低温烧结NiCuZn铁氧体(LTCF)材料及叠层片式电感应用研究

电子科技大学博士学位论文低温烧结NiCuZn铁氧体（LTCF）材料及叠层片式电感应用研究姓名：苏桦申请学位级别：博士专业：微电子学与固体电子学指导教师：张怀武20061216低温烧结NiCuZn铁氧体（LTCF）材料及叠层片式电感应用研究作者：苏桦学位授予单位：电子科技大学相似文献(9条)1.期刊论文苏桦.张怀武.SUHua.ZHANGHuai-wu低温烧结NiCuZn铁氧体材料及叠层片式电感应用研究-电子元件与材料2008,27(6)从模拟向数字、定频向变频、接插件向平面片式化的方向发展是当前电子信息技术变革的主要方向,而叠层片式电感器件及其相关的低温共烧铁氧体材料,则是实现无源接插件向平面片式化发展的技术瓶颈.通过理论分析、材料研制以及器件应用验证三位一体的研究模式,实现了从材料微观、宏观性能的分析到材料研制途径和工艺优化以及片式器件设计及制备的综合调控,为开发高性能的低温烧结NiCuZn铁氧体材料及叠层片式电感器件奠定理论和实践基础.在理论研究方面,首先分析了决定低温烧结NiCuZn铁氧体材料主要磁性能:包括起始磁导率、品质因数、饱和磁感应强度、居里温度和矫顽力等的关键影响因素,为材料研制过程中如何控制和改善这些磁性能提供了重要的理论指导.然后又从物质迁移的角度探讨了促进NiCuZn铁氧体低温烧结和致密化的有效途径.此外,为了实现低温烧结NiCuZn铁氧体能够根据磁导率目标要求进行材料配方的量身定制,还结合理论推导和数值拟合得到NiCuZn铁氧体磁导率的半经验计算公式,并基于遗传算法建立配方优化设计程序,大大提高了材料研发的效率和速度.在材料实验研究方面,分别采用了三种方法,即氧化物法、sol-gel法以及复合法对低温烧结NiCuZn铁氧体展开研究.在氧化法材料研制过程中,首先明确了NiCuZn铁氧体配方设计的基本原则,并在此基础上详细研究了主配方中CuO含量对材料烧结特性、微观形貌及电磁性能的影响,确定当主配方中x(CuO)为10.2%时,能较好兼顾材料低温烧结和高电磁性能的要求.此后通过对比实验,详细研究了预烧温度、球磨时间以及升温速率等制备工艺参数对材料烧结特性和电磁性能的影响.确定了低温烧结NiCuZn铁氧体最佳的预烧温度为800℃;最佳的二次球磨时间为24h;最佳的升温速率应≤2.5℃/min.最后研究了不同的掺杂组合模式对材料性能的影响,明确了获得高磁导率的掺杂模式为:加入物的最佳质量分数是1.5%Bi2O3+0.3%WO3;兼顾高磁导率和高品质因数的掺杂模式为:1.5%Bi2O3+0.3%WO3+0.2%Co2O3.在sol-gel法低温烧结NiCuZn铁氧体材料研制过程中,首先对工艺过程中形成的干凝胶、自蔓延燃烧粉末以及最终烧结样品的晶相结构进行了分析.明确了经过自蔓延燃烧后的粉末已经铁氧体化,且粉末颗粒尺寸仅为几十纳米,具有很好的表面自由能.然后将sol-gel法与氧化物法制备样品的烧结特性和电磁性能进行了综合对比,详细分析了两种低温烧结铁氧体制备方法各自的技术优劣.此后,又采用了综合氧化物法和sol-gel法的复合法进行低温烧结NiCuZn铁氧体材料的研制.研究发现,纳米铁氧体微粉掺杂对促进NiCuZn铁氧体的低温烧结效果明显.这是由于具有高活性的纳米微粉均匀混合到氧化物法制备的微米级粉料中,增大了颗粒之间的接触面积及互扩散的缘故.同时,复合法能够避免氧化物法和sol-gel法各自技术上的一些缺陷,因而有望获得更好的材料电磁性能.在片式电感应用研究方面,首先基于有限元计算和电磁场仿真的思想,借助HFSS软件,进行片式电感结构的优化设计及性能的仿真预测.明确了对于0603型片式电感,当采取绕线长边长a=1200μm,短边长b=500μm,绕线线宽w=100μm,绕线距上下边距μ=150μm时,能获得较好的片式电感性能.同时,通过拟合得到片式电感的感量与叠层匝数之间的指数关系.此后,对片式电感制备工艺流程进行了详细分析,明确了一些工艺控制的关键技术.