Reference 600 电化学工作站操作说明书

1Reference600电化学工作站操作说明书目录一、GamryFramework二、循环伏安测量(CyclicVoltammetry)三、电化学阻抗谱测量（ElectrochemicalImpedanceSpectroscopy）四、直流腐蚀测量（DCcorrosion）五、脉冲伏安测量（PulseVoltammetry）附录：Reference600电化学工作站快速入门指南2一、GamryFramework1.0主菜单Experiment：已安装的软件包；最近运行的实验；运行指定脚本。File和Edit：属于常用菜单，在此不再作说明。Analysis：启动GamryEchemAnalyst进行数据分析。Options：定制Framework设置。①Path：定制Framework存取文件路径。Scripts（EXP）所有解释脚本的位置Data（DTA）已获得的数据文件的默认位置Sets（SET）实验参数的存取路径②Editor：定制在Framework编辑器窗口移位键的宽度；设置恢复编辑器状态选项。③EditorFont：Framework编辑器窗口字体。④SetupFont：Framework设置对话框字体。⑤ViewDeviceStatusBar：选中ViewDeviceStatusBar则显示设备状态栏。绿色指示器表示仪器可用，橘黄色指示器表示仪器正在使用中。Windows：控制编辑器和运行窗口在Framework中的显示。1.1运行窗口（RunnerWindows）F2-Skip：通常实验完成后按F2-Skip关闭运行窗口，其快捷键为F2。F1-Abort：取消实验，其快捷键为F1。F3-Pause：暂停实验，其快捷键为F3。3F3-Continue：撤消暂停。CurveList：控制显示在运行窗口中的曲线，大多数实验并不只产生一条曲线。1.3设置控制按钮（SetupControlButtons）Default：恢复所有参数为默认值。Save：保存当前参数到磁盘。Restore：从磁盘恢复实验参数。OK：选择OK，开始实验。Cancel：选择Cancel，中止实验设置且不会保存任何已键入的参数。二、循环伏安测量(CyclicVoltammetry)2.0简介循环伏安方法是利用线性电位扫描方法研究电化学体系的常用方法（简称CV）。CV方法控制参数有：仪器选择（Pstat）、实验标识符（TestIdentifier）、输出文件（OutputFile）、电极面积（ElectrodeArea）、实验描述（Notes）、起始扫描电位（InitialE）、扫描电位限定条件1（ScanLimit1）、扫描电位限定条件2（ScanLimit2）、最终电位（FinalE）、电位扫描速率（ScanRate）、步长（StepSize）、电位扫描循环周数（Cycles）、电流/电压量程模式（I/ERangeMode）、最大电流（MaxCurrent）、溶液电阻补偿（IRComp）、正反馈校正（PFCorr）、平衡稳定时间（EquilibrationTime）、最初延迟（InitialDelay）、调节（Conditioning）、采样模式（SamplingMode）、高级设置（AdvancedPstatSetup）、电极设置（ElectrodeSetup）2.1参数设置界面选择ExperimentPhysicalElectrochemistryCyclicVoltammetry得到CV参数设置界面，如下图：42.2参数设置恒电位仪选择（Pstat）：选择用来做实验的恒电位仪/恒电流仪。实验标识符（TestIdentifier）：默认为实验方法的名称，可以更改，建议保持不变。输出文件（OutputFile）：设置输出文件名。电极面积（ElectrodeArea）：电极的表面积，单位：cm2，如果不准备输入面积，保持默认值1cm2。实验描述（Notes）：可输入实验描述。起始电位（InitialE）：扫描开始时的电位，可选择是相对Eoc还是Eref，单位：V。扫描限定条件1（ScanLimit1）：CV扫描的第一个顶点电位，可选择是相对Eoc还是Eref，单位：V。扫描限定条件2（ScanLimit2）：CV扫描的第二个顶点电位，可选择是相对Eoc还是Eref，单位：V。最终电位（FinalE）：扫描结束时的电位，可选择是相对Eoc还是Eref，单位：V。电位扫描速率（ScanRate）：数据采集时的电位扫描速率，单位：mV/S。步长（StepSize）：数据点间距，单位：mV，一般设置为1-5mV。电位扫描循环周数（Cycles）：实验中电位扫描重复的周期数。5电流/电压量程模式（I/ERangeMode）：电流/电压变换器的自动量程状态。选择Auto，电流/电压基于被测电流自由调整；选择Fixed，电流/电压量程取决于输入的最大电流参数。最大电流（MaxCurrent）：电流/电压量程模式为Fixed时，控制电流测量量程；电流/电压量程模式为Auto时，最大电流参数指定最大期望起始电流。溶液电阻补偿（IRComp）：指定溶液电阻补偿类型。正反馈校正（PFCorr）：用于正反馈溶液电阻补偿。平衡稳定时间（EquilibrationTime）最初延迟（InitialDelay）：为了稳定开路电位。调节（Conditioning）：电极的调节，实验程序第一部分的一个步骤，此步骤可选。采样模式（SamplingMode）：有Fast（快速）、NoiseReject（噪声抑制）、Surface（表面）三种模式。高级设置（AdvancedPstatSetup）电极设置（ElectrodeSetup）2.3测量设置好参数，点击OK开始测量。相关操作可参照GamryFramework的介绍。