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实验六有机酸摩尔质量的测定一、实验目的1.掌握NaOH标准溶液的标定方法。2.掌握有机酸摩尔质量的测定方法。二、实验原理物质的摩尔质量可以根据滴定反应从理论上进行计算。本实验要求准确测定一种有机酸的摩尔质量值。大多数的有机酸是弱酸。如果某有机酸易溶于水，离解常数Ka≥10-7，用标准碱溶液可直接测其含量，反应产物为强碱弱酸盐。由于弱酸根与水溶液中水合质子反应，使滴定突跃范围在弱碱性内，可选用酚酞为指示剂，滴定溶液由无色变为微红色即为终点。根据NaOH标准溶液的浓度和滴定时消耗的体积，计算该有机酸的摩尔质量值。本实验还利用NaOH溶液的标定结果，用误差理论进行处理。三、仪器与试剂1.NaOH溶液0.1mol·L-1在台秤上称取约4g固体NaOH放入烧杯中，加入新鲜的或煮沸除去CO2的蒸馏水，使之溶解后，转入带有橡皮塞的试剂瓶中，加水稀释至1L，充分摇匀。2．酚酞指示剂0.2％乙醇溶液3．邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4基准物质在100-125°C干燥1小时后，放入干燥器中备用。4.有机酸试样，如草酸、酒石酸、柠檬酸①。四、实验方法1．0.1mol·L-1NaOH溶液的标定．在称量瓶中称量KHC8H4O4基准物质，采用差减法称量，平行称7份，每份0.4-0.6g，分别倒入250ml锥形瓶中，加入40-50ml水使之溶解后，加入2-3滴0.2％酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至呈现微红色，保持半分钟内不褪色，即为终点。平行测定7份，求得NaOH溶液的摩尔浓度，其相对平均偏差≤0.2％。否则需重新标定。2．有机酸摩尔质量值的测定准确称取有机酸试样一份置于小烧杯中，根据选择的试样计算称样为多少②。称好试样后，加水使之溶解，定量转入250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。用25.00ml移液管平行移取三份，分别放入250ml锥形瓶中加酚酞指示剂2-3滴，用NaOH标准溶液滴定溶液由无色呈现微红色，30秒钟内不褪色即为终点。M有机酸=1000NaOHNaOHWMV×C五、实验数据记录与处理(1)KHC8H4O4标定NaOH溶液(见表3-5)。(2)测定有机酸试样的摩尔质量。(3)计算用KHC8H4O4标定NaOH七次的结果。平均值X，平均偏差d，相对平均偏差，标准偏差，相对标准偏差和90%置信水平的X的置信区间(用t分布)(4)将七次标定NaOH结果按Q检验法检验后，再计算剩下各标定结果的平均值X、标准偏差和相对标准偏差(见表3-6)。①酒石酸KHC8H4O4Ka1=9.1×10-4Ka2=4.3×10-5柠檬酸C6H8O7、Ka1=7.4×10-4Ka2=1.7×10-5Ka3=4.0×l0-7②如果试样选用草酸，每份应称取0.15─0.20g表3-50.1mol·L-1NaOH的标定号码记录项目ⅠⅡⅢⅣⅤⅥⅦ称量瓶+W基（g）倾出基准物质后W(g)W基（g）VNaOH(ml)CNaOHNaOHC相对偏差%相对平均偏差%表3-6有机酸摩尔质量值的测定号码记录项目ⅠⅡⅢⅣⅤⅥⅦ称量瓶+有机酸重（g）倒出有机酸后重(g)W有机酸（g）VNaOH(ml)M有机酸M有机酸相对偏差%相对平均偏差%六、思考与讨论1．如NaOH标准溶液在保存过程中吸收了空气的中CO2，用该标准溶液滴定盐酸，以甲基橙为指示剂，NaOH溶液的当量浓度会不会改变?若用酚酞为指示剂进行滴定时，该标准溶液浓度会不会改变？2.草酸,柠檬酸,酒石酸等多元有机酸能否用NaOH溶液分步滴定?3．Na2C2O4能否作为酸碱滴定的基准物质?为什么?4．称取0.4g邻苯二甲酸氢钾溶于50ml水中，问此时pH为多少?5.称取KHC8H4O4为什么一定要在0.4一0.6g范围内?能否少于0.4g或多于0.6g呢?为什么?6．如本实验选用草酸为试样，如H2C2O4⋅2H2O失去一部分水，问所测当量值会产生何种误差?7．邻苯二甲酸氢钾没按规定，烘干温度125°C，致使此基准物质中有少部分变成了酸酐，问仍使用此基准物质标定NaOH溶液时，其CNaOH会如何变化?8．如试样是洒石酸、柠檬酸，按本实验步骤分析，问分别称取多少试样?9．标定HCl溶液时,可用基准Na2CO3和NaOH标准溶液两种方法进行标定。试比较两种方法的优缺点.