最后,采用研制的低温烧结NiCuZn铁氧体材料,按照优化的片式电感结构,在电子科大LTCC工艺线上进行了片式电感的实际研制.经验证,实际制备的片式电感的感量比仿真预测值偏低,这主要是由于片式电感磁芯的磁导率与标样环有一定的差异所致,但电感量与叠层绕匝数之间的指数关系与预测值较为吻合.2.会议论文范军.谭福清.李喜雄.冯则坤.何华辉低温烧结六角晶系铁氧体的现状及展望2004本文介绍了制造片式电感用低温烧结铁氧体的现状和发展趋势,用较大的篇幅研究六角晶系铁氧体的低温烧结,通过复合添加CuO及Bi,2O,3能使Y型和Z型两种六角晶系铁氧体的烧结温度降低至950℃以下,能与Ag电极共同烧结来制造片式电感.用低温烧结六角晶系铁氧体制造的片式电感的使用频率(GHz范围)比用尖晶石铁氧体制造的片式电感的使用频率(低于300MHz)要高,这使得低温烧结六角晶系铁氧体满足片式电感的高频化要求.3.学位论文胡军高磁导率NiZn铁氧体的低温烧结研究2006本论文探讨了高磁导率NiZn铁氧体的低温烧结制备机理，并系统地研究了主配方、掺杂和各种工艺参数对其磁性能的影响，从中探索出了实现高磁导率NiZn铁氧体低温烧结制备的有效途径。首先探讨使用传统氧化物法实现高磁导率NiZn铁氧体的低温烧结制备，系统研究了CuO添加量、V2O5添加量、预烧温度、一次球磨时间和二次球磨时间等工艺参数对铁氧体的微结构及其磁性能的影响。结果表明，CuO的添加有效降低尖晶石结构的NiZn铁氧体相的形成温度，并在烧结过程中形成液相烧结，促进了铁氧体的烧结致密化和晶粒长大；V2O5的添加也能够在烧结过程中形成液相烧结，降低铁氧体的烧结温度；适当调整预烧温度、一次球磨和二次球磨时间等工艺参数能够改善预烧料的烧结反应活性，从而促进铁氧体的烧结固相反应，有利于性能的改善。采用49.5mol％Fe2O3、32mol％ZnO、8.5mol％NiO、10mol％CuO主配方，添加0.2mol％V2O5、750℃预烧，一次和二次球磨分别6小时后，能够在930℃的低烧结温度条件下获得初始磁导率μi为1614、比损耗系数tand/μi为8.9×10-6(100kHz)、比温度系数aμir为2.27×10-6(-40℃～60℃)、居里温度为103℃、饱和磁通密度Bs为254mT这样优良磁性能的高磁导率NiZn铁氧体材料。在上述氧化物法的改进基础上，使用微波烧结方法取代传统烧结方法以进一步降低高磁导率NiZn铁氧体的烧结温度，系统研究了微波烧结对烧结固相反应的促进机理以及对铁氧体磁性能的影响。研究结果表明，微波电磁场能够有效促进烧结过程中的离子扩散，不但能加速烧结致密化和晶粒长大过程，而且还能减小两者速度对烧结温度变化的敏感性之间的差异，同时大大缩短烧结固相反应的完成所需时间，改善了铁氧体磁性能。使用微波烧结方法取代传统烧结方法，其他工艺过程与上述传统氧化物法完全相同，可在烧结温度仅为930℃的低烧结温度条件下获得初始磁导率高达1700、比损耗系数仅为8.7×10-(100kHz)和比温度系数为2.0×10-6(-40℃～60℃)的优良磁性能。本文还使用溶胶-凝胶自蔓延燃烧法实现高磁导率NiZn铁氧体材料的低温烧结制备，研究了煅烧工序的引入对铁氧体烧结行为及磁性能的影响。研究表明，在烧结温度低于1000℃时，溶胶-凝胶自蔓延燃烧法能够在不添加任何烧结助熔剂的情况下获得显微组织结构较为致密、晶粒尺寸分布较为均匀的NiZn铁氧体烧结样品。此外，煅烧热处理能够有效地去除由于燃烧反应的不充分而残留在粉末中的原材料以及生成的杂相，大大降低铁氧体样品在后续的烧结过程中所需消耗的能量并缩短了反应时间，有利于烧结致密化和晶粒长大，从而改善了材料的磁性能。使用溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备具有上述相同主配方的NiZn铁氧体材料，可在不添加任何助熔剂和烧结温度仅为910℃下，获得初始磁导率高达1620、比损耗系数仅为10×10-6(100kHz)和比温度系数为2.5×10-6(-40℃～60℃)的优良磁性能。