材料分析化学

A一、名词解释（共20分，每小题2分。）1.辐射的发射2.俄歇电子3.背散射电子4.溅射5.物相鉴定6.电子透镜7.质厚衬度8.蓝移9.伸缩振动10.差热分析二、填空题（共20分，每小题2分。）1.电磁波谱可分为三个部分，即长波部分、中间部分和短波部分，其中中间部分包括（）、（）和（），统称为光学光谱。2.光谱分析方法是基于电磁辐射与材料相互作用产生的特征光谱波长与强度进行材料分析的方法。光谱按强度对波长的分布（曲线）特点（或按胶片记录的光谱表观形态）可分为（）光谱、（）光谱和（）光谱3类。3.分子散射是入射线与线度即尺寸大小远小于其波长的分子或分子聚集体相互作用而产生的散射。分子散射包括（）与（）两种。4.X射线照射固体物质(样品)，可能发生的相互作用主要有（）、（）（）和（）等。5.多晶体（粉晶）X射线衍射分析的基本方法为（）和（）。6.依据入射电子的能量大小，电子衍射可分为（）电子衍射和（）电子衍射。依据电子束是否穿透样品，电子衍射可分为（）电子衍射与（）电子衍射。7.衍射产生的充分必要条件是（）。8.透射电镜的样品可分为（）样品和（）样品。9.单晶电子衍射花样标定的主要方法有（）和（）。10.扫描隧道显微镜、透射电镜、X射线光电子能谱、差热分析的英文字母缩写分别是（）、（）、（）、（）。三、判断题，表述对的在括号里打“√”，错的打“×”（共10分，每小题1分）1.干涉指数是对晶面空间方位与晶面间距的标识。晶面间距为d110/2的晶面其干涉指数为（220）。（）2.倒易矢量r*HKL的基本性质为：r*HKL垂直于正点阵中相应的（HKL）晶面，其长度r*HKL等于(HKL)之晶面间距dHKL的2倍。（）倒数3.分子的转动光谱是带状光谱。（）4.二次电子像的分辨率比背散射电子像的分辨率低。（）高5.一束X射线照射一个原子列（一维晶体），只有镜面反射方向上才有可能产生衍射。（）6.俄歇电子能谱不能分析固体表面的H和He。（）7.低能电子衍射（LEED）不适合分析绝缘固体样品的表面结构。（）8.d-d跃迁受配位体场强度大小的影响很大，而f-f跃迁受配位体场强度大小的影响很小。（）9.红外辐射与物质相互作用产生红外吸收光谱必须有分子极化率的变化。（）10.样品粒度和气氛对差热曲线没有影响。（）四、单项选择题（共10分，每小题1分。）1.原子吸收光谱是（）。A、线状光谱B、带状光谱C、连续光谱2.下列方法中，（）可用于测定方解石的点阵常数。A、X射线衍射线分析B、红外光谱C、原子吸收光谱D紫外光谱子能谱3.合金钢薄膜中极小弥散颗粒(直径远小于1m)的物相鉴定，可以选择（）。A、X射线衍射线分析B、紫外可见吸收光谱C、差热分析D、多功能透射电镜4.几种高聚物组成之混合物的定性分析与定量分析，可以选择（）。A、红外光谱B、俄歇电子能谱C、扫描电镜D、扫描隧道显微镜5.下列（）晶面不属于[100]晶带。A、（001）B、（100）C、（010）D、（001）6.某半导体的表面能带结构测定，可以选择（）。A、红外光谱B、透射电镜C、X射线光电子能谱D紫外光电子能谱7.要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量，一般应选用（）电子探针仪，A、波谱仪型B、能谱仪型8.要测定聚合物的熔点，可以选择（）。A、红外光谱B、紫外可见光谱C、差热分析D、X射线衍射9.下列分析方法中，（）不能分析水泥原料的化学组成。A、红外光谱B、X射线荧光光谱C、等离子体发射光谱D、原子吸收光谱10.要分析陶瓷原料的矿物组成，优先选择（）。A、原子吸收光谱B、原子荧光光谱C、X射线衍射D、透射电镜五、简答题（共40分，每小题8分）1.简述分子能级跃迁的类型，比较紫外可见光谱与红外光谱的特点。2.简述布拉格方程及其意义。3.为什么扫描电镜的分辨率和信号的种类有关？试将各种信号的分辨率高低作一比较。4.要在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分，选择什么仪器？