半纤维素含量的测定

聚戊糖含量的测定容量法测定原理：测定方法是将试样与12%（质量分数）盐酸共沸，使试样中的聚戊糖转化为糠醛。用容量法（溴化法）定量的测定蒸馏出来的糠醛的含量，然后换算成聚戊糖的含量。反应原理：试样与12%盐酸共沸，使试样中的聚戊糖水解生成戊糖，戊糖进一步脱水转为糠醛，并将蒸馏出的糠醛经冷凝后收集与接收瓶中。测定步骤：精确秤取试样（试样中聚戊糖含量高于12%者秤取0.5g，低于12%者秤取1g，精确至0.1mg同时另秤取试样测定水分），置入500ml的烧瓶中。加入10g氯化钠和数颗小玻璃珠，再加入100mL12%的盐酸溶液。装上冷凝器和滴液漏斗，倒30mL的12%盐酸于滴液漏斗中。调节电炉温度，控制蒸馏速度为每10min蒸馏出30mL馏出液。每馏出30mL，就从滴液漏斗中加入30ml12%盐酸于烧瓶中。至总共蒸出300mL，用乙酸苯胺溶液检验糠醛是否蒸馏完全，为此用一试管从冷凝器下端集取1ml溜出液，加入1-2滴酚酞指示剂，滴入1mol/l氢氧化钠溶液中和至恰好显微红色，然后加入1ML新配置的乙酸苯胺溶液，放置1MIN后如显红色，则证实糠醛尚未蒸馏完毕，必须继续蒸馏，如不显红色，则表示蒸馏完毕。糠醛蒸馏完毕后，将接收瓶中的溜出液移入500ml的容量瓶中，用少量的12%盐酸漂洗接受瓶，并将全部洗液倒入容量瓶中，然后加入12%盐酸至刻度，充分摇匀后得出溜液A。糠醛的测定及结果计算四溴化法用移液管吸取200ml溜出液A于500ml锥形瓶中，再吸取25.0溴酸钠-溴化钠溶液于锥形瓶中，迅速塞进瓶塞，在暗处放置1H，此时溶液温度控制为20-25℃。达到规定的时间后，加入100g/l的碘化钾溶液10ml，迅速塞紧瓶塞，摇匀，在暗处放置5min，用0.1mol/l的Na2S2O3标准溶液滴定，当溶液变成浅黄色时加入5g/L淀粉溶液2-3ml继续滴定至蓝色消失为止。另吸取12%盐酸溶液200ml，按上述操作进行空白试验。糠醛含量X%按下式计算%100200500024.021mCXVV式中V1—空白试验所耗用的0.1mol/l的Na2S2O3标准溶液体积，mlV2—试验耗用的0.1mol/LNa2S2O3标准溶液体积，mlC—Na2S2O3标准溶液浓度，mol/lm—试样绝干质量，g0.024—与1.0mlNa2S2O3标准溶液【c(Na2S2O3)=0.1000mol/l】相当的糠醛质量聚戊糖的结果计算试样中聚戊糖含量Y（%）按下式计算：Y=KX式中K—系数。当试样为木材植物纤维时K=1.88当试样为非木材植物纤维或纸浆时，K=1.38同时进行两侧测定，取其算数平均值作为测定结果。测定结果计算至小数点后第二位，两次测定计算值相差不应超过0.40%。试剂：溴酸钠-溴化钠溶液：秤取2.5g溴酸钠和12.0g溴化钠（或秤取2.8g溴酸钾和15.0g溴化钾）溶于1000ml容量瓶中，并稀释至刻度硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3）=0.1000mol/l]，秤取25.0gNa2S2O3·5H2O和0.1g碳酸钠，溶于新煮沸而已冷却的1000ml蒸馏水中，充分摇匀静置一周后，过滤标定其浓度。乙酸苯胺溶液：量取1ml新蒸馏的苯胺于烧杯中加入9ml冰乙酸搅拌均匀。1mol/lNaOH：溶解2g分析纯的氢氧化钠于水中加水稀释至50ml。酚酞指示液（10g/l）；碘化钾溶液（100g/L);淀粉指示液（5g/l);L氯化钠分析纯。12%盐酸溶液：取307ml加水稀释至1000ml。