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乙酸异戊酯的制备第二大组实验九指导老师：项目负责人：2456信息收集实验原理实验步骤实验用品思考题注意事项实验目的及要求1主要试剂的一些性质乙酸异戊酯制法仪器乙酸异戊酚是无色透明液体，具有香蕉和梨香味，能与乙醇、乙醚、戊醇及乙酸乙醋等有机溶剂互溶，几乎不溶于水。沸点142℃，相对密(d;5)0.876，折光率(n合)1.400。可用作食用香精、也可用作无烟火药、喷漆、清漆、氯丁橡胶等的溶剂，及铬的测定和摄影、印染、铁、钻、镍的萃取剂，是一种用途广泛的有机化工产品。乙酸异戊酯的性质乙酸异戊酯的用途乙酸异戊酯是重要的溶剂，能溶解硝化纤维素、甘油三松香酸酯、乙烯树脂、香豆酮树脂、松香、乳香、达马树脂、山达树脂、蓖麻油等。乙酸异戊酯可以作香料，有较强的果实香味，似梨、香蕉、苹果等香味。乙酸异戊酯还用于人造丝、染料、人造珍珠、青霉素的提取等方面。实验所用装置2.带有分水器的回流装置1.普通蒸馏装置回流装置的安装、基本操作及注意事项【回流装置的安装】(1)整个装置高度以热源高度为准,首先固定回流瓶.(2)调整铁架台铁夹的位置,使冷凝管与反应瓶在一条直线上且垂直于实验台面.2.【注意事项】(1)回流操作必须加沸石以防暴沸.(2)回流体系不得封闭,尤其是冷凝管上带有干燥管的回流装置更应注意.分液漏斗的使用方法•分液漏斗一种教学用实验器皿，特别是涉及一种做化学实验用的分液漏斗。包括斗体，盖在斗体上口的斗盖。斗体的下口安装一三通结构的活塞，活塞的两通分别与两下管连接。使用本实用新型，可使实验操作过程利于控制，减少劳动强度，当需要分离的液体量大时，只需搬动活塞的三通便可将斗体内的两种液体同时流至下管，无需更换容器便可一次完成。本装置是科学研究、化学实验中一种功能较好的实验器皿。•使用:分液漏斗的颈部有一个活塞，这是它区别于普通漏斗及长颈漏斗的重要原因，因为普通漏斗和长颈漏斗的颈部没有活塞，它不能灵活控制液体。当分液漏斗中的液体向下流时，活塞可控制液体的流量，若要终止反应，就要将活塞紧紧关闭，因此，可立即停止滴加液体。1．加热干燥•由加热使物质中的水分蒸发掉，叫做加热干燥。它能在常压或减压下进行。常压下的加热干燥只能用于受热不易分解的物质，多用于无机物的干燥。就是把物质放在器皿中，用酒精灯、煤气灯、烘箱、红外线灯或热空气等使它干燥，干燥温度控制在105℃左右。它的优点是设备简单、操作方便。这是最常用的方法。如果要干燥的物质受热容易分解，就要在常温下进行减压干燥。这种方法适用于一些有机物。2．冷却干燥•冷冻干燥分常压下冷冻干燥和在减压下冷冻干燥两种，后者又叫真空干燥。它的优点是适用于不能用加热方法干燥的易燃、易爆或易变质的物质，例如，重氮化物、三硝基化物、雷酸盐、过氧化苯甲酰等易爆试剂用这种方法干燥比较安全。•有时也可以把加热、减压或冷冻三者结合起来进行干燥，可以提高干燥速率，取得较好的干燥效果。3．用干燥剂干燥•干燥剂往往对湿存水具有化学结合作用、物理吸附作用，或两种作用兼而有之。选用干燥剂要注意，它跟被干燥的物质会不会发生化学作用，会不会引起被干燥物质的破坏或吸收。应该考虑的是两者之间是不是因酸碱性而发生反应，因氧化还原反应而被破坏，或是因形成配合物而被吸收，或是因脱水而变质等。•含水较多的物质，一般应先进行预处理，然后选用适当的干燥剂逐级干燥，这样可以提高干燥剂的效率。•还可以用挤压、离心、甩干和机械吸附等物理干燥方法。干燥方法•除去固体、液体或气体中的水量水分的操作，叫做干燥。不同的物质性质不同，因此要用不同的干燥方法。常用的干燥方法有加热干燥、冷却干燥和用干燥剂干燥等乙酸异戊酯合成新工艺选择固体颗粒状的乙酸异戊酯合成催化剂以填料形式装入精馏塔，使乙酸异戊酯催化过程与精馏过程在同一个塔内完成。本发明采用催化精馏技术使原料在催化剂表面进行反应生成乙酸异戊酯。同时，又由于精馏塔内的填料的作用使物料分离，得到浓度较高的乙酸异戊酯产品，既简化了操作，又可大大节省能量，还解决了设备腐蚀、排放污水等问题。以ＨＺＳＭ分子筛作催化剂时，乙酸异戊酯浓度８０％以上；以酸性离子交换树脂作催化剂时，可得到浓度为９８％以上的乙酸异戊酯。乙酸异戊酯微型实验制备研究分别用微型实验和常量实验制备乙酸异戊酯。实验结果表明,在醇酸摩尔比相同条件下,微型实验乙酸、异戊醇用量为常量实验用量的13%时,二者酯产率差异率为7.4%,可确定乙酸异戊酯微型制备中乙酸、异戊醇用量均为4.0mL,乙酸异戊酯平均产率62.7%。酯化反应TITLE醇与酸（无机酸或有机酸）作用生成酯和水的反应，称为酯化反应。