简述具体的分析方法。5.简述影响红外吸收谱带的主要因素。B一、名词解释（共20分，每小题2分。）11.弯曲振动12.二次离子13.系统消光14.衍射衬度15.复型16.物相分析17.暗场像18.质厚衬度19.特征振动频率20.差示扫描量热法二、填空题（共20分，每小题2分。）11.电磁波谱可分为（）、（）和（）3个部分。12.光谱分析方法是基于电磁辐射与材料相互作用产生的特征光谱波长与强度进行材料分析的方法。吸收光谱与发射光谱按发生作用的物质微粒不同可分为（）光谱和（）光谱等。13.X射线等谱域的辐射照射晶体，电子是散射基元。晶体中的电子散射包括（）和（）两种。14.电子束与固体物质（样品）相互作用可能产生的信息主要有（）（）、（）和（）。15.单晶体X射线衍射分析的基本方法为（）和（）。16.电子能谱分析法是基于电磁辐射或运动实物粒子照射或轰击材料产生的电子能谱进行材料分析的方法，最常用的主要有（）、（）和（）三种。17.红外辐射与物质相互作用产生红外吸收光谱，必须有分子偶极矩的变化。只有发生偶极矩变化的分子振动，才能引起可观测到的红外吸收光谱带，称这种分子振动为（），反之则称为（）。18.电子透镜有（）和（）两种类型。19.透射电镜的两种基本操作是（）和（）。20.紫外光电子能谱、原子吸收光谱、波谱仪、差示扫描量热法的英文字母缩写分别是（）、（）、（）、（）。三、判断题，表述对的在括号里打“√”，错的打“×”（共10分，每小题1分）五、干涉指数表示的晶面并不一定是晶体中的真实原子面，即干涉指数表示的晶面上不一定有原子分布。（）六、倒易矢量r*HKL的基本性质为：r*HKL垂直于正点阵中相应的（HKL）晶面，其长度r*HKL等于(HKL)之晶面间距dHKL的倒数。（）七、二次电子像的分辨率比背散射电子像的分辨率高。（）八、一束X射线照射一个原子列（一维晶体），只有镜面反射方向上才有可能产生衍射。（）九、低能电子衍射（LEED）适合于分析所有固体样品的表面结构。（）十、俄歇电子能谱适合于分析所有固体样品的表面化学成分。（）十一、X射线光电子能谱可用于固体表面元素的定性、定量和化学状态分析。（）十二、d-d跃迁和f-f跃迁受配位体场强度大小的影响都很大。（）十三、分子的振-转光谱是连续光谱。（）十四、无论测试条件如何，同一样品的差热分析曲线都应是相同的。（）四、单项选择题（共10分，每小题1分。）11.电子光谱是（）。A、线状光谱B、带状光谱C、连续光谱12.下列方法中，（）可用于测定Ag的点阵常数。A、X射线衍射线分析B、红外光谱C、原子吸收光谱D紫外光谱子能谱13.某薄膜(样品)中极小弥散颗粒(直径远小于1m)的物相鉴定，可以选择（）。A、X射线衍射线分析B、紫外可见吸收光谱C、差热分析D、多功能透射电镜14.几种高聚物组成之混合物的定性分析与定量分析，可以选择（）。A、红外光谱B、俄歇电子能谱C、扫描电镜D、扫描隧道显微镜15.下列（）晶面属于[110]晶带。A、（110）B、（011）C、（101）D、（011）16.某半导体的表面能带结构测定，可以选择（）。A、红外光谱B、透射电镜C、X射线衍射D紫外光电子能谱17.要分析铁中碳化物成分和基体中碳含量，一般应选用（）。A、波谱仪型电子探针仪B、能谱仪型电子探针仪C、原子发射光谱D、原子吸收光谱18.要测定聚合物的熔点，可以选择（）。A、红外光谱B、扫描电镜C、差热分析D、X射线衍射19.下列分析方法中，（）不能分析固体表面元素的含量。A、俄歇电子能谱B、X射线光电子能谱C、紫外光电子能谱20.要鉴定某混合物中的硫酸盐矿物，优先选择（）。A、原子吸收光谱B、原子荧光光谱C、红外光谱D、透射电镜五、简答题（共40分，每小题8分）6.X射线照射固体物质时可能产生哪些信息？据此建立了哪些分析方法？7.从原理及应用方面指出X射线衍射、透射电透中的电子衍射在材料结构分析中的异同点（8分）8.简述波谱仪和能谱仪在进行微区化学成分分析时的优缺点（8分）9.简述有机、无机化合物电子光谱的主要类型（8分）10.