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专题12化学实验仪器、基本操作【母题来源1】2019年高考新课标Ⅰ卷【母题题文】实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开KB．实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色C．装置c中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯【参考答案】D【试题解析】在溴化铁作催化剂作用下，苯和液溴反应生成无色的溴苯和溴化氢，装置b中四氯化碳的作用是吸收挥发出的苯和溴蒸汽，装置c中碳酸钠溶液呈碱性，能够吸收反应生成的溴化氢气体，倒置漏斗的作用是防止倒吸。A项、若关闭K时向烧瓶中加注液体，会使烧瓶中气体压强增大，苯和溴混合液不能顺利流下。打开K，可以平衡气压，便于苯和溴混合液流下，故A正确；B项、装置b中四氯化碳的作用是吸收挥发出的苯和溴蒸汽，溴溶于四氯化碳使液体逐渐变为浅红色，故B正确；C项、装置c中碳酸钠溶液呈碱性，能够吸收反应生成的溴化氢气体，故C正确；D项、反应后得到粗溴苯，向粗溴苯中加入稀氢氧化钠溶液洗涤，除去其中溶解的溴，振荡、静置，分层后分液，向有机层中加入适当的干燥剂，然后蒸馏分离出沸点较低的苯，可以得到溴苯，不能用结晶法提纯溴苯，故D错误。故选D。【母题来源2】2019年高考新课标Ⅱ卷【母题题文】下列实验现象与实验操作不相匹配的是实验操作实验现象A向盛有高锰酸钾酸性溶液的试管中通入足量的乙烯后静置溶液的紫色逐渐褪去，静置后溶液分层B将镁条点燃后迅速伸入集满CO2的集气瓶集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生C向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊D向盛有FeCl3溶液的试管中加过量铁粉，充分振荡后加1滴KSCN溶液黄色逐渐消失，加KSCN后溶液颜色不变【参考答案】A【试题解析】A．乙烯被酸性高锰酸钾氧化生成二氧化碳无机小分子，则实验现象中不会出现分层，A项错误；B．将镁条点燃后迅速伸入集满二氧化碳的洗气瓶，发生反应为：CO2+2Mg2MgO+C，则集气瓶因反应剧烈冒有浓烟，且生成黑色颗粒碳单质，实验现象与操作匹配，B项正确；C．向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸，发生氧化还原反应，其离子方程式为：S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2O，则会有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊，实验现象与操作匹配，C项正确；D．向盛有氯化铁溶液的试管中加过量的铁粉，铁粉会将溶液中所有的铁离子还原为亚铁离子，使黄色逐渐消失，充分振荡后，加1滴KSCN溶液，因振荡后的溶液中无铁离子，则溶液不会变色，实验现象与操作匹配，D项正确；答案选A。【命题意图】本题考查的是化学实验的基本操作。很好的落实了化学学科素养中的证据推理与模型认知、实验探究与创新意识等。【命题方向】高考仍然会以常见仪器的选用、实验基本操作为中心，围绕是什么、为什么和怎么做来重点考查实验基本操作的规范性和准确性；预计2020高考会保持对传统知识点的考查，如常见气体实验室制法的反应原理，气体的净化、干燥、收集、尾气吸收，气密性检查等，仍然会注重对萃取、分液、过滤、蒸发等基本操作要领和容量瓶、滴定管等重要仪器用法的考查。将会以元素化合物的性质为基础，依托化学实验基本操作，如过滤、重结晶、萃取分液、蒸馏、洗气、干燥等，考查对离子、气体、有机物等的检验，要牢记物理及化学提纯方法，注意答题细节。【得分要点】实验题的答题基本流程：原理→反应物质→仪器装置→现象→结论→作用意义→联想。具体分析为：①实验是根据什么性质和原理设计的？实验的目的是什么？②所用各物质名称、状态、代替物(根据实验目的和相关的化学反应原理，进行全面的分析比较和推理，并合理选择)。