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GB/T17592-2011纺织品禁用偶氮染料的测定一、试样的制备和预处理1聚酯样品的预处理取样——取有代表性试样，剪成约5mmx5mm的小片，混合。从混合样中称取1.0g(精确到0.01g),用无色纱线扎紧，在萃取装置的蒸汽室内垂直放置。抽提——加入25mL氯苯抽提30min,或者用二甲苯抽提45min。抽提液冷却到室温，在真空旋转蒸发器上45℃~60℃驱除溶剂，得到少量残余物，残余物用2mL甲醇转移到反应器中还原裂解——在上述反应器中加入15mL预热到（70±2）℃的柠檬酸盐缓冲溶液（0.06mol/L,PH=6.0）中。将反应器放入（70±2）℃的水浴中处理约30min,然后加入3.0mL200mg/mL新鲜配置的连二亚硫酸钠溶液，并立即混合剧烈摇振以还原裂解偶氮染料，在（70±2）℃水浴中保温30min,还原后2min内冷却。2其他样品的预处理取样——取有代表性试样，剪成约5mmx5mm的小片，混合。从混合样中称取1.0g(精确到0.01g)。还原裂解——将上述试样放入反应器中，加入17mL预热到（70±2）℃的柠檬酸盐缓冲溶液（0.06mol/L,PH=6.0）中。用力摇振，使所有试样浸入液体中，置于已恒温至（70±2）℃的水浴中处理约30min,然后加入3.0mL200mg/mL新鲜配置的连二亚硫酸钠溶液，并立即混合剧烈摇振以还原裂解偶氮染料，在（70±2）℃水浴中保温30min,还原后2min内冷却。二、萃取和浓缩1萃取用玻璃棒挤压反应器中试样，将反应液全部倒入提取柱内，任其吸附15min,用4x20mL乙醚分四次洗提反应器中的试样，每次需混合乙醚和试样，然后将乙醚洗液倒入提取柱中，控制流速，收集乙醚提取液于圆底烧瓶中。2浓缩将上述收集的盛有乙醚提取液的圆底烧瓶置于真空旋转蒸发器上，于35℃左右的温度低真空下浓缩至近1mL,再用缓氮气流驱除乙醚溶液，使其浓缩至近干。三、气相色谱/质谱定性分析1分析条件a)毛细管色谱柱：DB-5MS30mx0.25mmx0.25umb)进口温度：250℃c)柱温：d)质谱接口温度：270℃e)质量扫描范围：35amu~350amuf)进样方式：不分流进样g)载气：氦气（≥99.99%），流量为1.0mL/minh)进样量：1uLi)离化方式：EIj)离化电压：70eVk)溶剂延迟：3.0min2定性分析准确移取1.0mL甲醇或其他合适的溶剂加入浓缩至近干的圆底烧瓶中，混匀，静置。然后分别取1uL芳香胺标准工作液（20mg/L,现配现用）与试样溶液注入色谱仪，通过比较试样与标样的保留时间及特征离子进行定性。必要时，选用另外方法对异构体进行确认。3定量分析方法——GC/MSD分析方法准确移取1.0mL混合内标溶液（10ug/mL），加入浓缩至近干的圆底烧瓶中，混匀，静置。然后分别取1uL混合标准工作溶液（10ug/mL,现配现用）与试样溶液注入色谱仪，可选用选择离子方式进行定量。内标定量分组如下四、计算——内标法试样中分解出芳香胺i的含量按下式计算：式中：Xi——试样中分解出芳香胺i的含量，单位为mg/kgAi——样液中芳香胺i的峰面积（或峰高）ci——标准工作溶液中芳香胺i的浓度，单位为mg/kgV——样液最终体积，单位为mLAiSC——标准工作液中内标的峰面积Ais——标准工作溶液中芳香胺i的峰面积（或峰高）m——试样量，单位为gAiss——样液中内标的峰面积五、结果表示试验结果以各种芳香胺的检测结果分别表示，计算结果表示到个位数。低于测定底限（5mg/kg）时，试验结果为未检出。致癌芳香胺名称及其标准物的GC/MS定性选择特征离子：致癌芳香胺标准物GC/MS总离子流图保留时间用于确定样品组分，即进行样品定性分析。峰面积用于测定样品的含量，即定量分析。