2.4数据分析实验结束在GamryFramework中，在Analysis菜单下，选择需要的实验数据即可进行分析。也可以在GamryEchemAnalyst中，选择FileOpen，打开需要分析的数据。启动后，标准的CV分析包括如下页面：图（Chart）：CV分析的核心部分。实验设置（ExperimentalSetup）：实验参数列表。实验记录（ExperimentalNotes）：实验之前用户写入的记录，这个纪录可以在分析软件中编辑并保存。电极设置（ElectrodeSettings）硬件设置（HardwareSettings）：实验运行时的恒电位仪设置。CyclicVoltammetry菜单：最小值/最大值（Min/Max）：获得Y轴方向的最大值/最小值。具体操作步骤如下：1、用选择X轴区域工具选择一个X轴区域。在准备选择的区域边缘按住鼠标左键拖到另一边松开左键，这时在图上会有一个突出的区域。62、选中一个区域后，再选择Min/Max可获得最小值/最大值。会出现一个的页面记录这个结果，并且在图的底部有QuickView区域。可以点击QuickView工具条的X号隐藏QuickView窗口。快速积分（QuickIntegrate）：通过电流积分获得总电量。可以参照“最小值/最大值（Min/Max）”的操作步骤，即，先选中一个区域再选择QuickIntegrate。积分（Integrate）：通过电流积分获得总电量。需要选择一部分特殊曲线。具体操作步骤如下：1、激活积分区域的曲线。操作方法：右键单击曲线选择ActivateTrace。72、用选择部分曲线工具在曲线上选择一个区域。左键选择区域的边缘点，接着在区域的第二个边缘点再次单击。选中区域突出显示。重新选择一个区域，只需要选中（SelectPortionofCurvetool），再试一次。3、选中一个区域后，按下Integrate，以运算法则确定该区域的电量。4、会增加一个新的页面和一个包含积分信息的格子。5、基线可以是零点，或者为此区域选择基线。参照RegionBaselines的说明。6、选择其它区域重复1-3步。用ClearRegions清除区域。区域基线（RegionBaselines）：为特定区域选择基线。清除区域（ClearRegions）：清除区域信息，还原图形状态。峰值（PeakFind）：参考积分操作的第2步，先选择一个区域，再选择“PeakFind”获得峰值。8清除峰值（ClearPeaks）：清除峰值信息，还原图形状态。自动基线（AutomaticBaseline）：为正反向两个峰值选择基线。峰值基线（PeakBaselines）：为峰值选择基线。清除线条（ClearLines）：清除图中所有线条。峰值电位差（DeltaEp）：确定两个峰值间的电位差。从文件减去背景（SubtractBackgroundFromFile）PHE200软件帮助（QuickHelp）：PHE200软件帮助文件。包括PHE200软件的各种实验技术的参数介绍和软件操作方法。三、电化学阻抗谱测量（ElectrochemicalImpedanceSpectroscopy）3.0简介电化学阻抗谱（ElectrochemicalImpedanceSpectroscopy，简称EIS）方法是一种以小振幅的正弦波电位（或电流）为扰动信号的电化学测量方法。PotentiostaticEIS方法主要控制参数有：仪器选择（Pstat）、实验标识符（TestIdentifier）、输出文件（OutputFile）、电极面积（ElectrodeArea）、实验描述（Notes）、起始频率（InitialFrequency）、最终频率（FinalFrequency）、数据密度（Points/Decade）、交流电压（ACVoltage）、直流电压（DCVoltage）、阻抗的估计值（EstimatedZ）、最优选择（Optimizefor）。3.1参数设置界面选择ExperimentElectrochemicalImpedancePotentiostaticEIS得到PotentiostaticEIS参数设置界面，如下图：3.2参数设置仪器选择（Pstat）、实验标识符（TestIdentifier）、输出文件（OutputFile）、电极面积（ElectrodeArea）、实验描述（Notes）这些参数可参照“循环伏安测量”的参数设置部分，在此不再重复说明。起始频率（InitialFrequency）：数据采集期间频率扫描的起始点，单位：Hz，频率9范围：10Hz-1MHz。最终频率（FinalFrequency）：数据采集期间频率扫描的终止点，单位：Hz，频率范围：10Hz-1MHz。EIS扫描通常使起始频率大于最终频率，但在EIS300软件中此关系并不是必需的。数据密度（Points/Decade）：阻抗谱的数据密度。交流电压（ACVoltage）：应用于电化学池的交流信号振幅，单位：mVrms，为电压有效值，可以输入的值的范围是1mV–1V。直流电压（DCVoltage）：频率扫描的过程中应用于电化学池恒定电压。单位：V，允许的电压范围是-8V-+8V，分辨率是1/8mV。可选择是相对Eoc还是Eref，如果选择相对于Eoc，那么输入值和测得的Eoc之和应在-8V-+8V范围内。阻抗的估计值（EstimatedZ）：用户输入的电化学池阻抗的估计值。最优选择（Optimizefor）：提供三种选择：快速（Fast）、正常（Normal）和低噪声（LowNoise）。在以下两种情况下选择“快速（Fast）”，a）电化学池的稳定性很差且必需快速地测得光谱；b）系统的阻抗低且明确界定。当电化学池阻抗高或者电化学系统有噪声，选择“正常（Normal）”。选择“低噪声（LowNoise）”可获得最好的数据，但耗费的时间会很长。3.3测量设置好参数，点击OK开始测量。相关操作可参照Gamry