③有关装置：性能、使用方法、适用范围、注意问题、是否有替代装置可用、仪器规格等。④有关操作：技能、操作顺序、注意事项或操作错误的后果。⑤实验现象：自下而上，自左而右全面观察。⑥实验结论：直接结论或导出结论。对实验方案的正确与错误、严密与不严密、准确与不准确的判断。主要从以下几个方面考虑：①实验原理是否正确、可行；②实验操作是否完全、合理；③实验步骤是否简单、方便；④实验效果是否明显等。⑤反应原料是否易得、安全、无毒；⑥反应速率较快；⑦原料利用率以及合成物质的产率是否较高；⑧合成过程是否造成环境污染。⑨有无化学安全隐患，如倒吸、爆炸、吸水、泄漏、着火、溅液、破损等。常见易错的实验操作题举例分析如下：实验操作及现象结论判断解释（1）用铂丝蘸取某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色一定是钠盐，该溶液中一定不含有K+错结论混淆了范围：NaOH焰色反应火焰也是黄色，检验钾要透过蓝色钴玻璃，透过蓝色钴玻璃呈现紫色说明含有钾元素，否则不含有（2）向乙醇中加入浓硫酸，加热，溶液变黑，将产生的气体通入酸性KMnO4溶液，溶液褪色该气体是乙烯错挥发的乙醇、乙烯、副反应生成的SO2都能使酸性KMnO4溶液褪色（3）向溶液X中滴加NaOH稀溶液，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，试纸不变蓝溶液X中无N错NH3极易溶于水，在溶液中加入稀NaOH溶液，生成的氨水浓度小，不加热NH3不会挥发出来（4）用湿润的淀粉−碘化钾试纸检验气体Y，试纸变蓝该气体是Cl2错淀粉−碘化钾试纸检验的是具有强氧化性的气体，Y可能是Cl2，也可能是O3、NO2等气体（5）将某气体通入品红溶液中，品红褪色该气体一定是SO2错O3、Cl2也能使品红褪色（6）向溶液Y中滴加硝酸，再滴加BaCl2溶液，有白色沉淀生成Y中一定含有24SO错溶液Y中可能含有Ag+；②若溶液Y中含有23SO，滴加硝酸时能被氧化成24SO，加入BaCl2也会有白色沉淀产生（7）向CH2CHCHO中滴该有机物中含有错碳碳双键和醛基都能使酸性高锰酸钾褪色，入KMnO4酸性溶液，溶液褪色碳碳双键故用KMnO4溶液无法证明分子中含有碳碳双键（8）蘸有浓氨水的玻璃棒靠近溶液X，有白烟产生X一定是浓盐酸错只要是挥发性的浓酸遇蘸有浓氨水的玻璃棒都能产生白烟，浓盐酸、浓硝酸都符合（9）在淀粉溶液中加入适量稀硫酸微热，向水解后的溶液中加入新制Cu(OH)2并加热，无砖红色沉淀说明淀粉未水解错稀硫酸在淀粉水解中作催化剂，在未中和硫酸的情况下加入的新制Cu(OH)2会与硫酸反应生成CuSO4，在加热时得不到沉淀，应该先加氢氧化钠中和硫酸后再加新制Cu(OH)2（10）向某溶液中滴加KSCN溶液，溶液不变色，滴加氯水后溶液显红色该溶液中一定含Fe2+正确Fe2+的检验方法正确（11）溴乙烷与NaOH溶液共热后，滴加AgNO3溶液，未出现淡黄色沉淀溴乙烷未发生水解错NaOH与AgNO3溶液反应生成的AgOH极不稳定，分解生成黄褐色的氧化银，干扰溴离子的检验（12）在硫酸钡沉淀中加入浓碳酸钠溶液充分搅拌后，取沉淀(洗净)放入盐酸中有气泡产生说明Ksp(BaCO3)Ksp(BaSO4)错溶解度大的容易向溶解度小的物质转化；但Ksp相近时，溶解度小的也能向溶解度大的物质转化1．【山东省青岛市2019届高三5月第二次模考】在硫酸铜晶体结晶水含量测定的实验过程中，下列仪器或操作未涉及的是A．B．C．D．【答案】C【解析】A.为使硫酸铜晶体充分反应，应该将硫酸铜晶体研细，因此要用到研磨操作，A不符合题意；B.硫酸铜晶体结晶水含量测定实验过程中，需要准确称量瓷坩埚的质量、瓷坩埚和一定量硫酸铜晶体的质量、瓷坩埚和硫酸铜粉末的质量，至少称量4次，所以涉及到称量操作，需要托盘天平，B不符合题意；C.盛有硫酸铜晶体的瓷坩埚放在泥三角上加热，直到蓝色完全变白，不需要蒸发结晶操作，因此实验过程中未涉及到蒸发结晶操作，C符合题意；D.加热后冷却时，为防止硫酸铜粉末吸水，应将硫酸铜放在干燥器中进行冷却，从而得到纯净而干燥的无水硫酸铜，因此需要使用干燥器，D不符合题意；故合理选项是C。