酸价测定

酸价的测定一、实验目的1.掌握酸价测定的原理和方法。2.加深对油脂性质的了解。3.学习掌握滴定法4.指示剂的选择问题1.三酰甘油的物理和化学性质物理性质化学性质溶解度溶点光学性质皂化作用氢化卤化作用乙酰化酸败和酸价二、实验原理2.酸败和酸价脂肪长期暴露于潮湿闷热的空气中，受到空气的作用，游离脂肪酸被氧化、断裂生成醛、酮及低分子量脂肪酸，产生难闻的恶臭味，称之酸败。中和1g油脂中游离脂肪酸所消耗KOH的mg数称为酸值或酸价，可表示酸败的程度。所以测试酸价，可知油脂的新鲜度。酸败是描述食品体系中脂肪不稳定和败坏的常用术语,在食品检测上经常使用。3.油质酸败有两种作用机制：1)水解酸败在适当条件下，油脂与水反应生成甘油和脂肪酸的反应叫水解反应。这个反应是分步进行的，先水解生成甘油二酰酯，再水解生成甘油一酰酯，最后水解成甘油。水解本身对食品脂肪的营养价值无明显影响。因其唯一的变化是将甘油和脂肪酸分子裂开，重要的是所产生的游离脂肪酸可产生不良气味，影响食品的感官。2)氧化酸败（油脂的自动氧化）油脂的自动氧化，是化合物和空气中的氧在室温下，未经任何直接光照，未加任何催化剂等条件下的完全自发的氧化反应，随反应进行，其中间状态及初级产物又能加快其反应速度，故又称自动催化氧化。脂类物质和氧气反应，生成氢过氧化物和自由基，诱发自动氧化反应，如此循环，最后由游离基碰撞生成的聚合物形成了低分子产物醛、酮、酸和醇等物质,会破坏脂溶性维生素，导致肠胃不适、腹泻并损害肝脏。大豆油国家质量标准项目质量指标一级二级三级四级气味、滋味无气味、口感好气味、口感良好具有大豆油固有的气味和滋味，无异味具有大豆油固有的气味和滋味，无异味透明度澄清、透明澄清、透明——水分及挥发物/(%)≤0.050.050.100.20不溶性杂质/(%)≤0.050.050.050.05酸价（KOH）(mg/g)≤0.200.301.03.0仪器电子分析天平、三角瓶(×3)、滴定管(碱式)50mL(×1)。原料豆油,新鲜菜籽油三、仪器、实验原料与试剂试剂10.1mol/L氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液2中性乙醚-乙醇(2:1)混合溶剂3指示剂：1％酚酞乙醇溶液。四、操作步骤1、称取油脂3g置于三角瓶中，用中性醇醚溶液50毫升，摇动使试样溶解。2、加1-2滴酚酞指示剂，用0.1M碱液滴定至出现微红色在30s不消失，记下消耗的碱液毫升数(V)。3、同步做空白对照1份；4、计算0.1MKOH用量和酸价五、计算V--滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，ml;C--氢氧化钾溶液浓度；56.1--氢氧化钾的分子量；W--试样重量，g。酸价=c×V消耗×56.1W按照国标要求，油脂酸价的测定采用的是滴定法。其原理为利用脂肪和脂肪酸能溶于有机溶剂的特性，用中性乙醚——乙醇混合溶剂溶解油样和其中的游离脂肪酸，在用碱标准溶液进行滴定，根据油样质量和碱液消耗的体积计算油脂酸价。在操作过程中，判断滴定终点所用的指示剂为酚酞，其终点颜色为粉红色。但在实际操作中，我们发现，对于颜色比较浅的大豆油、菜籽高级烹调油、花生油等，用酚酞作为指示剂时，其终点明显，易于观察。而鱼粉的酸价颜色比较深、酸价比较高的油脂，用酚酞作为指示剂，因油脂本身颜色偏红，与指示剂的滴定终点色相近，所以在判断滴定终点时，不容易掌握准确，尤其是操作不甚熟练的人员测定时，其误差较大。为此，特选择不同的指示剂进行了一些尝试。得到了如下的测定结果与结论：由于鱼粉样品油脂颜色较深，用酚酞作指示剂，在滴定过程中终点不易判断。若用百里酚蓝代替酚酞作指示剂，终点变化比较敏锐，测定结果准确性大大提高。而且前者的变色域为pH值8.0～9.6(黄→蓝)，后者的pH值为8.2～10.0(无→红)，差别不大。我们又进一步采用混合指示剂，即百里酚蓝与酚酞以1∶3混合，其变色点pH值为9.0(黄→紫)，发现在滴定中终点变化较为敏锐，效果同百里酚蓝作指示剂时差别不大。但对于颜色特别深的样品，采用混合指示剂，效果更好。不同指示剂对测定结果的影响见表样品编号样品质量/g样品消耗KOH标液体积/ml样品测定结果mgKOH/g指示剂15.0002.652.7酚酞15.0002.552.6百里酚蓝15.0002.552.6混合指示剂25.0003.053.1酚酞25.0002.852.9百里酚蓝25.0002.852.9混合指示剂35.0004.124.2酚酞35.0003.733.8百里酚蓝35.0003.633.7混合指示剂由上可以得出，对于酸价较高、颜色较深的油脂，在测定其酸价时，以选择白里香酚蓝作为指示剂较好：而对于酸价较低、颜色较浅的油脂，在测定其酸价时，以选择酚酞为好。所以在通常测定酸价时，一般使用酚酞作为指示剂。但对于酸价高、颜色深的油脂，常用酚酞作为指示剂其终点不易判断。故选择了白里香酚酞和白里香酚蓝作为指示剂进行了一系列实验，其结果证明，对于低酸价、颜色浅的油脂，一般以酚酞作为指示剂较好，而酸价高、颜色深的油脂则以白里香酚蓝作为指示剂较好。思考题：1.脂肪酸败的原因是什么？2.在本次实验中做空白对照的目的是什么？