酯化反应的意义ADDYOURTITLE酯化反应是可逆反应，加热促进反应，同时也促进水解，但是，如果加热，加催化剂，把水蒸发这样反应就可以向酯化方向进行所以加热是两个方向，一个加速反应速度，一个让水蒸发使反应向酯化方向进行。酯类化合物常用的制备方法酯主要由羧酸与醇直接反应制得：H2SO4（浓）RCOOH＋R′OH－－－→RCOOR′＋H2O这一反应在室温下进行时速率很慢，在酸的催化下可大大加速。酯化反应是一平衡反应，为了提高酯的产率，常用共沸蒸馏或加脱水剂把反应生成的水去掉，也可在反应时加过量的酸或醇，使反应向产物方向移动。酯还可用酰卤或酸酐与醇反应，或由羧酸盐与卤代烃反应制得。乙酸异戊酯的制法以吡啶作溶剂合成乙酸异戊酯氯化铁催化合成乙酸异戊酯磷钨杂多酸催化合成乙酸异戊酯冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下合成乙酸异戊酯二、实验目的及要求了解酯化反应原理,掌握乙酸异戊酯的制备方法;熟悉分液漏斗的使用方法,掌握利用萃取与蒸馏精制液体物质的ADDYOURTITLE初步掌握带有分水器的回流装置的安装与操作;三、实验原理•乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。它是一种香精，因具有香蕉气味，又成为香蕉油。实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。反应式如下：•••酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水使反应不断向右进行，提高酯的产率。•生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。CH3COOH+HOCH2CH2CH(CH3)2→CH3COOCH2CH2CH(CH3)2+H2O操作流程如下：异戊醇冰醋酸硫酸酯化带分水器的回流装置乙酸异戊酯异戊醚异戊醇冰醋酸硫酸水洗分液漏斗水层有机层醋酸硫酸水乙酸异戊酯异戊醇异戊醚微量酸分液漏斗碱洗水醋酸钠硫酸钠碳酸钠水乙酸异戊酯异戊醇异戊醚微量碱水水层有机层分液漏斗饱和食盐水洗涤有机层水层碳酸钠食盐水乙酸异戊酯异戊醇异戊醚水干燥锥形瓶乙酸异戊酯异戊醇异戊醚蒸馏普通蒸馏装置乙酸异戊酯四、仪器药品底烧瓶（100ml)球形冷凝管分水器蒸馏烧瓶（50ml)直形冷凝管尾接管分液漏斗（100ml)量筒（25ml)温度计（200℃)锥形瓶(50ml)电热套异戊醇冰醋酸硫酸(98％)碳酸钠溶液(10％)食盐水(饱和)硫酸镁(无水)五实验步骤•1酯化在干燥的圆底烧瓶中加入18ml异戊醇和15ml冰醋酸,在遥云与冷却下加入1.5ml浓硫酸,混匀后放入1~2粒沸石.按图安装带分水器的回流装置.分水器中事先充水至支管口处,然后放入3.2ml水.•检查装置气密性后,用电热套(或干油浴)缓缓加热至烧瓶中的液体沸腾.继续加热,控制回流速度,使蒸汽浸润面不超过冷凝管下面的第一个球,当分水器充满水,反应基本完成,大约需要1.5h2.洗涤•停止加热,稍冷后拆除回流装置.将烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中,用15ml冷水淋洗烧瓶内壁,洗涤液并如分液漏斗.充分振摇,静置,待分界面清晰后,分去水层.再用15ml冷水重复操作一次.然后酯层用20ml10％碳酸钠溶液分两次洗涤.最后再用15ml饱和食盐水洗涤一次.3.干燥•经过水洗﹑碱洗和食盐水洗涤后的酯层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中,加入2g无水硫酸镁,配上塞子,充分振摇后放置30min.4.蒸馏•安装普通蒸馏装置.将干燥好的粗酯小心滤入干燥的蒸馏烧瓶中,放入1~2粒沸石,加热蒸馏.用称过质量的锥形瓶作接收器,收集138~142℃馏分.•⑴加浓硫酸时，要分批加入，并在冷却下充分振摇，以防止异戊醇被氧化。•⑵回流酯化时，要缓慢均匀加热，以防止碳化并确保完全反应。•⑶分液漏斗使用前要涂凡士林试漏，防止洗涤时漏液，造成产品损失。•⑷碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生，因此洗涤时要不断放气，防止分液漏斗内的液体冲出来。•⑸最后蒸馏时仪器要干燥，不得将干燥剂倒入蒸馏瓶内。•⑹冰醋酸具有强烈刺激性，要在通风橱内取用。注意啦！七、思考题•⑴制备乙酸异戊酯时，使用的哪些仪器必须是干燥的，为什么？•⑵分水器内为什么事先要充有一定量水？•⑶酯化反应制得的粗酯中含有哪些杂质？是如何除去的？洗涤时能否先碱洗再水洗？•⑷酯可用哪些干燥剂干燥？为什么不能使用无水氯化钙进行干燥？•⑸酯化反应时，实际出水量往往多于理论出水量，这是什么原因造成的？