2．【安徽省蚌埠市2019届高三第一次质量监测】下列实验操作不能达到实验目的的是A．用加热的方法除去碳酸钠固体中的碳酸氢钠B．加热蒸干溶液，可以得到CuCl2晶体C．放在流动的蒸馏水中可除去半透膜中蛋白质溶液里混有的(NH4)2SO4D．鉴别NaBr和KI溶液，可分别加新制氯水后，用CCl4萃取【答案】B【解析】A.加热时NaHCO3分解生成了Na2CO3：2NaHCO3Na2CO3+H2O+CO2↑，A项正确；B.CuCl2属于强酸弱碱盐，在溶液中Cu2+发生水解生成Cu（OH）2，盐类的水解反应是一个吸热反应，加热，水解平衡右移，同时由于生成的HCl的大量挥发，促进水解平衡进一步向右移动，所以直接蒸干CuCl2溶液得到的主要是Cu(OH)2，不能得到CuCl2晶体，B项错误；C.利用胶体粒子不能透过半透膜，小分子、离子可以透过半透膜的性质差异，采用渗析法对胶体进行提纯，C项正确；D.氯水与NaBr、NaI分别反应，生成了溴单质和碘单质，两种卤素单质溶解在CCl4中，呈现不同的颜色，可以区别，D项正确；所以答案选择B项。3．【山东师范大学附属中学2019届高考考前模拟】下列选项中，为完成相应实验，所用仪器或相关操作合理的是ABCD用CCl4提取溶在乙醇中的I2测量Cl2的体积过滤用NaOH标准溶液滴定锥形瓶中的盐酸【答案】B【解析】A.四氯化碳是良好的有机溶剂，四氯化碳与乙醇互溶，不会出现分层，不能用分液漏斗分离，故A错误；B.氯气不溶于食盐水，可排饱和食盐水测定其体积，则图中装置可测定Cl2的体积，故B正确；C.过滤需要玻璃棒引流，图中缺少玻璃棒，故C错误；D.NaOH标准溶液滴定锥形瓶中的盐酸，NaOH溶液应盛放在碱式滴定管中，仪器的使用不合理，滴定过程中眼睛应注视锥形瓶内溶液颜色的变化，故D错误。答案选B。【点睛】本题考查的是关于化学实验方案的评价，实验装置的综合。解题时需注意氯气不溶于食盐水，可排饱和食盐水测定其体积；NaOH标准溶液滴定锥形瓶中的盐酸，NaOH溶液应盛放在碱式滴定管中。4．【甘肃省定西市陇西县第一中学2019届高三下学期适应性训练】标准状况下，下列实验用如图所示装置不能完成的是A．测定一定质量的2NaO和22NaO混合物中22NaO的含量B．确定分子式为OHC62的有机物分子中含活泼氢原子的个数C．测定一定质量的晶体中结晶水数目D．比较Fe3+和Cu2+对一定质量的双氧水分解反应的催化效率【答案】C【解析】A.在烧瓶中放入Na2O和Na2O2的混合物，然后将水从分液漏斗放下，通过产生气体的量可计算Na2O2的量，故A符合题意；B.在烧瓶中放入金属钠，然后将有机物从分液漏斗放下，根据产生的气体的量来判断有机物分子中含活泼氢原子的个数，故B符合题意；C.该实验需要测量生成气体的量进而计算，Na2SO4·xH2O晶体中结晶水测定时无法产生气体，该装置不能完成，故C不符合题意；D.可通过对照所以比较单位时间内Fe3+和Cu2+与双氧水反应产生气体的多少比较的催化效率，故D符合题意。故选C。5．【山东省临沂市2019届高三2月教学质量检测】依据反应NH3+CO2+H2O+NaCl=NaHCO3↓+NH4Cl制备碳酸氢钠。下列实验装置能达到实验目的的是A．用装置甲制取氨气B．用装置乙制取二氧化碳C．用装置丙制取碳酸氢钠D．用装置丁分离碳酸氢钠与母液【答案】D【解析】A.加热固体NH4Cl分解产生HCl和NH3，这两种气体在试管口部遇冷又重新化合生成NH4Cl固体，因此不能用于制取氨气，A错误；B.稀硫酸和碳酸钙反应生成的硫酸钙属于微溶物，覆盖在CaCO3表面，会阻止进一步反应，应该用稀盐酸和碳酸钙制取二氧化碳，B错误；C.氨气极易溶于水，为防止倒吸要有缓冲装置，通入氨气的装置要使用球形干燥管，能防止倒吸，而CO2气体不需要使用有缓冲作用的装置，C错误；D.过滤时需要用玻璃棒引流，否则易溅出液体且易导致滤纸损坏，D正确；故合理选项是D。【点睛】本题考查化学实验方案评价，涉及气体制备原理、实验基本操作等，明确实验原理及操作规范性是解答本题关键，注意从操作规范性分析评价，易错选项是B。6．【江苏省苏锡常镇四市2019届高三下学期第三次模拟】根据下列实验操作和现