乙酸乙酯的合成实验报告

中国石油大学（华东）现代远程教育实验报告课程名称：有机化学实验名称：乙酸乙酯的合成实验形式：在线模拟+现场实践提交形式：在线提交一、实验目的1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。2.学会回流反应装置的搭制方法。3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。二、实验原理本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚的副反应。主反应：浓H2SO4CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOCH2CH3H2O+副反应：CH3CH2OHH2O浓H2SO4170oCCH2CH2+H2O(CH3CH2)2O2(CH3CH2)2O+浓H2SO4140oC乙酸乙酯的立体结构三、仪器与试剂仪器：100ml、50ml圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，维氏分馏柱，接引管，铁架台，胶管等。试剂：试剂名称用量规格试剂名称用量规格冰醋酸20mlCPNaCl4gCP95％乙醇25mlCaCl215g98％浓硫酸10mlNaCO310g无水MgSO45g四、实验步骤五．实验步骤流程图浓H2SO4蒸馏饱和Na2CO3洗涤饱和NaCl洗涤饱和CaCl2洗涤无水硫酸镁干燥蒸馏（水浴）五、实验数据（现象）时间操作现象13：30安装反应装置13:45圆底烧瓶中加入14.3ml冰醋酸、23ml95％乙醇，在摇动中慢慢加入7.5ml浓硫酸所用试剂均为无色液体，混合后仍为无色，放热13:55加入沸石，装上回流冷凝管，水浴加热14:20水浴沸腾，溶液沸腾，冷凝管内有无色液体回流14：50沸腾回流0.5h，稍冷烧瓶内液体无色CH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5,CH3COOH,C2H5OH,H2SO4,H2O,(CH3CH2)2O馏出物CH3COOC2H5,C2H5OH,H2O,(CH3CH2)2O,CH3COOH残馏液CH3COOH,H2SO4,H2O,(CH3CH2)2O有机层（上层）CH3COOC2H,C2H5OH,(CH3CH2)2O,Na2CO3水层（下层）CH3COONa,C2H5OH,H2O有机层（上层）C2H5OH,CH3COOC2H5,(CH3CH2)2O水层（下层）C2H5OH,Na2CO3，H2O,NaCl有机层（上层）CH3COOC2H5,C2H5OH,H2O(微量)水层（下层）C2H5OH,H2O,CaCl2CH3COOC2H5，C2H5OHCH3COOC2H5（73~78℃）15:00加入沸石，改为蒸馏装置，水浴加热蒸馏15:10液体沸腾，收集馏出液至无液体蒸出15:25停止加热，配制饱和Na2CO3、饱和氯化钠、饱和氯化钙溶液烧瓶内剩余液体为无色，蒸出液体为无色透明有香味液体15:30向蒸出液体中加入饱和Na2CO3溶液，用pH试纸检验上层有机层有气泡冒出，液体分层，上下层均为无色透明液体，用试纸检验呈中性15:45转入分液漏斗分液，静置上层：无色透明液体；下层：无色透明液体15:50取上层，加入10ml饱和氯化钠洗涤上层：无色透明液体；下层：略显浑浊白色液体16:00取上层，加入10ml饱和氯化钙洗涤上层：无色透明液体；下层：略显浑浊白色液体16:10取上层，加入10ml饱和氯化钙洗涤上层：无色透明液体；下层：无色透明液体16:15取上层，转入干燥的锥形瓶，加入3g无水硫酸镁干燥30min粗底物无色澄清透亮，MgSO4沉于锥形瓶底部16:45底物滤入50ml圆底烧瓶，加入沸石无色液体16:50安装好蒸馏装置，水浴加热17:05收集73~78℃馏分液体沸腾，70℃有液体馏出，体积很少，液体稍显浑浊，73℃开始换锥形瓶收集，长时间稳定于74~76℃，升至78℃后下降17:25停止蒸馏烧瓶中液体很少观察产物外观，称取质量，测折射率无色液体，有香味，锥形瓶质量31.5g，共43.2g，产品质量为11.7g；折射率1.3710，1.3720,1.3715六、分析及结论产率=1008825.07.11%=53.2%第一次第二次第三次平均值折射率1.37101.37201.37151.3.715名称相对分子质量性状折射率相对密度熔点/℃沸点/℃溶解度/g.(100m溶剂)-1水醇醚冰醋酸60.05无色液体1.36981.04916.6118.1∞∞∞乙醇46.07无色液体1.36140.780-11778.3∞∞∞乙酸乙酯88.10无色液体1.37220.905-8477.158.6∞∞七、思考题1.乙醇和醋酸合成乙酸乙酯时，为什么要用小火加热？2.本实验中多次用到“洗涤”操作，请问碳酸钠饱和溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液分别除去的是原蒸馏液中的什么成分？1.浓硫酸加入时会放热，应在摇动中缓慢加入。2.加入饱和NaCO3时，应在摇动后放气，以避免产生CO2而使分液漏斗内压力过大。3.若CO32-洗涤不完全，加入CaCl2时会有CaCO3沉淀生成，应加入稀盐酸溶解。4.干燥时应塞上瓶塞，并间歇振荡。5.蒸馏时，所有仪器均需烘干。备注：该报告纳入考核，占总评成绩的10%。