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一、熔点的测定1、测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1)熔点管壁太厚；(2)熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。（3）熔点管不洁净；(4)样品未完全干燥或含有杂质；(5)样品研得不细或装的不紧密。(6)加热太快。答：(1)熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。(2)熔点偏低(3)熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。(4)熔点偏低(5)样品研得不细或装的不紧密，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。(6)加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。2、是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物再作第二次测定呢？为什么？答：不可以。因为有时某些物质会发生部分分解，有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。二、重结晶提纯有机物1、重结晶一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的是什么？答：重结晶一般包括下列几个步骤：（1）选择适宜溶剂，目的在于获得最大回收率的精制品。（2）制成热的饱和溶液。目的是脱色。（3）热过滤，目的是为了除去不溶性杂质（包括活性炭）。（4）晶体的析出，目的是为了形成整齐的晶体。（5）晶体的收集和洗涤，除去易溶的杂质，除去存在于晶体表面的母液。（6）晶体的干燥，除去附着于晶体表面的母液和溶剂。2、重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确的应该如何？答：过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少。过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热的饱和溶液后，再多加20％左右。3、用活性炭脱色为什么要在固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？答：说法一、若固体物质未完全溶解就加入活性炭，就无法观察到晶体是否溶解，即无法判断所加溶剂量是否合适。溶液沸腾时加入活性炭，易暴沸。说法二、活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中，但当冷却析出结晶体时，部分杂质又会被结晶吸附，使得产物带色。所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入，并煮沸5－10min。要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中，以一免溶液暴沸而从容器中冲出。三、正溴丁烷的制备1、回流加热后反应瓶中的反应物常呈红棕色是什么缘故？如粗产品中出现颜色，应怎样去色？答：油层若呈红棕色，说明含有游离的溴。可用少量亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去游离溴。反应方程式为：Br2+NaHSO3+H2O→2HBr+NaHSO42、反应后的产物可能含那些杂质？各步洗涤的目的何在？答：产物中主要含有正丁醇、正丁醚和HBr等杂质。用水洗涤除去HBr和部分正丁醇。用浓硫酸洗涤除去正丁醇、正丁醚。先用水洗去大部分的硫酸，再用饱和碳酸钠溶液除去残留硫酸。再用水洗除无机盐，无水氯化钙干燥除去水。3、用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层，时而在下层。若不知道产物的密度，可用什么简便的方法加以判断？答：(1)根据各物质的比重进行判断，比重大的在下层，比重小的在上层。(2)可将一滴水滴入分液漏斗，若上层为水层，则水滴在上层消失；若有机层在上层，则水滴穿过上层，在下层消失。四、正丁醚的制备1、试根据本实验正丁醇的用量计算应生成的水的体积？答：n(正丁醇)=0.175n(水)=0.0875m(水)=1.575gv(水)=1.575ml2、制备醚的反应有什么特点，怎样提高产率？答：特点：可逆反应需酸催化提高产率：加入浓硫酸适量；分离出反应体系中的水；控制温度(135℃以下)3、分水器的作用是什么？答：是反应生成的水不断从反应体系中除去五、从茶叶中提取咖啡因1、试述索氏提取的萃取原理，它与一般的侵泡萃取相比，有哪些优点？答：原理：索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取,减少了溶剂用量,缩短了提取时间,因而效率较高。2、索氏提取器有哪几部分组成？