………………151.聚合釜开停车方案……………………………………………………152.汽提塔开停车方案…………………………………………………174.标准化表格………………………………………………………19第六章、正常操作要点……………………………………………………21第一节、工艺操作要点………………………………………………211.聚合岗位操作要点……………………………………………………212.汽提塔操作要点……………………………………………………23第二节、设备操作要点……………………………………………………24第三节、安全操作要点……………………………………………………24第四节、质量操作要点…………………………………………………26第五节、仪表操作要点……………………………………………………281.包装秤…………………………………………………………………282.温度测量………………………………………………………………293.压力测量………………………………………………………………304.流量测量………………………………………………………………315.调节阀…………………………………………………………………31第六节、不正常现象及处理………………………………………………331.聚合中控………………………………………………………………332.聚合汽提………………………………………………………………363.聚合回收………………………………………………………………382第七章、环境与职业健康安全管理………………………………………39第一节、生产特点………………………………………………………391.易燃易爆……………………………………………………………392.有毒有害……………………………………………………………393.手工操作频繁………………………………………………………394.清釜危险性大……………………………………………………39第二节、聚合岗位重要危险化学品性质………………………………401.氯乙烯（乙烯基氯）……………………………………………………402.一氧化氮（氧化氮）……………………………………………………413.丙酮缩氨基硫脲（ATSC）………………………………………………42第三节、环境因素………………………………………………………44第四节、危害因素………………………………………………………45第五节、应急预案(应急准备和响应)…………………………………47第八章、重要设备简图及参数……………………………………………491．重要设备简图及参数…………………………………………………512．静止设备登记表………………………………………………………513.运转设备登记表………………………………………………………57第九章、聚合岗位检修规程………………………………………………59第一节、聚合釜检修规程………………………………………………59第二节、备用汽提塔清洗规程…………………………………………60第十章、聚合岗位分析规程………………………………………………691.单体分析………………………………………………………………692.聚氯乙烯树脂稀溶液粘数的测定……………………………………703.聚氯乙烯树脂表观密度的测定………………………………………714.聚氯乙烯树脂的杂质与外来物粒子数的测定方法…………………725.氯乙烯均聚和共聚树脂挥发物（包括水）的测定……………………726.氯乙烯均聚和共聚树脂-用空气喷射筛装置的筛分析………………737.通用型聚氯乙烯树脂“鱼眼”测试方法………………………………748.聚氯乙烯树脂中残留氯乙烯单体含量测定方法……………………76第十一章、聚合岗位典型案例……………………………………………78第一节、工艺事故……………………………………………………7831.满釜事故…………………………………………………………782.废水槽液位超高造成带液事故………………………………………78第二节、安环事故………………………………………………………791.“7.1”坠落伤亡重大事故……………………………………………792.聚合闪爆事故………………………………………………………803.“6·3”叉车伤人事故………………………………………………80第三节、电仪事故……………………………………………………811．聚合电脑数据失灵事故……………………………………………812．瞬间断电事故………………………………………………………81第十二章、附录…………………………………………………………82第一节、助剂相关知识…………………………………………………82第二节、助剂配制规程…………………………………………………87第三节、相关计算………………………………………………………90操作规程更改记录表…………………………………………………911第一章岗位任务1.聚合中控岗位任务将氯乙烯工段送来的精氯乙烯在一定的温度和压力下，加入适量的助剂，经过聚合反应生成聚氯乙烯。未反应完的氯乙烯经回收处理后循环使用。聚氯乙烯浆料在一定的温度和压力下，经过汽提塔汽提除去聚氯乙烯浆料中残留的氯乙烯后送往离心干燥岗位，同时将氯乙烯回收。