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食品安全检测质量控制深圳出入境检验检疫局岳振峰博士（研究员）Yuezhenfeng@163.com主要内容一、概述二、与质量控制有关的标准与法规三、检测质量控制的基本环节四、检测质量控制的基本规定五、检测质量控制的基本做法六、检测过程需要注意的事项一、概述(一)食品安全检测的特点9样品基体复杂，干扰大：动物组织，工业食品9检测目标化合物浓度范围大：10-1~10-129准确度要求高：往往作为执法依据9检验样品数量大：高通量检测一、概述(二)检测质量控制¾检测质量控制是用现代科学管理技术和数理统计方法来控制分析实验室的质量，把分析误差控制在允许限度内，保证分析结果有一定的精密度和准确度，使分析数据在给定的置信水平内有把握达到所要求的质量。¾实验室的质量控制主要包括：实验室内部质量控制和实验室外部质量控制。一、概述(三)理解要点¾质量控制的核心：¾可追溯性和可控性。¾质量控制的对象：¾人、机、料、法、环。二、与质量控制有关的标准与法规（中国）¾GB/T17025-2006检测和校准实验室能力的通用要求¾SN/T0001-1995出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定¾GB/T27403-2008实验室质量控制规范分子生物学检测¾GB/T27404-2008实验室质量控制规范食品理化检测¾GB/T27405-2008实验室质量控制规范食品微生物检测¾GB/T27407-2010实验室质量控制技术利用统计技术评定分析测试系统的性能二、与质量控制有关的标准与法规（中国）¾GB/T6379.1-2004测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则和定义¾GB/T6379.2-2004测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法¾GB/T6379.4-2006测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第4部分：确定标准测量方法正确度的基本方法¾GB/T6379.5-2006测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第5部分：确定标准测量方法精密度的可替代方法二、与质量控制有关的标准与法规（欧盟）¾2002/657/ECImplementingCouncilDirective96/23/ECConcerningthePerformanceofAnalyticalMethodsandtheInterpretationofResults¾SANCO/10684/2009MethodValidationandQualityControlProcuduresforPesticideResiduesAnalysisinFoodandFeed¾COMMISSIONREGULATION(EC)No333/2007LayingDowntheMethodsofSamplingandAnalysisfortheofficialcontroloftheLevelsofLead,Cadmium,Mercury,InorganicTin,3-MCPDandBenzo(a)pyreneinfoodstuffs¾CRLGUIDELINESFORTHEVALIDATIONOFSCREENINGMETHODSFORRESIDUESOFVETERINARYMEDICINES(INITIALVALIDATIONANDTRANSFER)二、与质量控制有关的标准与法规（AOAC）¾AOACGuidlinesforSingle-LaboratoryValidationofAnalyticalMethodsforTrace-LevelConcentrationsofOrganicChemicals¾AOACGuidelinesforSingleLaboratoryValidationofChemicalMethodsforDietarySupplementsandBotanicals¾AOACGuidelinesforCollaborativeStudyProcedurestoValidateCharacteristicsofaMethodofAnalysis¾AOACINTERNATIONALMETHODSCOMMITTEEGUIDELINESFORVALIDATIONOFQUALITATIVEANDQUANTITATIVEFOODMICROBIOLOGICALOFFICIALMETHODSOFANALYSIS二、与质量控制有关的标准与法规（ISO）¾ISO7128-2008Microbiologyoffoodandanimalfeedingstuffs—Generalrequirementsandguidanceformicrobiologicalexaminations¾ISO16140-2003Microbiologyoffoodandanimalfeedingstuffs—Protocolforthevalidationofalternativemethods二、与质量控制有关的标准与法规（CAC）¾CXG_037eHarmonisedIUPACGuidelinesfortheUseofRecoveryInformationinAnalyticalMeasurement¾CXG_049eHarmonizedIUPACGuidelinesforSingle-LaboratoryValidationofMethodsofAnalysis¾cxg_056eGuidelinesontheUseofMassSpectrometry(MS)forIdentification,ConfirmationandQuantativeDeterminationofResidues¾CXG_064eProtocolfortheDesign,ConductandInterpretationofMethodPerformanceStudies¾CXG_065eHarmonizedGuidelinesforInternalQualityControlinAnalyticalChemistryLaboratories二、与质量控制有关的标准与法规（FDA）¾GuidanceforIndustry:ICHQ2ATextonValidationofAnalyticalProcedures¾GuidanceforIndustry:ICHQ2BValidationofAnalyticalProcedures:Methodology¾GuidanceforIndustry:Mass,SpectromettyforConfirmationoftheIdentityofAnimalDrugResidues(DRAFTGUIDANCE)¾GuidanceforIndustry:AnalyticalProceduresandMethodsValidationChemistry,Manufacturing,andControlsDocumentation(DRAFTGUIDANCE)¾GuidanceforIndustry:BioanalyticalMethodValidation¾GuidanceforIndustry:ProtocolsfortheConductofMethodTransferStudiesforTypeCMedicatedFeedAssayMethods(FinalGuidance)二、与质量控制有关的标准与法规（其它）¾HARMONIZEDGUIDELINESFORSINGLELABORATORYVALIDATIONOFMETHODSOFANALYSIS(IUPAC)¾GuidetoMethodFlexibilityandApprovalofEPAWaterMethods(EPA)¾Eurachemguides-thefitnessforpurposeofanalyticalmethods-alaboratoryguidetomethodvalidationandrelatedtopics(Eurachem)¾Guidelinesforthevalidationandverificationofchemicaltestmethods(NATA)¾GUIDELINESFORTHEVALIDATIONOFANALYTICALMETHODSFORACTIVECONSTITUENT,AGRICULTURALANDVETERINARYCHEMICALPRODUCTS(Australia)三、检测质量控制的基本环节(一)基本环节¾分析前的质量控制¾分析中的质量控制¾分析后的质量控制三、检测质量控制的基本环节(二)分析前的质量控制主要包括：采样、样品处理、样品运输和样品储存的质量控制。9采样和样品处理要确保采集的样品在空间与时间上具有合理性、代表性和典型性，符合真实情况。z采样过程质量控制的关键是保证样品真实性，既满足时空要求，又保证样品在分析之前不发生物理化学性质的变化。9样品运输和样品储存质量控制的关键是保证样品的稳定性和避免交叉污染。9根本目的是将采样和样品处理环节的带来的测量不确定度控制在可接受水平。抽样不确定度的来源三、检测质量控制的基本环节(二)分析前的质量控制主要包括：采样、样品处理、样品运输和样品储存的质量控制。究竟昀少需要多少个样点组成一个混合样品才符合要求？从理论上讲，第一要保证足够多的样点，使之有较大的代表性；第二要使采样误差控制到与室内分析所允许的误差比较接近。根据这两个要求，一个混合样品应当包括的采样点数，可以根据各采样点的变异系数和试验所要求的精密度计算出来。其计算公式如下：n＝(CV/m)2式中：CV─变异系数，用百分数表示，根据标准差和平均值计算而得；m─试验所允许的昀大误差（要求的精密度），单位为百分率（%）；n─混合样品应有的采样点数。三、检测质量控制的基本环节(三)分析中的质量控制分析中的质量控制包括：样品的前处理、分析过程、室内复核、登记及填发报告等，涉及人、机、料、法、环。三、检测质量控制的基本环节(四)分析后的质量控制z数据处理质量控制z按分析数据处理的基本要求进行，遵守数字修约规则，慎重异常值取舍，数据审核制度。z分析数据处理z分析数据的准确记录，分析数据有效性检查，分析数据离群值检验（Q检验法、格鲁布斯法等），分析数据统计检验（t检验和F检验法)，分析数据方差分析，分析数据回归分析。三、检测质量控制的基本环节(四)分析后的质量控制•综合分析评价技术是高层次的信息加工、分析、利用技术，在一定程度体现了一个分析机构的水平。1.分析数据的表述2.分析数据的概括3.分析数据的分析4.分析数据的解释5.分析结果的综合评价四、检测质量控制的基本规定（一）、分析数据的性能指标1、分析数据应具有代表性、准确性、精密性、可比性和完整性。9代表性：要使分析试样具有代表性。9准确性：指测量值与真实值的符合程度。9精密性：表示测定值有无良好的平行性、重复性和再现性。9可比性：用不同分析方法测定同一样品时，所得出结果的吻合程度。9完整性：强调工作总体规划的切实完成。即保证按预期计划取得系统和连续的有效样品，无缺漏地获得这些样品的分析结果及有关信息。四、检测质量控制的基本规定（一）、分析数据的性能指标2精密性：反映分析方法或测量系统存在的随机误差的大小。精密性通常用极差、平均偏差和相对平均偏差、标准偏差和相对标准偏差表示。z平行性：同一实验室，分析人员、分析设备和分析时间都相同，用同一分析方法对同一样品进行双份或多份平行样测定，所得结果之间的符合程度。z重复性：同一实验室，分析人员、分析设备和分析时间中的任一项不相同，用同一分析方法对同一样品进行两次或两次以上独立测定结果之间的符合程度。z再现性：用相同的分析方法，对同一样品在不同条件（实验室、分析人员、设备，时间）下获得的单个结果之间的接近程度。四、检测质量控制的基本规定（二）、检测方法的性能指标•灵敏度:单位浓度或单位量待测物质变化所产生的响应量的变