4.学位论文荆玉兰LTCF无源集成铁氧体材料及器件研究2007LTCF(LowTremperatureCo-firedFerrite)材料和器件技术可以满足现代电子系统小型化、轻量化和集成化的发展要求，目前已成为最具发展潜力的无源集成技术。本论文主要针对LTCF无源集成铁氧体材料和器件展开研究，首先从烧结热力学理论和传质动力学理论角度分析了影响低温烧结铁氧体材料烧结性能的关键因素；然后分别采用氧化物法和溶胶-凝胶法进行了ZL120型低温烧结NiCuZn铁氧体材料的研制，通过对材料配方设计、掺杂方案以及制备工艺途径的对比实验和优化改进，研制出了高性能的低温烧结铁氧体材料，在此基础上，借助HFSS和ADS软件进行了片式电感、电容以及LC滤波器的的结构设计和性能仿真；最后，采用研制的低温烧结NiCuZn铁氧体材料并基于优化的片式器件设计结构，在LTCC工艺线上进行了片式电感和LC组合滤波器的实际研制，取得了较为满意的效果，为LTCF无源集成铁氧体材料及器件技术的研究奠定了很好的理论和实践基础。在低温烧结NiCuZn铁氧体材料研制过程中，本文首先研究了主配方中CuO含量对材料烧结特性、微观形貌以及电磁性能的影响，确定当主配方中CuO含量为10mol％时能较好的兼顾材料低温烧结和高电磁性能的目标要求。然后通过对比实验研究了V2O5、SiO2、Bi2O3等低熔氧化物掺杂对NiCuZn材料烧结特性和电磁性能的影响。随后，在V2O5和Bi2O3掺杂的基础上，复合掺入WO3和Co2O3以进一步提升材料的品质因数。最终确定当掺杂组合方式为1wt％Bi2O3+0.2wt％Co2O3时能获得最佳的材料电磁性能，满足ZL120型低温烧结NiCuZn铁氧体材料的研制目标要求。为了和氧化物法低温烧结铁氧体研制工艺途径加以对比，本论文还采取溶胶．凝胶法进行了ZL120型低温烧结NiCuZn铁氧体的试制研究。通过实验发现，借助溶胶．凝胶法制备超细铁氧体微粉的高表面自由能，同样可以显著的促进材料的低温烧结并获得较好的电磁性能。由于材料制备过程中未进行任何低熔氧化物的掺杂，因此材料的烧结密度和磁导率都稍低于氧化物法掺杂制备的样品，但却能够获得更高的品质因数。在进行LTCF无源片式器件研究过程中，本论文首先借助Ansoft-HFSS和Agilent-ADS软件对LTCC电感、电容进行三维建模和电磁场仿真。研究了片式电感模型中各个结构参数对电感性能的影响，并推导出了在特定片式电感结构参数下，其电感量与绕匝数之间的计算关系为Leff=116.25×N1.67nH。随后，在片式电感和电容的研究上，进行了一款LTCC复合片式器件一抗EMI滤波器的结构设计和性能仿真。最后，基于本文研制的低温烧结NiCuZn铁氧体材料，在电子科大LTCC工艺线上进行了片式电感和抗EMI滤波器的实际研制。经验证，实际制备的片式电感的感量比仿真预测值偏低一些，这主要是由于片式电感磁芯的磁导率与标样环有一定差异的缘故；而研制的0805型片式EMI滤波器的插损特性与仿真预测值也比较接近，满足了设计目标的要求。5.期刊论文张药西.ZHOUDong-xiang.JIANGSheng-lin.ZHANGTian-jin.ZHOUDong-xiang.JIANGSheng-lin低温烧结铁氧体粉料的最新进展-电子元件与材料2001,20(1)以国家“863”计划重大项目和第八届国际铁氧体会议重要论文为据，综合分析、论述了低温烧结铁氧体粉料的进展状况。重点介绍了固相反应法NiCuZn铁氧体、MgCuZn铁氧体和六角晶系Co2Z铁氧体。同时报道了具有世界领先水平的软化学法NiCuZn铁氧体和六角晶系Co2Z铁氧体成果。6.期刊论文马昌贵低温烧结铁氧体粉料的改良与开发-磁性材料及器件2003,34(3)介绍了低温烧结NiCuZn铁氧体性能的提高,制备新工艺和新低温烧结铁氧体粉料的开发动向.7.学位论文侯军刚溶胶凝胶自蔓