2第二章工作原理1.反应方程式nCH2=CHCl→[CH2-CHCl]n特点：不可逆、放热、体积缩小、各种助剂。步骤：链引发、链增长、链终止。2.影响聚合反应的因素2.1水质对聚合反应的影响聚合投料的水质直接影响产品树脂的质量，如硬度（表征水中金属等阳离子含量）过高，会影响产品的电绝缘性能和热稳定性，氯根（表征水中阴离子含量）过高，特别对聚乙烯醇分散体系，易使颗粒变粗，影响产品的颗粒形态，PH值影响分散剂的稳定性，较低的PH值，对明胶有明显的破坏作用，较高或较低的PH值都会引起聚乙烯醇的部分醇解，影响分散效果及颗粒形态，还会影响引发剂的分解速率。此外，水质还会影响粘釜及“鱼眼”的生成。2.2乙炔对聚合反应的影响乙炔和引发剂游离基，单体游离基或链游离基发生链转移反应，乙炔含л键，氢原子又活泼，既可以和游离基加成，又可发生氢原子转移反应，这种转移反应速率比单体高，但产生游离基的活性都比较低，因此，不仅使PVC聚合度降低，还使聚合速率变慢。所产生的炔型游离基进行链增长反应，使PVC大分子中含烯丙基氯（或乙炔基）链节，导致PVC产品的热稳定性变坏。2.3乙醛对聚合的影响单体中的乙醛是活泼的链转移剂，能降低聚氯乙烯聚合度及反应速度。低含量的乙醛存在，可以清除PVC大分子端基双键，对PVC热稳定性有一定好处，一般认为乙醛等高沸物在较高含量下才显著影响聚合度及反应速率。2.4二氯乙烷对聚合的影响二氯乙烷也是活泼的链转移剂，能降低聚氯乙烯聚合度及反应速度，低含量的二氯乙烷存在，可以消除PVC大分子端基双键，对PVC热稳定性3有一定好处，因此一般认为，二氯乙烷等高沸物杂质在较高的含量下才显著影响聚合度及反应速率。2.5氧对聚合的影响氧对氯乙烯聚合起阻聚作用，一般认为氯乙烯单体易吸收氧，而生成平均聚合度低于10的氯乙烯过氧化物，这种过氧化物能引发单体聚合，使大分子中存在该过氧化物链段，并且有较低的分解温度，在聚合条件下易分解为氯化氢、甲醛和一氧化碳，而降低反应介质的PH值。此种过氧化物存在聚氯乙烯中，将使热稳定性显著变坏，产品易变色。2.6铁对聚合的影响无论水、单体、引发剂还是分散剂中的铁，都对聚合反应有不利的影响。它使聚合诱导期增长，反应速率减慢，产品的热稳定性变坏，还会降低产品的介电性能。此外铁还会影响产品的均匀度。铁质能与有机过氧化物引发剂反应，影响反应速率。2.7分散剂用量对聚合的影响分散剂用量的选择，要根据聚合釜的形状、大小、搅拌状态、水比、产品要求而定。一般都由实验来确定，用量过多，不仅不经济，还会增加体系粘度，造成悬浮液泡沫多，气相粘釜严重，浆料汽提操作困难，VCM回收泡沫夹带增加，树脂颗粒变细，堵塞回收管路，用量少则起不到应有的稳定作用，体系稳定性差，容易产生大颗粒料，产品颗粒不规整，甚至造成聚合颗粒的粘结，酿成事故。2.8引发剂用量对聚合的影响引发剂的用量是根据聚合釜设备的传热能力和实际需要确定它，用量多，则单位时间内所产生的游离基相对增多，所以，反应速度快，聚合时间短，设备利用率高。但一旦反应热不能及时移出，将发生爆聚，另外，引发剂过量易使产品颗粒变粗，孔隙率降低，反之，引发剂用量太少，则反应速率慢，聚合时间长，设备利用率低。目前，引发剂用量的确定，都要经过估算、试验等慎重步骤。2.9涂壁剂对聚合反应的影响涂壁效果不好易造成粘釜。粘釜会导致聚合釜传热系数和生产能力降4低，粘釜料若混入产品中，会导致塑化加工中不塑化的“鱼眼”，影响制品外观及内在质量；粘釜物的清理将延长聚合釜的辅助时间及增加人工劳动强度，降低设备的利用率。此外粘釜还影响聚合釜自动控制的实施。2.10缓冲剂对聚合反应的影响在聚合生产中，溶液的PH值对树脂颗粒的粗细有很大的影响，过高或过低，都会使颗粒变粗。在聚合系统中加入缓冲剂（PH值调解剂）碳酸氢铵，维持釜内体系的PH值在中性范围，确保分散剂和聚合体系的稳定性，使PVC树脂具有较好的粒度。2.11聚合温度对聚合的影响聚合反应速度随着温度的升高，VC分子运动速度加快，链引发和链增长的速度也加快，促使整个反应速度加快，另外聚合温度升高，活性中心增多，相互碰撞机会增多，容易造成链终断，使主链长度下降，分子量变小，聚合度下降，一般说，当温度波动2℃时，平均聚合度相差366，在实际操作中，应控制温度波动范围在0.5℃以内，以保证粘数稳定，不转型。此外，反应温度还影响分散溶液的保胶能力和界面活性，从而影响到产品的颗粒形态和表观密度。反应温度还会增加链的歧化倾向，这种结构对聚合物的性质有很大影响。5第三章工艺流程1.聚合流程简述方框图:配方设定→涂壁→涂后冲洗→加缓冲剂→加水和单体→混合调整→加88%分散剂→混合调整→加72.5%分散剂→混合调整→加引发剂→反应监测→终止反应→出料→回收→汽提→回收→离心干燥根据生产需要选定生产型号，设定该型号配方，启动程序运行。来自涂壁剂槽（TK-1D）的涂壁液经过涂壁泵（PU-8D）与蒸汽一起经釜顶喷淋阀呈雾状喷入釜内，对釜壁、釜内挡板、搅拌进行涂壁，涂壁液用量达到配方设定值时，涂壁液泵自动停止，涂壁液加入阀（VSP-PX03）和釜顶蒸汽加入阀（VSP-PX21）关闭，再从釜底通入蒸汽将未汽化的涂壁液汽化，时间约30秒，为保证涂壁效果，程序暂时停止运行3分钟，然后进行涂后冲洗，并将冲洗液经出料泵（PU-XE）泵入废