答：索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成。3、本实验进行升华操作时，应注意什么？答：升华时要注意：1、漏斗柄颈用棉花堵住。2、滤纸的空隙要适当，不宜太小和太大。3.升华时，使粗产物受热均匀。4.升华温度不要超过200℃。六、乙酰乙酸乙酯的制备1、Claisen酯缩合反应的催化剂是什么？在乙酰乙酸乙酯制备实验中，为什么可以用金属钠代替？答：该缩合反应的催化剂是醇钠。在乙酰乙酸乙酯的合成中，因原料为乙酸乙酯，而试剂乙酸乙酯中含有少量乙醇，后者与金属钠作用则生成乙醇钠，故在该实验中可用金属钠代替。2、在乙酰乙酸乙酯制备实验中，加入50％醋酸和饱和食盐水的目的何在？答：因为乙酰乙酸乙酯分子中亚甲基上的氢比乙醇的酸性强得多(pKa=10.654)，反应后生成的乙酰乙酸乙酯的钠盐，必需用醋酸酸化才能使乙酰乙酸乙酯游离出来。用饱和食盐水洗涤的目的是降低酯在水中的溶解度，以减少产物的损失，增加乙酰乙酸乙酯的收率。3、乙酰乙酸乙酯沸点并不高，为什么要用减压蒸馏的方式？答：因为有机物的沸点与体系压力有关，在乙酰乙酸乙酯进行蒸馏时，会产生去水乙酸，使用减压蒸馏可以减少去水乙酸的生成，增大乙酰乙酸乙酯的产率。七、三苯甲醇的制备1、实验在将Grignard试剂加成物水解前的各步中，为什么使用的药品仪器均要绝对干燥？采取了什么措施？答：格式试剂极易水解。因而在制备过程要保证环境的绝对干燥。措施：在实验之前将制取格式试剂的仪器进行烘干，实验过程中与外界相通处装上干燥器以保证实验过程中空气中水汽不会进入装置内。2、本实验中溴苯加入太快或一次加入，有什么不好？答：Grignard反应是一个放热反应，过快加入会造成暴沸的现象。反应开始时，调节滴加速度使溶液始终保持的微沸状态。3、如二苯酮和乙醚中含有乙醇，对反应有何影响？答：乙醇分子中有活泼的羟基，不利于格式试剂的生成。4、用混合溶剂进行重结晶时，何时加入活性炭脱色？能否加入大量的不良溶剂，使产物全部析出？抽滤后的结晶应该用什么溶剂洗涤？答：（1）加入乙醇溶解产物，并过量50%，加热沸腾，稍冷之后加入活性炭脱色，保温过滤后加入不良溶剂。（2）不能，如果加入大量的不良溶剂，产物全部析出的同时需要通过重结晶除去的各种副产物和杂质也随之大量析出，这样重结晶就没有起到应有的效果。（3）抽滤后的结晶应该用少量冷水洗涤，尽量减少洗涤时产物溶解的损失。再加活性炭，这样既可以避免溶质未完全溶解时，活性炭会大量吸附，又可以避免活性炭引起暴沸。是可以加入不良溶剂。本实验中加入水，但是这样做会破坏晶体的晶形。抽滤之后应仍用乙醇溶液进行洗涤。5、在三苯甲醇的制备过程中为什么要用饱和的氯化铵溶液分解？答：主要使水解下来的氢氧化镁转变为氯化镁，若氢氧化镁仍不消失，可加少许稀盐酸。6、什么样的有机物适合水蒸气蒸馏？答：被提纯化合物应具备以下条件：（1）不溶或难溶于水（2）在沸腾下与水不起化学反应（3）在100℃左右，该化合物应具有一定的蒸汽压（一般不小于1.33KPa，10mmHg)。（水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出的操作过程。）7、什么情况下可以利用水蒸气蒸馏进行分离提纯？答：水蒸气蒸馏常用于下列几种情况：（1）反应混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质（2）要求除去易挥发的有机物（3）从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物（4）某些有机物在达到沸点时容易被破坏，采用水蒸气蒸馏可在100℃以下蒸出。八、对氨基苯甲酸的制备及红外表征1、对甲苯胺用醋酐酰化反应中加入醋酸钠的目的何在？答：醋酸钠溶液是为了减少乙酸酐加到溶液和对甲基苯胺反应时发生水解而降低产率2、対甲乙酰苯胺用高锰酸钾氧化时，为何要加入硫酸镁结晶？答：对甲基乙酰苯胺水溶性不好，加入硫酸镁结晶可能是为了防止粗晶的生成。加结晶硫酸镁的目的是保持弱酸体系。3、在氧化步骤中，若滤液有色，需加入少量乙醇煮沸，发生了什么反应？答：乙醇被氧化4、在最后水解步骤中，用氢氧化钠溶液代替氨水中和，可以吗？中和后加入醋酸的目的何在？答：可以。对氨基苯甲酸为两性物质，酸碱都溶，若用NaOH代替氨水中和，难控制溶液的酸度。九、乙酰苯胺的制备1、从苯胺制备乙酰苯胺是可采用哪些化合物作酰化剂?各有什么优缺点答：常用的乙酰化试剂有：乙酰氯、乙酸酐和乙酸等。(1)用乙酰氯作乙酰化剂，其优点是反应速度快。缺点是反应中生成的HCl可与未反应的苯胺成盐，从而使半数的胺因成盐而无法参与酰化反应。为解决这个问题，需在碱性介质中进行反应；另外，乙酰氯价格昂贵，在实验室合成时，一般不采用。(2)用乙酐(CH3CO)2O作酰化剂，其优点是产物的纯度高，收率好，虽然反应过程中生成的CH3COOH可与苯胺成盐，但该盐不如苯胺盐酸盐稳定，在反应条件下仍可以使苯胺全部转化为乙酰苯胺。其缺点是除原料价格昂贵外，该法不适用于钝化的胺(如邻或对硝基苯胺)。(3)用醋酸作乙酰化剂，其优点是价格便宜；缺点是反应时间长。2、用醋酸酐乙酰化时，加入盐酸和醋酸钠的目的是什么?答：加入盐酸是为了创造反应的酸性环境。由于该反应可逆,所以要加醋酸钠以增加醋酸酐的浓度,促进反应向乙酰化的正反应进行