简述差热分析中放热峰和吸热峰产生的原因。（8分）答案ABC1.X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？答：X射线学分为三大分支：X射线透射学、X射线衍射学、X射线光谱学。X射线透射学的研究对象有人体，工件等，用它的强透射性为人体诊断伤病、用于探测工件内部的缺陷等。X射线衍射学是根据衍射花样，在波长已知的情况下测定晶体结构，研究与结构和结构变化的相关的各种问题。X射线光谱学是根据衍射花样，在分光晶体结构已知的情况下，测定各种物质发出的X射线的波长和强度，从而研究物质的原子结构和成分。2.Ⅹ射线具有波粒二象性，其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中？答：波动性主要表现为以一定的频率和波长在空间传播，反映了物质运动的连续性；微粒性主要表现为以光子形式辐射和吸收时具有一定的质量，能量和动量，反映了物质运动的分立性。3.叙述如何用X射线进行物相分析及注意事项。答：所谓X射线物相分析即通过X射线衍射分析来确定材料的物相构成。①根据待测相的衍射数据得出三强线的晶面间距值d1，d2和d3（并估计误差）。②根据最强线的面间距d1在数字索引中找到所属组，再在d2，d3找到其中一行。③比较此行中的三条线，看其相对强度是否与被测物质三强线基本一致。如d和I\I1。④基本一致，则可初步断定之。⑤根据索引中查找的卡片号，从卡片盒中找到所需要卡片。⑥将卡片全部d和I\I1与未知物质的d和I\I1对比，如果完全吻合，则卡片上物质即为所测物质。若多相，则采用逐一排除法，即标出一种物相后就从衍射谱中除去它的衍射线条，剩下的进行归一化后再进行物相确定，直至所有衍射线条全部标定为止。注意事项：①利用计算机是行之有效的方法。②试样衍射花样的误差和卡片的误差③晶面间距d比相对强度重要。④多相混合物的衍射线条有可能重叠，应配合其他方法加以区分。4.电子衍射与X射线衍射有那些区别？可否认为有了电子衍射分析手段，X射线衍射方法就可有可无了？答：电子衍射与X射线衍射一样，遵从衍射产生的必要条件和系统消光规律，但电子是物质波，因而电子衍射与X射线衍射相比，又有自身的特点：(1)电子波波长很短，一般只有千分之几nm，而衍射用X射线波长约在十分之几到百分之几nm，按布拉格方程2dsinθ=λ可知，电子衍射的2θ角很小，即入射电子和衍射电子束都近乎平行于衍射晶面；(2)由于物质对电子的散射作用很强，因而电子束穿透物质的能力大大减弱，故电子只适于材料表层或薄膜样品的结构分析；(3)透射电子显微镜上配置选区电子衍射装置，使得薄膜样品的结构分析与形貌有机结合起来，这是X射线衍射无法比拟的特点。但是，X射线衍射方法并非可有可无，这是因为：X射线的透射能力比较强，辐射厚度也比较深，约为几um到几十um，并且它的衍射角比较大，这些特点都使X射线衍射适宜于固态晶体的深层度分析。5.在不考虑能量损失的情况下，分析下列荧光辐射产生的可能性，为什么？（1）用CuKαX射线激发CuKα荧光辐射；（2）用CuKβX射线激发CuKα荧光辐射；（3）用CuKαX射线激发CuLα荧光辐射答：根据经典原子模型，原子内的电子分布在一系列量子化的壳层上，在稳定状态下，每个壳层有一定数量的电子，他们有一定的能量。最内层能量最低，向外能量依次增加。根据能量关系，M、K层之间的能量差大于L、K成之间的能量差，K、L层之间的能量差大于M、L层能量差。由于释放的特征谱线的能量等于壳层间的能量差，所以Kß的能量大于Ka的能量，Ka能量大于La的能量。因此在不考虑能量损失的情况下：（1）CuKa能激发CuKa荧光辐射；（能量相同）（2）CuKß能激发CuKa荧光辐射；（KßKa）（3）CuKa能激发CuLa荧光辐射；（Kala）6.特征X射线与荧光X射线的产生机理有何异同？某物质的K系荧光X射线波长是否等于它的K系特征X射线波长？答：特征X射线与荧光X射线都是由激发态原子中的高能级电子向低能级跃迁时，多余能量以X射线的形式放出而形成的。不同的是：高能